一种吸附材料PEHA-CAU-17的制备方法及应用技术

本发明专利技术是一种吸附材料PEHA

【技术实现步骤摘要】
一种吸附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及工业污水处理、化工吸附分离科学与
，尤其涉及一种吸 附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]四环素类抗生素是一种经典的、有代表性的抗生素，包括四环素、土霉素、 强力霉素等，作为预防和治疗用药，在畜禽饲养业中被大量使用。四环素类抗生 素溶于水，并且它的化学性质也足够稳定，容易在水环境中发生蓄积，危害着环 境。四环素类抗生素长时间存在于生态环境中，也会对人体造成一定影响，轻则 恶心、食欲不振，重则导致人体内分泌紊乱甚至会有致癌的风险，严重威胁人类 健康。因此，处理废水中残留的四环素类抗生素迫在眉睫。
[0003]处理四环素类抗生素的主要方法有化学处理法、生物处理法和物理处理法。 其中物理处理法中的吸附法因其效果明显、工艺简单、处理费用相对较低且反应 过程可控，十分具有潜力。然而，传统的吸附剂具有吸附效率低、难以回收和生 产成本高等局限，寻找一种高效稳定的新型吸附剂是处理四环素类抗生素研究进 程中的必经之路。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在解决现有吸附剂表面积不足和稳定性不足的问题，而提供一种吸 附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法及应用。
[0005]本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：
[0006]一种吸附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法，具体步骤为：
[0007]S1、称取CAU
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17样品溶于无水甲醇中，进行机械搅拌得到初级混合液体；
[0008]S2、将五乙烯六胺加入到步骤S1中得到的初级混合液体中，然后进行机械 搅拌和超声搅拌，得到二级混合液体；
[0009]S3、将步骤S2得到的二级混合液体放至反应釜中，再将反应釜放入真空干 燥箱中进行溶剂热反应，反应结束后将反应釜从真空干燥箱中取出，并使其自然 冷却至室温，得到母液；
[0010]S4、步骤S3中溶剂热反应得到的母液降至室温后，用无水甲醇和去离子水 进行多次抽滤洗涤得到白色固体；
[0011]S5、将步骤S4中得的白色固体进行干燥，得到氨基化金属有机骨架吸附材 料PEHA
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CAU
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17。
[0012]步骤S1中，制备CAU
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17样品的具体步骤为：称取0.3g的五水硝酸铋和1.5g 均苯三甲酸混合，溶解于120mL无水甲醇中得到混合液体；将混合液机械搅拌 15min，再超声处理15min后形成无色透明液体；将得到的无色透明液体转移至 聚四氟乙烯反应釜中，再将反应釜放入真空干燥箱，设置反应温度为120℃，反 应时间为24h；反应结束后，从真空干燥箱中取出反应釜并自然冷却；当反应釜 冷却至室温后，将液体进行抽滤洗涤，先用无水甲醇
洗涤3次，再用去离子水洗 涤3次后得到白色粉末状固体；将白色粉末状固体置于60℃的真空干燥箱中， 烘干6h后得到CAU
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17样品。
[0013]步骤S1中，CAU
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17样品的质量为0.3g，无水甲醇的体积为30mL，机械搅 拌的时间为30min。
[0014]步骤S2中，五乙烯六胺加入到步骤S1中得到的初级混合液体后，先进行 机械搅拌，再进行超声搅拌，机械搅拌和超声搅拌的时间均为60min。
[0015]步骤S3中，溶剂热反应过程的温度为75℃，反应时间为12h。
[0016]步骤S4中，用无水甲醇和去离子水对步骤S3中得到的母液各冲洗三次， 抽滤采用0.45mm的有机滤膜。
[0017]步骤S5中，白色固体的干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
[0018]上述吸附材料PEHA
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CAU
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17的应用方法，具体步骤为：
[0019]P1、配置四环素溶液；
[0020]P2、将吸附材料PEHA
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CAU
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17加入步骤P1中配置好的四环素溶液中；
[0021]P3、在室温下震荡360min，使吸附材料PEHA
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CAU
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17与四环素溶液充分 接触进行吸附，然后滤出吸附材料PEHA
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CAU
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17；
[0022]P4、将吸附后的溶液倒入装有0.22μm滤膜的针式过滤器中进行过滤，通过 紫外分光光度计对过滤后的四环素溶液进行全波段扫描，得到最大吸收波长为 356nm，在这个波长下，绘制四环素浓度的标准变化曲线，并测定实验过程中四 环素的剩余浓度，对吸附材料PEHA
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CAU
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17的吸附量进行表征。
[0023]步骤P1中，配置的四环素溶液的浓度为250mg/L，体积为50mL。
[0024]步骤P2中，加入的吸附材料PEHA
