锂电池阳极废液中N-甲基吡咯烷酮的回收方法技术

本发明专利技术提供一种锂电池阳极废液中N

【技术实现步骤摘要】
锂电池阳极废液中N
‑
甲基吡咯烷酮的回收方法


[0001]本专利技术涉及危废处理
，具体涉及一种锂电池阳极废液中N
‑
甲基吡咯烷酮的回收方法。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基吡咯烷酮，英文名称N
‑
Methyl pyrrolidinone，即NMP，为无色透明油状液体，微有胺的气味，能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃和蓖麻油互溶，是化学领域常用的极性有机溶剂。此外，其挥发度低，热稳定性和化学稳定性较佳，能随水蒸气挥发且具有吸湿性并对光敏感。
[0003]NMP在锂电池生产过程中用作制作锂电池正负极材料、制作锂电池隔膜时的溶剂。在生产过程中，随着锂电池正负极材料和隔膜的生产，通常会将挥发出的NMP抽走并做部分吸收处理后排放，这必然造成NMP原料的浪费和环境污染，另外，排放出的带有固体废物的大量阳极废液也存在回收NMP的成本高等问题。
[0004]目前，常见的含NMP废液回收多为二塔或三塔精馏工艺，三塔精馏为两级真空塔串联脱水和NMP成品塔脱重，显然现有工艺流程存在工艺冗余，能耗和投资费用高的问题。
[0005]因此，有必要开发锂电池阳极废液回收NMP的低成本技术，以提高NMP的利用率，减少环境污染，降低电极制造成本。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种低成本低成本、高效的锂电池阳极废液中N
‑
甲基吡咯烷酮的回收方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]根据本专利技术实施例的锂电池阳极废液中N
‑
甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0009]步骤1，对锂电池阳极废液进行预处理，得到含N
‑
甲基吡咯烷酮液体；
[0010]步骤2，对所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体通过除水剂进行一次除水；
[0011]步骤3，对一次除水后的含N
‑
甲基吡咯烷酮液体通过分子筛进行二次除水；
[0012]步骤4，对二次除水后的含N
‑
甲基吡咯烷酮液体进行精馏处理，得到产物，其中，所述产物中的所述N
‑
甲基吡咯烷酮的含量为99.5vol％以上。
[0013]进一步地，所述步骤1包括：
[0014]步骤11，在所述锂电池阳极废液中加入水并搅拌均匀，得到固液混合物；
[0015]步骤12，将所述固液混合物进行固液分离，得到所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体。
[0016]更进一步地，所述步骤11中，所述锂电池阳极废液：水的体积比为10:(1
‑
2)；所述步骤12中，所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体中N
‑
甲基吡咯烷酮的浓度为80
‑
85vol％。
[0017]进一步地，所述步骤2中，所述除水剂包括无水碳酸钾、无水硫酸铜、无水乙酸钠中的一种或多种。
[0018]更进一步地，所述步骤2中，所述除水剂对所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体的比例为(100
‑
200)g:1000mL，一次除水后N
‑
甲基吡咯烷酮在含N
‑
甲基吡咯烷酮液体中浓度为85
‑
90vol％。
[0019]进一步地，所述步骤3中，所述分子筛孔径为所述分子筛的主要成分为硅铝酸盐，颗粒度大于97％，堆积密度在0.68
‑
0.75g/mL，静态水吸附大于20％，所述分子筛与一次除水后的含N
‑
甲基吡咯烷酮液体的比例为(400
‑
600)g:1000mL。
[0020]更进一步地，二次除水后N
‑
甲基吡咯烷酮在含N
‑
甲基吡咯烷酮液体中浓度为90
‑
95vol％。
[0021]进一步地，所述精馏处理通过精馏塔进行，其中，精馏塔的操作压力为0.1Mpa以下，理论塔板数为5
‑
15，塔顶温度为80
‑
100℃，塔釜温度为110
‑
130℃。
[0022]本专利技术的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：
[0023]根据本专利技术实施例的回收方法，代替现有的二塔精馏、三塔精馏技术，通过可回收处理的除水剂、分子筛即可将NMP提纯至90vol％以上，只需设置最后一个精馏塔即可将NMP提纯至99.5vol％以上，极大地降低了成本，同时提高了处理效率；
[0024]使用一段时间后的除水剂、分子筛，只需进行洗涤、干燥即可重新投入使用，进一步降低了使用成本。
附图说明
[0025]图1为根据本专利技术实施例的锂电池阳极废液中N
‑
甲基吡咯烷酮的回收方法的流程示意图。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]下面，首先结合附图详细描述根据本专利技术的回收方法。
[0028]如图1所示，根据本专利技术实施例的锂电池阳极废液中N
‑
甲基吡咯烷酮的回收方法，包括如下步骤：
[0029]步骤1，对锂电池阳极废液进行预处理，得到含N
‑
甲基吡咯烷酮液体。
[0030]也就是说，首先进行预处理以去除其中的固相。
[0031]具体而言，步骤1可以包括：
[0032]步骤11，在所述锂电池阳极废液中加入水并搅拌均匀，得到固液混合物。
[0033]在所述锂电池阳极废液中加入水，废液中所含PVDF(聚氟乙烯)遇一定量水后出现非溶剂致相分离现象形成，由此可以将废液中的PVDF絮凝，并同时将废液中的固相夹带在絮凝的PVDF中。
[0034]其中，优选地，所述锂电池阳极废液：水的体积比为10:(1
‑
2)。水太多，则固液分离耗时更长，水太少容易导致PVDF去除不彻底。
[0035]步骤12，将所述固液混合物进行固液分离，得到所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体。
[0036]也就是说，在得到固液混合物后，利用固液分离手段，即可去除固相杂质，得到澄清的NMP水溶液。作为固液分离手段，例如可以采用过滤、离心分离、静置等，在此不做限定。
[0037]在进行固液分离后，所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体中N
‑
甲基吡咯烷酮的浓度可达80
‑
85vol％。提高预处理后所得含N
‑
甲基吡咯烷酮液体中N
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池阳极废液中N
‑
甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，对锂电池阳极废液进行预处理，得到含N
‑
甲基吡咯烷酮液体；步骤2，对所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体通过除水剂进行一次除水；步骤3，对一次除水后的含N
‑
甲基吡咯烷酮液体通过分子筛进行二次除水；步骤4，对二次除水后的含N
‑
甲基吡咯烷酮液体进行精馏处理，得到产物，其中，所述产物中的所述N
‑
甲基吡咯烷酮的含量为99.5vol％以上。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤1包括：步骤11，在所述锂电池阳极废液中加入水并搅拌均匀，得到固液混合物；步骤12，将所述固液混合物进行固液分离，得到所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体。3.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述步骤11中，所述锂电池阳极废液：水的体积比为10:(1
‑
2)，所述步骤12中，所述含N
‑
甲基吡咯烷酮液体中N
‑
甲基吡咯烷酮的浓度为80
‑
85vol％。4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤2中，所述除水剂包括无水碳酸钾、无水硫酸铜、无水乙酸钠中的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓林，戴明飞，齐乐丹，
申请(专利权)人：合创无锡环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：