一种双季鏻盐杀菌剂及其合成方法技术

本发明专利技术属于污水处理技术领域，具体涉及一种双季鏻盐杀菌剂及其合成方法。所述合成方法如下：在氮气保护的四口烧瓶中加入2

【技术实现步骤摘要】
一种双季鏻盐杀菌剂及其合成方法


[0001]本专利技术属于污水处理
，涉及一种油田污水杀菌剂及其制备方法，特别涉及一种双季鏻盐杀菌剂及其合成方法。

技术介绍

[0002]注水是目前油田开发的主要模式，我国86.3％的油田采用了这种方式，平均每生产1吨原油约需要注水8
‑
9m3。在注水开发中，水源以回注污水为主。回注既可以补充地层能量，保持油田稳产，提高采收率；又可以减少污水外排对人类和生态系统造成的危害，利于保护环境，因而被广泛采用。但是，由于油田回注水中存在种类较多的微生物，它们在生长、繁殖及代谢过程中会引起采油设备出现微生物腐蚀。所谓微生物腐蚀是指微生物生理、生命活动引起的腐蚀，参与腐蚀的微生物称为腐蚀微生物。油田注水后微生物腐蚀，不仅使水质恶化，造成集输和注水管线腐蚀，使地面设备和井筒损坏，还会堵塞地层，致使注水压力升高，直接影响原油产量。
[0003]CN104488874A公开了一种油田注水系统用复配型杀菌剂，其特点是：油田注水系统用复配型杀菌剂的重量百分比组成为苯扎氯铵质量分数为45
‑
55％的水溶液70
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80％，溴化十六烷基吡啶质量分数为25
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35％的乙醇溶液10
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20％，四氯间苯二甲腈质量分数为18
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22％的二甲苯溶液10
‑
15％。本专利技术油田注水系统用复配型杀菌剂有极强的杀菌效果，能有效的去除污水中的硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌，避免细菌对管线设备的腐蚀以及堵塞，具有组分简单、配制方便、快速高效、成本低廉、杀菌率高、使用量低、副作用小等优点。但是该杀菌剂含有大含量的溴化十六烷基吡啶，十六烷基吡啶具有加大的毒性，使用后会造成二次污染，造成环境伤害。
[0004]CN 113519555 A公开了一种水基低毒性杀菌剂及其生产方法，所述包括由以下A组溶液和B组溶液以2∶1或者1∶1的重量份数的成分组成：A组成分：硫酸铜溶液20
‑
30份、氢氧化铜20
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30份、氢氧化钙10
‑
20份和蒸馏水100
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150份B组成分：生石灰50
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70份、蒸馏水50
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80份、2
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甲基
‑4‑
异噻10
‑
15份、氯化二甲基双癸基铵10
‑
15份分散剂1
‑
3份和有机溶剂5
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10份，本专利技术一种水基低毒性杀菌剂及其生产方法，通过设有的2
‑
甲基
‑4‑
异噻和氯化二甲基双癸基铵不仅可以有效杀死细菌以及真菌，而且毒性较低，长时间内，不会对人体造成较大的伤害。该杀菌剂虽然低毒，但是杀菌效果难以令人满意。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述现有技术存在的不足而提供一种双季鏻盐杀菌剂及其合成方法。该杀菌剂具有原料来源广泛，不含无机成分，不产生污染，对环境友好，合成工艺简单，用量少；同时具有广谱杀菌以及杀菌效率高的优点，在使用浓度为10mg/L时杀菌率可以达到100％。
[0006]本专利技术的目的之一公开了一种双季鏻盐杀菌剂，该杀菌剂的分子结构式如下：
