一种形貌可控的金属-有机框架材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及金属

【技术实现步骤摘要】
一种形貌可控的金属
‑
有机框架材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及金属
‑
有机框架材料的制备
，具体涉及一种形貌可控的金属
‑
有机框架材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]酒精度的快速检验方法对于酒类酿造，低酒精饮料、无酒精饮料生产等食品工业，以及化妆品、药品制造业等非食品工业均具有重要意义。乙醇的测定方法主要包括气相色谱法、酒精计法、比色法、碳同位素法、化学氧化法、密度瓶法、核磁共振波谱法、近红外光谱法等。气相色谱法具有测定结果准确、高选择性和高灵敏度的优点，但检测成本高且检测速度慢。酒精计法具有速度快和操作简单等优点，但样品前处理烦琐。近红外光谱法测乙醇含量需要首先完成大批量的实验，检测周期较长。
[0003]金属
‑
有机框架材料(MOFs)是由金属离子或金属簇与有机配体通过配位方式自组装而成的多孔晶体材料，具有比表面积大、孔隙率高、结构多样、易功能化等优势。以溶剂热法制备MOFs，合成时间较长，反应过程中不能直接对晶体生长进行观察。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的金属
‑
有机框架材料合成时间长、反应过程不能直接对晶体生长进行观察，酒精度检测方法复杂、检测时间长等问题，提供一种形貌可控的金属
‑
有机框架材料及其制备方法和应用。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种形貌可控的金属
‑<br/>有机框架材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0006](1)将金属盐与水混合，得到金属离子水溶液；
[0007](2)将有机配体与水混合，得到有机配体水溶液；
[0008](3)将金属离子水溶液与有机配体水溶液混合进行反应得到金属
‑
有机框架材料；
[0009]其中，金属盐为钴盐和/或镍盐，有机配体为N,N
‑
羰基二咪唑、咪唑或咪唑
‑2‑
甲醛；
[0010]当金属盐为钴盐时，步骤(3)中钴离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.5:1；
[0011]当金属盐为镍盐时，步骤(3)中镍离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.4:1；
[0012]当金属盐为钴盐和镍盐时，步骤(3)中钴离子、镍离子与有机配体的摩尔比为0.01
‑
0.25:0.02
‑
0.15:1。
[0013]优选地，所述钴盐为六水合硝酸钴或六水合氯化钴；
[0014]优选地，所述镍盐为六水合硝酸镍或六水合氯化镍。
[0015]优选地，在步骤(3)中，反应的条件包括：温度为5
‑
35℃，时间为1
‑
2h。
[0016]优选地，当金属盐为钴盐，且钴离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.15:1时，得到晶体形貌为六棱柱的金属
‑
有机框架材料；
[0017]优选地，当金属盐为钴盐，且钴离子与有机配体的摩尔比为0.16
‑
0.2:1时，得到晶
体形貌为六棱柱和六面体的金属
‑
有机框架材料；
[0018]优选地，当金属盐为钴盐，且当钴离子与有机配体的摩尔比为0.21
‑
0.5:1时，得到晶体形貌为四面体、六面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料。
[0019]优选地，当金属盐为镍盐，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.1:1时，得到晶体形貌为六棱柱的金属
‑
有机框架材料；
[0020]优选地，当金属盐为镍盐，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.11
‑
0.2:1时，得到晶体形貌为六棱柱和六面体的金属
‑
有机框架材料；
[0021]优选地，当金属盐为镍盐，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.21
‑
0.4:1时，得到晶体形貌为四面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料。
[0022]优选地，当金属盐为钴盐和镍盐，镍离子与有机配体的摩尔比为0.05:1，且钴离子与有机配体的摩尔比为0.01
‑
0.03:1时，得到晶体形貌为六面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料；
[0023]优选地，当金属盐为钴盐和镍盐，镍离子与有机配体的摩尔比为0.05:1，且钴离子与有机配体的摩尔比为0.04
‑
0.08:1时，得到晶体形貌为四面体的金属
‑
有机框架材料；
[0024]优选地，当金属盐为钴盐和镍盐，镍离子与有机配体的摩尔比为0.05:1，且钴离子与有机配体的摩尔比为0.09
‑
