一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺，属于碳纤维复合材料技术领域，包括预制件、预处理、CVI硬化、CVI增密、高温热处理、粗车、浸渍

【技术实现步骤摘要】
一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺


[0001]本专利技术属于碳纤维复合材料
，具体涉及一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺。

技术介绍

[0002]连续式石墨化炉是以连续的产出方式生产石墨化制品的炉子，目前广泛使用的艾奇逊炉，是周期性生产的间断式炉，由于生产不连续，带来诸如产能低、质量波动、电耗高、操作环境恶劣等缺点，因此连续式炉成为世界注目并研究开发的重要课题和追求的目标。而连续式石墨化炉中必不可少的坩埚性能就至关重要，碳/碳坩埚是碳纤维及其织物增强碳基体的复合材料，其具有优异的耐热性、高温力学性能优异、比重轻、抗烧蚀性能良好、耐摩擦磨损性能优异的特点，与传统的碳化硅石墨坩埚相比，耐热性能更好、强度增加，尺寸稳定性更好、耐冲击、抗热震性能提高，其综合机械性能优于石墨。
[0003]碳纤维灰分是指碳纤维在高温烧蚀后留下的无机残留物，研究表明其含量大小直接影响到碳纤维力学性能的发挥，但目前碳碳坩埚生产工艺得到的产品灰分一般在200左右，高含量灰分会严重影响成品的力学性能，而且现有生产的碳碳坩埚普遍只能耐1500℃左右高温，并不满足石墨化炉日益升高的温度要求。
[0004]因此，需要一种降低灰分、提高耐高温性、提高碳收率，降低成本的连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺，其工艺制备得到的碳碳坩埚成品灰分在20
‑
50ppm，保障了产品寿命，且该工艺提高了碳收率，缩短工期，降低成本，且可耐3000℃高温。
[0006]为实现以上目的，本专利技术采取的技术方案是：
[0007]一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺，包括以下步骤：
[0008]1)预制件：将一层碳纤维平纹布与一层短纤维网胎交替叠置、连续缠绕针刺得到预制件；
[0009]2)预处理：将步骤1)中得到的预制件进行预处理，在1800
‑
2500℃下保温2
‑
5h，在处理时通入氮气保护；
[0010]3)CVI硬化：经步骤2)预处理后，放入沉积炉中进行CVI处理，温度1000
‑
1200℃，通入天然气和氮气，炉压为2500
‑
3000pa，通气时长100
‑
200h，在处理时预制件内置防变形开孔石墨内膜，最顶层上部放20
‑
30mm碳碳板或石墨纸；
[0011]4)CVI增密：经步骤3)硬化处理完毕，去除预制件内置防变形开孔石墨内膜，采用气相液化进行CVI增密，温度1000
‑
1200℃，通天然气和氮气，炉压3000
‑
3500pa，通气时长150
‑
250h；
[0012]5)高温处理：经步骤4)增密后，进行2800
‑
3200℃的高温处理，保温5
‑
10h，过程中
充氮气进行保护；
[0013]6)粗车：高温处理后进行粗车处理得到预制件产品，车削单边余量2
‑
5mm；
[0014]7)浸渍
‑
碳化：将预制件产品放入预热罐中进行预热，预热温度250
‑
300℃，预热时间5
‑
10h，然后将沥青料在融化罐中升温至250
‑
350℃，再将沥青料打入浸渍罐中，浸渍罐压力5
‑
10MPa，温度250
‑
350℃，将预热后的预制件产品放入浸渍罐中进行浸渍，随后放入碳化炉碳化，碳化温度为900
‑
1500℃，保温5
‑
10h；
[0015]8)精加工：经浸渍
‑
碳化后，先精车，后精铣，确保尺寸达到图纸要求；
[0016]9)CVD：经精加工处理后，进行CVD处理，温度为1100
‑
1200℃，通天然气10
‑
30L/min和氮气1
‑
3L/min，炉压1000
‑
2000pa，通气时长40
‑
60h；
[0017]10)金属涂层：经CVD处理后，采用激光诱导液相沉积法在表面制备金属Ir涂层，得到碳碳坩埚成品。
[0018]进一步地，所述步骤1)中碳纤维平纹布与短纤维网胎的重量百分比分别为：75
‑
85％、15
‑
25％。
[0019]进一步地，所述步骤1)中针刺密度为：中间管状部位为30
‑
35针/cm2；上方加厚端口部位35
‑
