一种高纯高密石墨材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯高密石墨材料的制备方法，涉及石墨材料技术领域，为解决现有制备高纯高密石墨产品的提纯方法有待改进的问题；本发明专利技术包括将焦粉、沥青和一次添加剂以一定比例配置成物料，其中一次添加剂能够在一次石墨化时在制品内部产生氟气用于除杂提纯制品，将配好的物料混合均匀；将混合均匀的物料磨成细粉并压制成型，成型生坯依次进行一次焙烧及一次石墨化；对一次石墨化制品浸渍后，依次进行二次焙烧和二次石墨化，得到高纯高密石墨产品；本发明专利技术通过在原料中混入氟化物，使其均匀分布在制品内部，在高温石墨化过程中分解产生氟气并与杂质结合气化，从制品内逸出，克服了传统通气提纯产品内外部纯度不一的缺陷，达到均匀提纯的效果。达到均匀提纯的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯高密石墨材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨材料
，具体为一种高纯高密石墨材料的制备方法。

技术介绍

[0002]高纯高密石墨属于石墨材料领域中的高端产品，具有非常卓越的应用前景，但是该材料的生产却面临严重挑战，主要表现在现有的高纯石墨往往需要提纯，其最有效的方式是在石墨化阶段通入氟、氯等卤素气体，利用氟、氯在高温下与杂质结合并挥发出来达到提纯目的，公开号为CN105271216A，名称为《一种高纯石墨的制备方法》的专利技术专利中，即公开了这种常见的提纯方法。
[0003]但是目前，高纯高密石墨采用上述在石墨化阶段通入氟、氯等卤素气体的提纯方法存在以下几个问题：一是卤素气体由外部输入，通过石墨品的开孔从表面渗入内部，随着石墨品规格变大，其内部气体渗入将变的十分困难，使得制品表面和内部杂质呈现梯度分布，造成产品纯度不均，严重影响其使用效果；二是高温下杂质的气化及卤素气体与杂质结合气化逸出，使得制品内部孔隙扩大或增多，这将使最终产品密实度降低，对于高密材料，极有可能开裂，严重降低成品率；另外，在制备大规格石墨品时，由于上述的除杂难度问题，为确保大规格制品纯度，通常选用粒径较大的焦粉为原料制备石墨材料，以提高提纯效果，带来的后果是材料密实度下降，现有方法难以制备高纯高密石墨产品，尤其是大规格的高纯高密石墨产品制备方法有待改进，因此，亟需一种高纯高密石墨材料的制备方法来解决这个问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高纯高密石墨材料的制备方法，以解决现有制备高纯高密石墨产品的提纯方法有待改进的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯高密石墨材料的制备方法，包括以下步骤：将焦粉、沥青和一次添加剂以一定比例配置成物料，其中一次添加剂能够在一次石墨化时在制品内部产生氟气用于除杂提纯制品，将配好的物料混合均匀；将混合均匀的物料磨成细粉并压制成型，成型生坯依次进行一次焙烧及一次石墨化；对一次石墨化制品浸渍后，依次进行二次焙烧和二次石墨化，得到高纯高密石墨产品。
[0006]优选的，上述一次添加剂为氟化物，且石墨化时分解产生氟气后，剩余物质沸点不高于一次石墨化温度。
[0007]优选的，上述焦粉为针状焦或沥青焦，平均粒度为5～50μm，质量占物料总质量的60～80％；沥青为中温煤沥青，质量占物料总质量的20～40％；一次添加剂为氟化物，质量占物料总质量的0.1～1.0％。
[0008]优选的，上述浸渍剂中加入有浸渍剂质量0.1～0.5％的二次添加剂，二次添加剂为氟化物，且石墨化时分解产生氟气后，剩余物质沸点不高于二次石墨化温度，二次添加剂能够在石墨化时在制品内部产生氟气用于除杂提纯浸渍剂和制品；浸渍温度200～260℃，
浸渍时间2～6h，浸渍前抽真空，浸渍过程中压力维持在2～5MPa。
[0009]优选的，上述一次石墨化和二次石墨化均采用直接加热法，石墨化炉选用内热串接炉，最高温度2800～3000℃。
[0010]优选的，上述物料混合采用混捏机混捏，先加入焦粉和一次添加剂干混10～30min，干混温度60～120℃，再加入沥青湿混20～40min，混捏温度150～220℃。
[0011]优选的，上述细粉的平均粒度10～80μm，最大粒度不超过200μm，压制成型方式为模压或等静压，成型压力160～250MPa，保压时间5～30min。
[0012]优选的，上述一次焙烧最高温度800～1000℃，升温速率1～10℃/h，最高温度下保温10～20h。
[0013]优选的，上述二次焙烧采用高压焙烧，压力1.0～3.0MPa，最高温度700～900℃，升温速率1～10℃/h，最高温度下保温10～20h。
