一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法技术

一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法，属于电气绝缘技术领域。本发明专利技术为解决现有CoFe2O4粉末制备工艺很难与LDPE基体具有良好相容性的问题，将CoSO4·

【技术实现步骤摘要】
一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法


[0001]本专利技术属于电气绝缘
，具体涉及一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法。

技术介绍

[0002]低密度聚乙烯(LDPE)是工业中主要使用的材料之一，由于其具有优异的介电和机械特性，在电气绝缘领域中得到了广泛的应用。空间电荷是影响LDPE绝缘电缆的重要影响因素，通过扭曲局部电场并影响高场传导和击穿现象损伤LDPE基体。空间电荷积累通常被认为是加速高压直流输电聚合物绝缘退化的主要因素。研究发现少量的极性基团的加入就能大大降低聚烯烃化合物中空间电荷的形成，从而提高LDPE基绝缘材料的性能。目前，用于绝缘电力电缆中的LDPE基复合电介质中常用的无机填料有蒙脱土(MMT)、TiO2、MgO、ZnO、SiO2、BaTiO3、纳米管、石墨烯等。但对LDPE和磁性纳米颗粒复合制备的磁性纳米电介质的研究较少。磁性纳米复合介质具有纳米磁性颗粒本身特有的小尺寸效应和原始聚合物的固有特性。通常，除了电，磁和光学性质外，磁性纳米复合介质还会表现出一些新的性能，例如良好的成膜和加工性能，因此可以在细胞分离，医学诊断，高密度信息存储介质，电磁波吸附材料，电磁装置和电磁干扰抑制等方面获得潜在的应用。另外，由于引入的磁性纳米颗粒可以降低材料的导电性和极化效应，从而可以影响材料的介电性能。在上述考虑的基础上，磁性纳米粒子在LDPE中的分散可能会降低LDPE中空间电荷的形成，同时给LDPE基复合电介质带来磁性，从而抑制高压直流电场引起的磁场对其的影响，甚至可能拓宽其在电磁波吸收、电磁装置和电磁干扰抑制等领域的应用。
[0003]尖晶石型钴铁氧体(CoFe2O4)具有高的饱和磁化强度、高的磁晶各向异性以及良好的化学稳定性和耐磨性，在磁记录介质、磁致伸缩材料领域具有广阔的应用前景而倍受人们的关注。钴铁氧体的合成，其关键在于控制粒径的大小。目前铁氧体的合成方法有物理和化学两种方法。物理上有低温粉碎法、超声波粉碎法、高能球磨法、冲击波破碎法以及蒸汽快速冷却法、热等离子法等。物理合成制得的产物里杂质较多。因此目前合成铁氧体往往采用化学法。化学法有凝胶法、水热法、化学共沉淀法、气相沉积法等。如吴娟用水热法制备了纳米钴铁氧体与体心立方钴铁合金的复合介质。对试样进行了X射线衍射分析、观察了其形貌结构。结果表明，所得纳米颗粒具有均匀粒度分布和立方晶系的球形。穆斯堡尔谱(MS)表明合成产物由纳米钴铁氧体与体心立方钴铁合金构成。利用VSM测量复合介质的磁滞回线，表明纳米钴铁氧体与体心立方钴铁合金的复合介质具有较高的饱和磁化强度。添加了体心立方钴铁合金在钴铁氧体中有效改善了其磁性能。陈晓芸采用水热法制备纳米钴铁氧体颗粒。通过改变反应温度和钴的含量，改变钴铁氧体粒子的磁性能。XRD结果表明，温度越高，钴铁氧体晶粒尺寸越大。SEM与TEM分析结果表明纳米钴铁氧体为球形结构。M D JOSEPH SEBASTIAN等通过热分解法制备了钴铁氧体(CoxFe3‑
xO4)，并利用X射线衍射和Mossbauer光谱技术研究了由Fe/Co变化引起的产物的Mossbauer参数、晶格参数和微晶尺寸的变化。验
证了其为具有缺陷结构的纳米钴铁氧体颗粒，且发现初始前驱体氧化物中Fe/Co＝3:2为最优。中国专利《一种尖晶石型铁氧体CoFe2O4纳米粉体的水热制备方法》(公开号：CN112408498A)用钴盐、铁盐和乙醇胺为原材料利用水热法制备了CoFe2O4材料；中国专利《一种CoFe2O4/g
