一种可重复使用且对液体pH值敏感的紫外光固化有机硅改性材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种可重复使用且对液体pH值敏感的紫外光固化有机硅改性材料及其制备方法和应用。本发明专利技术首先合成带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物，随后将其与含巯基的聚硅氧烷、光引发剂合均匀并经真空脱泡，经UV引发的巯基

【技术实现步骤摘要】
一种可重复使用且对液体pH值敏感的紫外光固化有机硅改性材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于高分子材料
，涉及一种可重复使用且对液体pH值敏感的紫外光固化有机硅改性材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]酸碱类的泄漏造成的危害是非常大的，当酸碱类化学危险品与人体直接接触后，会引起表皮灼伤或发生破坏性创伤。当人吸入酸碱类化学危险品所挥发出的蒸气或飞扬到空气中粉尘时，产生的伤害会更大。一般在化工、煤矿、半导体厂房、管道运输等领域行业不可避免的都有可能发生酸碱类的液体泄漏。因此，预防或者如何及时发现酸碱泄漏非常重要。对于这些行业领域来说，一套能够实时检测漏酸碱的方案是非常有必要的，可以及时避免更大的事故发生，准确找到酸碱泄漏位置，防患于未然。
[0003]传统pH试纸存储条件要求较高、不能重复使用。传统的酸碱荧光传感器通常需要配套相应的激发光源，成本较高，携带相对不便；它们也不能重复使用，当它们被检测溶液污染时，往往不稳定且重现性差。
[0004]针对上述问题，本专利技术将带羟基的小分子指示剂、两端羟基的化合物与乙烯基烷氧基硅烷反应，获得带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物；随后将所得带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物与含巯基的聚硅氧烷按比例混合均匀并经真空脱泡10～30min后，经UV固化20～90s，可得一种可重复使用快速检测液体pH值的紫外光固化有机硅改性材料，其透光率80～96％(光波长范围 400～800nm，样品厚度10mm)，硬度F～8H，对pH值非常敏感，可重复使用。不同变色对应不同的pH值，该材料可制备成便携、快捷、精密、反复使用的pH指示剂或pH环境检测传感器。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一个目的是针对现有技术的不足，提供一种可重复使用快速检测液体pH值的紫外光固化有机硅改性材料的制备方法，同时提供这种一种可重复使用快速检测液体pH值的紫外光固化有机硅改性材料。
[0006]在本专利技术中，可重复使用快速检测液体pH值的紫外光固化有机硅改性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤(1)：将带羟基的小分子指示剂、两端羟基的化合物与乙烯基烷氧基硅烷在对甲苯磺酸催化下，在100～160℃反应2～12h，获得带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物；其中带羟基的小分子指示剂与两端羟基的化合物摩尔比为5:95～30:70；乙烯基烷氧基硅烷与两端羟基化合物摩尔比为0.5:1～0.8:1；
[0008]所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两者混合物；
[0009]所述两端羟基的化合物为乙二醇、1,2
‑
丙二醇、1,3
‑
丙二醇、1,4
‑
丁二醇、新戊二
醇中的至少一种；
[0010]作为优选，所述对甲苯磺酸的用量为带羟基的小分子指示剂、两端羟基的化合物与乙烯基烷氧基硅烷总质量的0.05～3.0％。
[0011]作为优选，所述带羟基的小分子指示剂为溴酚蓝、酚酞中的一种。
[0012]步骤(2)：将步骤(1)中所得带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物、含巯基的聚硅氧烷和光引发剂按比例混合均匀并经真空脱泡10～30min后，经UV 固化20～90s，获得可重复使用快速检测液体pH值的紫外光固化有机硅改性材料；其中带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物中乙烯基与含巯基的聚硅氧烷中巯基的摩尔比为0.6:1～1.2:1。
[0013]作为优选，所述含巯基的聚硅氧烷为巯基含量为4mmol/g的硅树脂，其制备方法具体是：
[0014]向60℃的117.8g巯丙基三甲氧基硅烷、72.1g二甲基二甲氧基硅烷、40g甲基三甲氧基硅烷、200g甲苯的混合物中，滴加5g 36.5％的浓盐酸与100g去离子水的混合物，滴加完毕后继续60℃反应2h，水洗中性后，在120℃/130mmHg 减压至5min内无馏分出来为止。
[0015]作为优选，所述光引发剂用量为带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物、含巯基的聚硅氧烷总质量的0.5～8％，更为优选为1～5％。