[0007][0008]本专利技术另一个目的公开了上述双季鏻盐杀菌剂的合成方法，具体步骤如下：
[0009](1)在氮气保护的四口烧瓶中加入2
‑
环己烯
‑1‑
酮，缓慢滴加二乙基膦，滴加完毕，继续搅拌反应，减压蒸馏掉未反应的原料；
[0010](2)在上述四口烧瓶中加入溶剂和二溴丙烷，加热回流，减压蒸馏，得到黄褐色粘稠状液体，即产品粗品；
[0011](3)然后在上述粗品中加入乙酸乙酯，升温溶解，然后降温到10℃以下，析出晶体，过滤，60
‑
70℃烘干，得到晶体即为杀菌剂。
[0012]优选地，基于1摩尔份的2
‑
环己烯
‑1‑
酮，二乙基膦、二溴丙烷的用量分别为1
‑
1.6摩尔份、0.45
‑
0.7摩尔份；更优选地，基于1摩尔份的2
‑
环己烯
‑1‑
酮，二乙基膦、二溴丙烷的用量分别为1.2
‑
1.5摩尔份、0.5
‑
0.65摩尔份。
[0013]步骤(1)中，所述的搅拌反应时间为1
‑
4h，优选为2
‑
3h。
[0014]步骤(2)中，所述的溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇中的一种，更优选为乙醇或异丁醇。
[0015]步骤(2)中，所述的溶剂质量为2
‑
环己烯
‑1‑
酮质量的2
‑
10倍，更优选为3
‑
6倍。
[0016]步骤(2)中，所述的加热回流时间为2
‑
4h，优选为3
‑
4h。
[0017]步骤(3)中，所述的乙酸乙酯重量为2
‑
环己烯
‑1‑
酮的重量的2
‑
10倍，更优选为3
‑
5倍。
[0018]本专利技术双季鏻盐杀菌剂合成的反应方程式如下：
[0019][0020]本专利技术的双季鏻盐杀菌剂具有较强的杀菌活性，分子中的磷原子半径较大，电负性较低，具有较强的电负性，环状结构具有疏水作用，进一步加强了磷原子的正电荷，由于细菌表面带负电荷，更容易吸附带正电荷的分子，从而改变细胞壁的通透性，使菌体细胞内组份漏出而死亡，杀菌剂分子也可以渗入菌体内部，使得菌体蛋白失去活性达到杀菌目的；同一分子中2个相同的官能团结构进一步加强了分子的杀菌功能。
[0021]本专利技术与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
[0022](1)本专利技术的杀菌剂的原料来源广泛，合成工艺简单，适应性强，用量少，可满足不
同污水杀菌的需要；
[0023](2)本专利技术的杀菌剂不含有无机成分，不产生污染，对环境友好；
[0024](3)本专利技术的杀菌剂具有广谱性，对含油污水中的SRB、TGB、FB均有杀灭作用；
[0025](4)本专利技术的杀菌剂具有低浓度高效的优点，使用浓度为10mg/L时对SRB、TGB、FB杀菌率可以达到100％。
具体实施方式
[0026]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0027]实施例1：
[0028](1)在氮气保护的四口烧瓶中加入9.6g(0.1mol)2
‑
环己烯...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双季鏻盐杀菌剂的合成方法，其特征在于，所述合成方法如下：(1)在氮气保护的四口烧瓶中加入2
‑
环己烯
‑1‑
酮，缓慢滴加二乙基膦，滴加完毕，继续搅拌反应，减压蒸馏掉未反应的原料；(2)在上述四口烧瓶中加入溶剂和二溴丙烷，加热回流，减压蒸馏，得到黄褐色粘稠状液体，即产品粗品；(3)然后在上述粗品中加入乙酸乙酯，升温溶解，然后降温到10℃以下，析出晶体，过滤，60
‑
70℃烘干，得到晶体即为杀菌剂。2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，基于1摩尔份的2
‑
环己烯
‑1‑
酮，所述二乙基膦、二溴丙烷的用量分别为1
‑
1.6摩尔份、0.45
‑
0.7摩尔份。3.根据权利要求2所述合成方法，其特征在于，基于1摩尔份的2
‑
环己烯
‑1‑
酮，所述二乙基膦、二溴丙烷的用量分别为1.2
‑
1.5摩尔份、0.5
...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙春同，任海宁，孙永强，任平平，齐海花，
申请(专利权)人：东营施普瑞石油工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：