0.25:1时，得到晶体形貌为四面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料。
[0025]优选地，当金属盐为钴盐和镍盐，钴离子与有机配体的摩尔比为0.05:1，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.01
‑
0.02:1时，得到晶体形貌为六面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料；
[0026]优选地，当金属盐为钴盐和镍盐，钴离子与有机配体的摩尔比为0.05:1，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.03
‑
0.10:1时，得到晶体形貌为四面体和六面体的金属
‑
有机框架材料；
[0027]优选地，当金属盐为钴盐和镍盐，钴离子与有机配体的摩尔比为0.05:1，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.11
‑
0.15:1时，得到晶体形貌为四面体、六面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料。
[0028]本专利技术第二方面提供上述方法制备的金属
‑
有机框架材料。
[0029]本专利技术第三方面提供一种检测水溶液中乙醇的体积分数的方法，所述方法包括以下步骤：
[0030](1)将上述的金属
‑
有机框架材料加入到乙醇体积分数分别为0％、25％、50％、75％和100％的乙醇
‑
水溶液中，并对晶体在乙醇
‑
水溶液中的存在时间进行检测，得到晶体存在时间与乙醇的体积分数之间的关系；
[0031](2)向待测乙醇
‑
水溶液中加入与步骤(1)中相同的金属
‑
有机框架材料，对晶体在乙醇
‑
水溶液中的存在时间进行检测，根据检测得到的晶体存在时间与步骤(1)中得到的晶体存在时间与乙醇的体积分数之间的关系计算得到待测乙醇
‑
水溶液中的乙醇的体积分数；
[0032]其中，步骤(1)和步骤(2)中金属
‑
有机框架材料与乙醇
‑
水溶液的固液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种形貌可控的金属
‑
有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将金属盐与水混合，得到金属离子水溶液；(2)将有机配体与水混合，得到有机配体水溶液；(3)将金属离子水溶液与有机配体水溶液混合进行反应得到金属
‑
有机框架材料；其中，金属盐为钴盐和/或镍盐，有机配体为N,N
‑
羰基二咪唑、咪唑或咪唑
‑2‑
甲醛；当金属盐为钴盐时，步骤(3)中钴离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.5:1；当金属盐为镍盐时，步骤(3)中镍离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.4:1；当金属盐为钴盐和镍盐时，步骤(3)中钴离子、镍离子与有机配体的摩尔比为0.01
‑
0.25:0.02
‑
0.15:1。2.根据权利要求1所述的形貌可控的金属
‑
有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐为六水合硝酸钴或六水合氯化钴；优选地，所述镍盐为六水合硝酸镍或六水合氯化镍。3.根据权利要求1或2所述的形貌可控的金属
‑
有机框架材料的制备方法，在步骤(3)中，反应的条件包括：温度为5
‑
35℃，时间为1
‑
2h。4.根据权利要求1所述的形貌可控的金属
‑
有机框架材料的制备方法，其特征在于，当金属盐为钴盐，且钴离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.15:1时，得到晶体形貌为六棱柱的金属
‑
有机框架材料；优选地，当金属盐为钴盐，且钴离子与有机配体的摩尔比为0.16
‑
0.2:1时，得到晶体形貌为六棱柱和六面体的金属
‑
有机框架材料；优选地，当金属盐为钴盐，且当钴离子与有机配体的摩尔比为0.21
‑
0.5:1时，得到晶体形貌为四面体、六面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料。5.根据权利要求1所述的形貌可控的金属
‑
有机框架材料的制备方法，其特征在于，当金属盐为镍盐，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.05
‑
0.1:1时，得到晶体形貌为六棱柱的金属
‑
有机框架材料；优选地，当金属盐为镍盐，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.11
‑
0.2:1时，得到晶体形貌为六棱柱和六面体的金属
‑
有机框架材料；优选地，当金属盐为镍盐，且镍离子与有机配体的摩尔比为0.21
‑
0.4:1时，得到晶体形貌为四面体和六棱柱的金属
‑
有机框架材料。6.根据权利要求1所述的形貌可控的金属
‑
有机框架材料的制备方法，其特征在于，当金属盐为钴盐和镍...

【专利技术属性】
技术研发人员：林文鑫，雷晨，司攀攀，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：