[0016]作为优选，所述光引发剂采用Irgacure
‑
1173。
[0017]本专利技术的第二个目的是提供一种可重复使用快速检测液体pH值的紫外光固化有机硅改性材料。该UV固化有机硅改性材料透光率80～96％(光波长范围 400～800nm，样品厚度10mm)，硬度F～8H，对pH值非常敏感。
[0018]本专利技术的第三个目的是提供紫外光固化有机硅改性材料在制备pH指示剂或 pH检测传感器上的应用。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0020]本专利技术紫外光固化有机硅改性材料无色透明，且对pH值极其敏感，可简单通过在其表面滴加被测液，即可快速显示不同深浅颜色；同时本专利技术紫外光固化有机硅改性材料不易沾染被测液，可实现轻松擦拭，能够实现重复利用。本专利技术紫外光固化有机硅改性材料有望制备成便携、快捷、精密、反复使用的pH指示剂或检测传感器。
附图说明
[0021]图1实施例1固化物表面水溶液液滴2h后的显色照片；
[0022]图2实施例2固化物表面水溶液液滴后立即变色的照片；
[0023]图3实施例3巯基比双键摩尔比1.0:1，经UV固化50s所得材料pH指示效果图；其中A为首次使用，B为重复10次，C为重复20次，D为重复40次，E为重复50次；
[0024]图4实施例4经UV固化50s所得材料pH指示效果图。
具体实施方式
[0025]如前所述，鉴于现有技术的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，提出了本专利技术的技术方案，其主要是依据至少包括：本专利技术有机硅材料可通过负载的指示剂基团实现对酸碱度pH值检测，创新采用将有机硅材料应用在pH值检测，克服了现有传统pH试纸存储条件要求较高、不能重复使用的问题，以及传统的酸碱荧光传感器通常需要配套相应的激
发光源，成本较高，携带相对不便，不能重复使用，检测时稳定性低、重现性差等问题。
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0027]一方面，可重复使用快速检测液体pH值的紫外光固化有机硅改性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028]步骤(1)：将带羟基的小分子指示剂、两端羟基的化合物与乙烯基烷氧基硅烷在对甲苯磺酸催化下，在100～160℃反应2～12h，获得带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物；其中带羟基的小分子指示剂与两端羟基的化合物摩尔比为5:95～30:70；乙烯基烷氧基硅烷与两端羟基化合物摩尔比为0.5:1～0.8:1；
[0029]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可重复使用且对液体pH值敏感的紫外光固化有机硅改性材料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)：将带羟基的小分子指示剂、两端羟基的化合物与乙烯基烷氧基硅烷在对甲苯磺酸催化下，在100～160℃反应2～12h，获得带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物；其中带羟基的小分子指示剂与两端羟基的化合物摩尔比为5:95～30:70；乙烯基烷氧基硅烷与两端羟基化合物摩尔比为0.5:1～0.8:1；所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两者混合物；所述两端羟基的化合物为乙二醇、1,2
‑
丙二醇、1,3
‑
丙二醇、1,4
‑
丁二醇、新戊二醇中的至少一种；步骤(2)：将步骤(1)中所得带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物、含巯基的聚硅氧烷和光引发剂按比例混合均匀并经真空脱泡10～30min后，经UV固化20～90s即可；其中带指示剂基团和乙烯基的含硅高分子预聚物中乙烯基与含巯基的聚硅氧烷中巯基的摩尔比为0.6:1～1.2:1。2.如权利要求1所述的一种可重复使用且对液体pH值敏感的紫外光固化有机硅改性材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述对甲苯磺酸的用量为带羟基的小分子指示剂、两端羟基的化合物与乙烯基烷氧基硅烷总质量的0.05～3.0％。3.如权利要求1所述的一种可重复使用且对液体pH值敏感的紫外光固化有机硅改性材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述带羟基的小分子指示剂为溴酚蓝、酚酞中的一种。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雄发，何娜，宋艳，王晓佳，黄明，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：