40针/cm2；下方加厚部位及底板35
‑
40针/cm2，层间密度为15
‑
17层/cm3；得到的预制件表观体积密度为：中间管状部位0.45
‑
0.5g/cm3；上方加厚端口部位≥0.6g/cm3；下方加厚部位及底板为0.5
‑
0.53g/cm3。
[0020]进一步地，所述步骤3)中天然气的通入流量为40
‑
80L/min，氮气的通入流量为4
‑
8L/min。
[0021]进一步地，所述步骤3)中硬化后预制件密度为0.9
‑
1.0g/cm3。
[0022]进一步地，所述步骤4)中天然气的通入流量为50
‑
80L/min，氮气的通入流量为5
‑
8L/min。
[0023]进一步地，所述步骤4)中增密后预制件密度≥1.3g/cm3，若密度未达到≥1.3g/cm3，进行第二次CVI增密，直到达到设定指标。
[0024]进一步地，所述步骤7)中浸渍
‑
碳化后预制件密度≥1.7g/cm3，若密度未达到≥1.7g/cm3，进行第二次浸渍
‑
碳化，直到达到设定指标。
[0025]本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术制备得到的碳碳坩埚成品灰分在20
‑
50ppm，保障了产品寿命，且该工艺提高了碳收率，缩短工期，降低成本，且可耐3000℃高温；
[0026](2)本专利技术采用高温预处理是为了消除预制件在制造过程中残留在预制件里面的一些树脂、杂质等，减少成品灰分含量；
[0027](3)本专利技术采用CVI硬化是为了使产品具备相应强度，防止产品变形；分两次进行CVI硬化和增密是为了保障沉积炉子寿命；
[0028](4)在现有技术中，碳材料中的杂质一般在2400℃后就会开始挥发，本专利技术采用高温处理是为了防止生产过程中杂质进入产品内部，对产品造成腐蚀，进一步进行提纯，从而影响产品寿命，而且本产品使用温度是3000℃，可以提前消除应力，防止产品在使用过程中变形；
[0029](5)本专利技术采用粗车是因为CVI工艺后产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)预制件：将一层碳纤维平纹布与一层短纤维网胎交替叠置、连续缠绕针刺得到预制件；2)预处理：将步骤1)中得到的预制件进行预处理，在1800
‑
2500℃下保温2
‑
5h，在处理时通入氮气保护；3)CVI硬化：经步骤2)预处理后，放入沉积炉中进行CVI处理，温度1000
‑
1200℃，通入天然气和氮气，炉压为2500
‑
3000pa，通气时长100
‑
200h，在处理时预制件内置防变形开孔石墨内膜，最顶层上部放20
‑
30mm碳碳板或石墨纸；4)CVI增密：经步骤3)硬化处理完毕，去除预制件内置防变形开孔石墨内膜，采用气相液化进行CVI增密，温度1000
‑
1200℃，通天然气和氮气，炉压3000
‑
3500pa，通气时长150
‑
250h；5)高温处理：经步骤4)增密后，进行2800
‑
3200℃的高温处理，保温5
‑
10h，过程中充氮气进行保护；6)粗车：高温处理后进行粗车处理得到预制件产品，车削单边余量2
‑
5mm；7)浸渍
‑
碳化：将预制件产品放入预热罐中进行预热，预热温度250
‑
300℃，预热时间5
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10h，然后将沥青料在融化罐中升温至250
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350℃，再将沥青料打入浸渍罐中，浸渍罐压力5
‑
10MPa，温度250
‑
350℃，将预热后的预制件产品放入浸渍罐中进行浸渍，随后放入碳化炉碳化，碳化温度为900
‑
1500℃，保温5
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10h；8)精加工：经浸渍
‑
碳化后，先精车，后精铣，确保尺寸达到图纸要求；9)CVD：经精加工处理后，进行CVD处理，温度为1100
‑
1200℃，通天然气10
‑
30L/min和氮气1
‑
3L/min，炉压1...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊赢超，刘俊锋，王雄，
申请(专利权)人：湖南晶碳新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：