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C3N4磁性纳米材料及其制备方法》(公开号：CN106582772A)用钴盐、铁盐和乙酸钠为原材料利用高温煅烧法制备了CoFe2O4材料；《一种CoFe2O4纳米粒子的制备方法》(公开号：CN109264792A)用钴盐、铁盐和草酸盐为原材料利用高温煅烧法制备了CoFe2O4材料等；但是由于这些方法在制备CoFe2O4时均未涉及与LDPE的复合相容性问题，因而未对其进行合适的表面活性剂包覆，很难在LDPE基体中均匀分散。而目前针对能与LDPE良好复合制备磁性纳米电介质的CoFe2O4的制备与改性方法的研究还没有人进行，因此针对该方面应用需要一种能与LDPE良好复合制备磁性纳米电介质的纳米CoFe2O4的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是要解决现有CoFe2O4粉末制备工艺很难与LDPE基体具有良好相容性的问题，提供一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法。本专利技术以硫酸钴、氯化铁和氢氧化钠为原材料，液水为反应溶液，通过水热法制备了纳米CoFe2O4颗粒，再利用不同表面活性剂对其进行表面修饰，以选择合适的表面活性剂来提高其与LDPE基体的相容性，有利于其在纳米电介质方面的应用。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法，所述方法具体为：
[0007]步骤一、将CoSO4·
7H2O、FeCl3·
6H2O和NaOH分别溶解到去离子水中，得到溶液A、B、C；
[0008]步骤二、将溶液A与B混合，在不断搅拌下滴加溶液C，直至其变成悬浮液，得到悬浮溶液D；
[0009]步骤三、将悬浮溶液D转移至水热反应釜中，加入表面活性剂，在100～160℃条件下反应10
‑
20h，得到反应液E；
[0010]步骤四、将反应液E冷却至室温，离心收集反应液E下层固体物质；使用蒸馏水、庚烷依次对下层固体物质清洗2次～5次，得到纳米CoFe2O4颗粒，真空烘干；所述纳米CoFe2O4颗粒的尺寸为8～20nm。
[0011]步骤五、利用转矩流变仪，采用熔融共混法将LDPE和纳米CoFe2O4粒子复合，得到CoFe2O4/LDPE复合材料。
[0012]本专利技术中，LDPE为非极性高聚物，其与纳米粒子的相容性差，在复合过程中纳米粒子极易团聚成大团簇，使得制得的复合介质中纳米粒子不是以小尺寸均匀分散，我们在制备纳米粒子的过程中加入的表面活性剂包覆在纳米粒子表面后，能够同时起到纳米粒子降低表面能和增加其与LDPE相容性的双重效果，从而使共混过程中既能使纳米粒子均匀分散、又无大规模团聚的情况，更易于实际工业化生产。
[0013]进一步地，步骤一中，所述溶液A中CoSO4、溶液B中FeCl3和溶液C中NaOH的质量分数均为1％～20％。
[0014]进一步地，步骤二中，所述溶液A、B、C的质量比为1：2～2.5：6～10。
[0015]进一步地，步骤三中，所述表面活性剂的质量分数为0.1％～3％。
[0016]进一步地，步骤三中，所述表面活性剂为油酸二乙醇酰胺、油胺、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙烯醇、油酸中的一种或两种。
[0017]进一步地，步骤四中，所述离心转速为5000r/min～10000r/min，时间为5min～20min。
[0018]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法，其特征在于：所述方法具体为：步骤一、将CoSO4·
7H2O、FeCl3·
6H2O和NaOH分别溶解到去离子水中，得到溶液A、B、C；步骤二、将溶液A与B混合，在不断搅拌下滴加溶液C，直至其变成悬浮液，得到悬浮溶液D；步骤三、将悬浮溶液D转移至水热反应釜中，加入表面活性剂，在100～160℃条件下反应10
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20h，得到反应液E；步骤四、将反应液E冷却至室温，离心收集反应液E下层固体物质；使用蒸馏水、庚烷依次对下层固体物质清洗，得到纳米CoFe2O4颗粒，真空烘干；步骤五、利用转矩流变仪，采用熔融共混法将LDPE和纳米CoFe2O4粒子复合，得到CoFe2O4/LDPE复合材料。2.根据权利要求1所述的一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述溶液A中CoSO4、溶液B中FeCl3和溶液C中NaOH的质量分数均为1％～20％。3.根据权利要求1或2所述的一种能与LDPE复合制备磁性纳米电介质的钴铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述溶液A、B、C的质量比为1：2～2.5：6～10。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冬，刘家安，王暄，周晓明，董丽娜，白京，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：