[0014]优选的，上述氟化物为金属氟化物，包括但不限于氟化镁、氟化钡、氟化钙、氟化钠中的一种或多种。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]1、该高纯高密石墨材料的制备方法，通过在原料中混入氟化物，使其均匀分布在制品内部，在高温石墨化过程中分解产生氟气并与杂质结合气化，从制品内逸出，克服了传统通气提纯产品内外部纯度不一的缺陷，达到均匀提纯的效果。
[0017]2、该高纯高密石墨材料的制备方法，对一次石墨化产品浸渍，浸渍后填补了一次石墨化后原料挥发分和杂质气化逸出留下的孔洞，并通过高压二次焙烧，进一步提高了其密实度。
[0018]3、该高纯高密石墨材料的制备方法，在浸渍剂中加入氟化物，在二次石墨化过程中起到了均匀提纯浸渍沥青焦的作用，同时进一步对制品提纯，在保证产品增密的同时提高了其纯度。
[0019]4、该高纯高密石墨材料的制备方法，工艺简单有效，尤其适用于高纯高密石墨材料的制备，适合工业化推广。
具体实施方式
[0020]专利技术人发现，高纯高密石墨采用在石墨化阶段通入氟、氯等卤素气体的提纯方法存在以下几个问题：一是卤素气体由外部输入，通过石墨品的开孔从表面渗入内部，随着石墨品规格变大，其内部气体渗入将变的十分困难，使得制品表面和内部杂质呈现梯度分布，造成产品纯度不均，严重影响其使用效果；二是高温下杂质的气化及卤素气体与杂质结合气化逸出，使得制品内部孔隙扩大或增多，这将使最终产品密实度降低，对于高密材料，极有可能开裂，严重降低成品率；另外，在制备大规格石墨品时，由于上述的除杂难度问题，为确保大规格制品纯度，通常选用粒径较大的焦粉为原料制备石墨材料，以提高提纯效果，带来的后果是材料密实度下降。
[0021]为了解决上述问题，专利技术人经过反复试验，多次论证，最终提出一种高纯高密石墨材料的制备方法，先将焦粉、沥青和一次添加剂以一定比例配置成物料，其中一次添加剂能够在一次石墨化时在制品内部产生氟气用于除杂提纯制品，将配好的物料混合均匀；再将混合均匀的物料磨成细粉并压制成型，成型生坯依次进行一次焙烧及一次石墨化；最后对
一次石墨化制品浸渍后，依次进行二次焙烧和二次石墨化，得到高纯高密石墨产品。
[0022]上述的物料及配比优选为：焦粉采用针状焦或沥青焦，平均粒度为5～50μm，质量占物料总质量的60～80％；沥青为中温煤沥青，质量占物料总质量的20～40％；一次添加剂为氟化物，质量占物料总质量的0.1～1.0％。
[0023]要实现上述的一次添加剂在一次石墨化时在制品内部产生氟气，可以采用如下方案：一次添加剂采用氟化物，且石墨化时分解产生氟气后，剩余物质沸点不高于一次石墨化温度。
[0024]另外，还可以在浸渍剂中加入有浸渍剂质量0.1～0.5％的二次添加剂，二次添加剂为氟化物，且石墨化时分解产生氟气后，剩余物质沸点不高于二次石墨化温度，二次添加剂能够在石墨化时在制品内部产生氟气用于除杂提纯浸渍剂和制品，进一步提高提纯效果；在此方案下，浸渍温度优选为200～260℃，浸渍时间优选为2～6h，浸渍前抽真空，浸渍过程中压力宜维持在2～5MPa。
[0025]物料混合优选采用混捏机混捏，具体的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯高密石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将焦粉、沥青和一次添加剂以一定比例配置成物料，其中一次添加剂能够在一次石墨化时在制品内部产生氟气用于除杂提纯制品，将配好的物料混合均匀；将混合均匀的物料磨成细粉并压制成型，成型生坯依次进行一次焙烧及一次石墨化；对一次石墨化制品浸渍后，依次进行二次焙烧和二次石墨化，得到高纯高密石墨产品。2.根据权利要求1所述的一种高纯高密石墨材料的制备方法，其特征在于：所述一次添加剂为氟化物，且石墨化时分解产生氟气后，剩余物质沸点不高于一次石墨化温度。3.根据权利要求1所述的一种高纯高密石墨材料的制备方法，其特征在于：所述焦粉为针状焦或沥青焦，平均粒度为5～50μm，质量占物料总质量的60～80％；沥青为中温煤沥青，质量占物料总质量的20～40％；一次添加剂为氟化物，质量占物料总质量的0.1～1.0％。4.根据权利要求1所述的一种高纯高密石墨材料的制备方法，其特征在于：所述浸渍剂中加入浸渍剂质量0.1～0.5％的二次添加剂，二次添加剂为氟化物，且石墨化时分解产生氟气后，剩余物质沸点不高于二次石墨化温度，二次添加剂能够在石墨化时在制品内部产生氟气用于除杂提纯浸渍剂和制品；浸渍温度200～260℃，浸渍时间2～6h，浸渍前抽真空，浸渍过程中压力维持在2～5MPa。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，谢霭祥，汪伟，李晓祥，
申请(专利权)人：中钢天源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：