一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法：将PbBr2和CsOAc分别溶于DMF，搅拌至完全溶解，得到PbBr2前驱体和CsOAc溶液；在CsOAc溶液中依次加入油酸、烷基胺和烷基硫醇获得CsOAc前驱体；室温下，将PbBr2前驱体和CsOAc前驱体依次注入反溶剂中，搅拌使其反应完全，通过离心除去上清液，随后加入分散剂重新分散沉淀并再次离心，提取上清液得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒溶液。本发明专利技术所需原料廉价易得，制备方法简便快捷，所制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒具有良好的分散性和优异的稳定性。异的稳定性。异的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒及其制备方法，属于半导体纳米材料制备


技术介绍

[0002]与传统荧光材料材料相比，钙钛矿纳米晶因其优异的光电性能如发光波长可调性好、发光效率高和发光谱线窄等，在太阳能电池、发光二极管、光电探测器以及激光器领域具有良好的应用前景，成为当前的研究热点。根据组成离子的种类，钙钛矿材料分为有机
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无机杂化钙钛矿和全无机钙钛矿；有机
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无机杂化钙钛矿材料主要包括MAPbX3和FAPbX3(X＝C1,Br,I)，由于其带隙值较小，吸收光谱覆盖可见光区，同时还具有较高的电子和空穴迁移率，因此常用作太阳能电池的吸收层；此外，有机
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无机杂化钙钛矿材料具有良好的发光性能，因而也被应用于发光二极管。然而该类材料含有有机阳离子，导致其稳定性较差，一定程度上限制了其在太阳能电池和发光领域的应用。
[0003]近年来，全无机CsPbX3(X＝C1,Br,I)钙钛矿纳米晶材料具有荧光量子产率较高、发射波长基本覆盖可见光区、载流子扩散距离较长、合成方法简便以及制备成本低廉等特性，逐渐吸引了科学界和产业界的广泛关注。此外，与有机
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无机杂化钙钛矿纳米晶相比，全无机钙钛矿纳米晶不含有机阳离子，因而具有较高的稳定性，在发光二极管、太阳能电池、激光器和光探测器领域具有更为广阔的应用前景。由于半导体纳米晶的光电性能与形貌、尺寸密切相关，因此实现不同形貌的全无机CsPbX3(X＝C1,Br,I)钙钛矿纳米晶的可控合成以及阐明其形貌和光电性能之间的内在联系对推动钙钛矿纳米晶的商业化应用至关重要。
[0004]相对于三维钙钛矿纳米立方体，一维纳米棒具有长度可控的优势(可达微米级)，可以促进钙钛矿内部光生载流子的传输，在光电探测器和太阳能电池等领域极具应用潜力。目前主要通过热注入法和微波法制备全无机钙钛矿纳米棒，存在实验条件苛刻、制备成本较高且无法实现规模化合成等缺点。因此，目前亟待发展一种简便高效的高性能全无机钙钛矿纳米棒的规模化制备工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决到技术问题是：提供一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒及其制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0007]一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1)：将PbBr2和CsOAc分别溶于DMF，搅拌至完全溶解，得到PbBr2前驱体和CsOAc溶液；
[0009]步骤2)：在CsOAc溶液中依次加入油酸、烷基胺和烷基硫醇获得CsOAc前驱体；
[0010]步骤3)：室温下，将PbBr2前驱体和CsOAc前驱体依次注入反溶剂中，搅拌使其反应完全，通过离心除去上清液，随后加入分散剂重新分散沉淀并再次离心，提取上清液得到
CsPbBr3钙钛矿纳米棒溶液。
[0011]优选地，所述步骤1)中，PbBr2和CsOAc溶解于DMF形成的溶液浓度均为0.02～0.08mol/L。
[0012]优选地，所述步骤2)中，烷基胺为辛胺、十二胺和油胺的中的任意一种。
[0013]优选地，所述步骤2)中，烷基硫醇为辛硫醇、十二硫醇、十六硫醇和十八硫醇的中任意一种。
[0014]优选地，所述步骤2)中，烷基胺与烷基硫醇的摩尔比为4～10:1，油酸与乙酸铯的摩尔比为10～20。
[0015]优选地，所述步骤3)中，PbBr2前驱体与CsOAc前驱体的体积比为1～4:1。
[0016]优选地，所述步骤3)中，反溶剂为甲苯或乙酸乙酯。
[0017]优选地，所述步骤3)中，分散剂为氯仿、正己烷或环己烷。