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CAU
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17的质量为5mg。
[0025]本专利技术的有益效果是：本专利技术的氨基化金属有机骨架吸附材料 PEHA
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CAU
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17在中性条件下，能保持较高吸附量和更高的稳定性；氨基化金属 有机骨架吸附材料EHA
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CAU
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17通过改性使表面附有大量氨基基团，改性后的 氨基化金属有机骨架PEHA
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CAU
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17与未改性的吸附材料CAU
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17相比，对四环 素的吸附量有明显的提高，为含四环素水体处理提供了一种高效吸附的材料。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明：
[0027]作为一种新型多孔吸附剂，金属有机骨架(Metal
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organicframeworks，MOF) 有其独特的多变拓扑结构，同时它的结构形式多样化，比表面积及孔隙率较高， 具有孔道规则可调、化学可修饰性及开放的金属位点，使其在气体分离、催化、 吸附及传感器等方面得到了广泛关注和应用。
[0028]其中CAU
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17是以金属离子铋为无机中心，以对苯三甲酸为无机配体，通过 配位作用合成的一种新型的金属有机骨架吸附剂，其在水溶液中具有极强的稳定 性，在吸附和气体分离领域得到了一定的探究。
[0029]本专利技术在CAU
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17的基础上，通过后合成的方法，将氨基功能团引入CAU
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17 形成复合材料来探究其对四环素的吸附性能。
[0030]一种吸附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法，具体步骤为：
[0031]S1、称取CAU
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17样品溶于无水甲醇中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法，其特征在于，具体步骤为：S1、制备CAU
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17样品，并称取制备的CAU
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17样品溶于无水甲醇中，进行机械搅拌得到初级混合液体；S2、将五乙烯六胺加入到步骤S1中得到的初级混合液体中，然后进行机械搅拌和超声搅拌，得到二级混合液体；S3、将步骤S2得到的二级混合液体放至反应釜中，再将反应釜放入真空干燥箱中进行溶剂热反应，反应结束后将反应釜从真空干燥箱中取出，并使其自然冷却至室温，得到母液；S4、步骤S3中溶剂热反应得到的母液降至室温后，用无水甲醇和去离子水进行多次抽滤洗涤得到白色固体；S5、将步骤S4中得的白色固体进行干燥，得到氨基化金属有机骨架吸附材料PEHA
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CAU
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17。2.根据权利要求1所述的一种吸附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法，其特征在于，步骤S1中，制备CAU
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17样品的具体步骤为：称取0.3g的五水硝酸铋和1.5g均苯三甲酸混合，溶解于120mL无水甲醇中得到混合液体；将混合液机械搅拌15min，再超声处理15min后形成无色透明液体；将得到的无色透明液体转移至聚四氟乙烯反应釜中，再将反应釜放入真空干燥箱，设置反应温度为120℃，反应时间为24h；反应结束后，从真空干燥箱中取出反应釜并自然冷却；当反应釜冷却至室温后，将液体进行抽滤洗涤，先用无水甲醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次后得到白色粉末状固体；将白色粉末状固体置于60℃的真空干燥箱中，烘干6h后得到CAU
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17样品。3.根据权利要求2所述的一种吸附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法，其特征在于，步骤S1中，CAU
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17样品的质量为0.3g，无水甲醇的体积为30mL，机械搅拌的时间为30min。4.根据权利要求3所述的一种吸附材料PEHA
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CAU
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17的制备方法，其特征在于，步骤S2中，五乙烯六胺加入到步骤S1中得到的初级混合液体后，先进行机械搅拌，再进行超声搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建明，刘霁霆，王中良，田素凤，邓林，陈美晨，崔皓荟，徐蕾媛，杨闪星，张馨月，刘少峰，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：