一种CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将Ti3AlC2粉末加入到氢氟酸溶液中恒温搅拌反应20

【技术实现步骤摘要】
一种CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化剂制备
，具体涉及一种CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]在众多的污染问题中，水污染与人类的生活起居密不可分，水体的污染已经严重危害到人类的健康。光催化技术是响应环境保护和可持续发展战略并为解决环境污染问题而提出的，是一种有着重要应用前景的绿色环保技术，该技术可以有效利用太阳能将有害物降解成无毒无害的CO2、H2O和矿物质，且过程能耗低，无二次污染，因此受到越来越多的关注，该技术的关键在于设计和制备高效光催化剂材料。
[0003]硒化镉(CdSe)作为一种应用普遍的光催化剂，具有优秀的光电化学性能，研究显示CdSe的禁带宽度约为1.7eV，因而可以很大程度上吸收可见光能量，并且其性质稳定、易于回收利用，主要应用于光催化降解有机污染。半导体催化材料的独特性质受到其形貌尺寸甚至维度的直接影响，目前大多数对其的研究方向为制备纳米级别的CdSe，并且已广泛应用于光电及催化领域。将CdSe制备为纳米级材料时，其便具备了纳米材料的多重优势，直接影响为材料的粒径减小，极大增大了催化剂材料的比表面积，从而增加了与反应物的接触面积，增加了反应几率；随着材料尺寸的减小，导带与价带也变得更加分离，极大减少了光生载流子的复合可能性，从而为稳定载流子浓度起到作用；并且随着表面更多原子的裸露，表面修饰和调控有了更大可能和空间，因而目前多将CdSe制备成纳米棒，量子点等。然而，CdSe纳米材料尚且存在一些不足，例如单一的CdSe纳米材料容易相互团聚，这会导致催化表面积的减小和光生载流子复合率上升，并且硒离子容易流失在水中并发生氧化，导致催化剂难以回收利用。针对这些问题，目前主要考虑为其提供稳定的附着基板，使得CdSe纳米材料在基板上均匀分散生长。
[0004]MXene材料表面拥有大量的亲水功能基团(
‑
OH、
‑
O和
‑
F)，这些功能基团能够使MXene材料与众多半导体材料之间构筑起牢固的连接；此外，MXene材料具有优良的金属导电性，能够确保载流子在其表面进行有效的迁移。以上这些优良的特性，使MXene材料作为助催化剂在光催化领域拥有巨大的应用潜力。Ti3C2作为MXene家族中最常用的一员，具有大量裸露的金属原子，超薄的二维层状结构，高度亲水的表面，优秀的吸光性能以及良好的导电性的优点。研究表明，将CdSe量子点与Ti3C2构成异质结复合材料尚且存在一些技术问题，例如如何制备合适尺寸的CdSe量子点，调控合适的Ti3C2层间距，以及如何防止将CdSe量子点与Ti3C2结合构成异质结的过程中两者的高温氧化以及自堆积问题。将具有高导电性的Ti3C2作为助催化剂有助于构建高效的异质结从而增强载流子迁移率以提升催化性能。
[0005]因而非常有必要开发一种新型复合光催化剂制备方法以解决上述存在的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种CdSe量子点/三维层状
Ti3C2复合光催化剂的制备方法，通过化学刻蚀法制备三维层状Ti3C2、利用静电自组装和水热生长法的合成方法，使CdSe量子点原位生长并负载于三维层状Ti3C2上，得到CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂。
[0007]为了实现以上目的，本专利技术的技术方案之一为：一种CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0008](1)将一定量的Ti3AlC2粉末加入到氢氟酸溶液中，并恒温搅拌反应20
‑
28h；
[0009](2)将步骤(1)中反应所得的物料反复洗涤至中性，以除去氢氟酸和Al
3+
离子；
[0010](3)将步骤(2)中所得的物料真空干燥20
‑
28h，然后研磨得到层状Ti3C2；
[0011](4)将C6H
10
O8、CdCl2·
2.5H2O、步骤(3)制得的Ti3C2粉末分散于去离子水中，超声分散后加入NaOH溶液得到溶液A；
[0012](5)将一定质量的NaBH4和Se粉加入蒸馏水中完全溶解，得到溶液B；
[0013](6)在N2保护的情况下将溶液B加入溶液A中，在一定温度下冷凝回流反应得到反应产物，离心洗涤并真空干燥，得到CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂。
[0014]以Ti3AlC2为原料，通过化学刻蚀法制备得到三维层状Ti3C2；利用静电自组装和水热生长法的合成方法，使CdSe量子点原位生长并负载于三维层状Ti3C2上，得到所述CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂。
[0015]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中氢氟酸溶液的质量分数为40％，氢氟酸溶液与Ti3AlC2体积质量比为8
‑
12mL/g。
[0016]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中反应器为无盖聚四氟乙烯容器，Ti3AlC2加入氢氟酸溶液的方式为缓慢加入，以避免反应过热和Ti3AlC2团聚，恒温反应温度为35
‑
45℃。
[0017]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的物料洗涤方式为水与酒精交替反复洗涤，洗涤至pH值为7。
[0018]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中真空干燥温度为45
‑
55℃。
[0019]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中C6H
10
O8、CdCl2·
2.5H2O、去离子水的质量比为1.3:0.2:70
‑
1.4:0.3:70。
[0020]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中NaOH溶液的浓度为0.8
‑
1.2mol/L，加入NaOH溶液直至pH值为10
‑
12。
[0021]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中溶液配制完成后，需通过氮气吹扫排除反应器中的空气。
[0022]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中NaBH4、Se粉、去离子水质量比为4
‑
6:3
‑
5:45
‑
55；操作过程中保持氮气吹扫。
[0023]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(6)中反应温度为95
‑
99℃，反应时间为2
‑
4h，反应过程中持续搅拌，搅拌速率为150
‑
250r/min；反应物洗涤方式为去离子水与酒精交替洗涤。
[0024]在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(6)中真空干燥时间为20
‑
28h。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0026]1.本专利技术利用化学刻蚀法及恒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将Ti3AlC2粉末加入到氢氟酸溶液中，并恒温搅拌反应20
‑
28h；(2)将步骤(1)中所得物料洗涤至中性；(3)将步骤(2)中所得物料真空干燥20
‑
28h，经研磨得到层状Ti3C2粉末；(4)将C6H
10
O8、CdCl2·
2.5H2O和步骤(3)制得的Ti3C2粉末超声分散于去离子水中，再加入NaOH溶液得到A溶液；(5)将NaBH4和Se粉溶解于去离子水中得到B溶液；(6)在N2保护下将B溶液加入到A溶液中，经冷凝回流反应得到反应产物；将反应产物离心洗涤并真空干燥得到CdSe量子点/三维层状Ti3C2复合光催化剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氟酸溶液的质量分数为35
‑
45％，氢氟酸溶液与Ti3AlC2体积质量比为8
‑
12mL/g。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为35
‑
45℃。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中物料洗涤方式为水与酒精交替反复洗涤。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄昀昉，丁玉莹，魏月琳，陈懿斌，吴季怀，
申请(专利权)人：华侨大学，
类型：发明
国别省市：