[0018]本专利技术利用上述全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法制得的产品，所述形貌为纳米棒，且具有较好的分散性，其平均长度为41.4～48.7nm，平均直径为3.7～6.5nm。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020](1)本专利技术所需的PbBr2和CsOAc前驱体可在室温条件下完成预先制备，无需加热等复杂工艺，极大地提升了全无机钙钛矿纳米晶的合成效率；
[0021](2)本专利技术通过改变烷基胺和烷基硫醇配体的用量比例实现全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的高效可控制备，并且获得的纳米棒溶液具有很好的储存稳定性，常温下可以保存45天以上，在光电领域具有良好的应用前景。
[0022](3)本专利技术所需的原料简单易得，反应条件温和，操作简便高效，不需要高温和惰性气氛保护等实验条件，且制备成本较低，适用于规模化工业生产。
附图说明
[0023]图1、2为实施例1制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的不同倍数透射电镜照片；
[0024]图3为实施例1制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的纳米棒长度分布图；
[0025]图4为实施例1制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的X射线衍射图谱；
[0026]图5为实施例1制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的吸收光谱和光致发光光谱；
[0027]图6为实施例1制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的在室温下储存45天的发光强度变化折线图；
[0028]图7为实施例2制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的透射电镜照片；
[0029]图8为实施例3制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的透射电镜照片；
[0030]图9为实施例4制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的透射电镜照片；
[0031]图10为实施例5制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的透射电镜照片。
具体实施方式
[0032]为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
[0033]实施例1
[0034]一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法，其步骤如下：
[0035](1)分别称量0.4mmol的PbBr2和0.2mmol的CsOAc粉末置于烧杯中，然后分别加入
10mL和5mL DMF溶液搅拌完全溶解得到PbBr2前驱体和CsOAc溶液；
[0036](2)在CsOAc溶液中依次加入1.1mL油酸、0.13mL辛胺和0.02mL辛硫醇获得CsOAc前驱体；
[0037](3)室温下将0.32mL PbBr2和0.16mL CsOAc前驱体依次注入20mL反溶剂乙酸乙酯中，搅拌使其反应完全，在9000r/min的条件下离心5min除去上清液，然后在沉淀物中加入5mL分散剂正己烷重新离心并提取上清液得到全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒溶液。
[0038]上述所制备的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的不同倍数透射电镜照片如图1和2所示，表明成功制备出CsPbBr3纳米棒，并且具有较好的分散性，图3为纳米棒的粒径分布图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将PbBr2和CsOAc分别溶于DMF，搅拌至完全溶解，得到PbBr2前驱体和CsOAc溶液；步骤2)：在CsOAc溶液中依次加入油酸、烷基胺和烷基硫醇获得CsOAc前驱体；步骤3)：室温下，将PbBr2前驱体和CsOAc前驱体依次注入反溶剂中，搅拌使其反应完全，通过离心除去上清液，随后加入分散剂重新分散沉淀并再次离心，提取上清液得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒溶液。2.如权利要求1所述的稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，PbBr2和CsOAc溶解于DMF形成的溶液浓度均为0.02～0.08mol/L。3.如权利要求1所述的稳定分散的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，烷基胺为辛胺、十二胺和油胺的中的任...

【专利技术属性】
技术研发人员：王连军，胡晓博，周蓓莹，王建成，黄平，江莞，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：