一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法技术

本申请涉及水泥外加剂领域，更具体地说，它涉及一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法，其包括如下制备步骤：S1：反应釜内为惰性气体，向反应釜内加入一异丙醇胺，开启搅拌装置，然后通入惰性气体维持反应釜内的压力为0.3

【技术实现步骤摘要】
一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法


[0001]本申请涉及水泥外加剂领域，更具体地说，它涉及一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法。

技术介绍

[0002]在水泥熟料的粉磨过程中，加入少量的水泥助磨剂，水泥助磨剂能够显著提高粉磨效率或降低能耗，且不会损害水泥的性能。
[0003]在水泥助磨剂领域，其配方大都是醇类、醇胺类、醋酸盐类等化工原料单一或复合的产品，与其他同类水泥添加剂相比，二乙醇单异丙醇胺在提高粉磨效率，节能降耗及改善水泥强度方面对比其他醇胺类产品有较大的优势。
[0004]现有采用一异丙醇胺与环氧乙烷通过两步反应生成二乙醇单异丙醇胺，然而在反应过程中产生的中间产物N
‑
羟乙基一异丙醇胺的空间位阻较大，会产生较多的高沸点产物，减小二乙醇单异丙醇胺的纯度。

技术实现思路

[0005]为了减小中间产物N
‑
羟乙基一异丙醇胺的空间位阻，有助于连串反应发生，减小高沸点产物的产生，进而提高二乙醇单异丙醇胺的纯度，本申请提供一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法，采用如下的技术方案：一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法，其包括如下制备步骤：S1：反应釜内为惰性气体环境，向反应釜内加入一异丙醇胺，开启搅拌装置，然后通入惰性气体维持反应釜内的压力为0.3
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0.6Mpa，将环氧乙烷通入反应釜内；S2：随后把辅助剂加入到反应釜内，将反应釜的温度升高至35
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70℃，保温反应1
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4h后过滤，得到二乙醇单异丙醇胺产品；所述辅助剂包括如下重量份的原料：硫酸钠15
‑
30份、活性炭粉末91.5
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183份和水30.7
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61.5份。
[0007]通过采用上述技术方案，一异丙醇胺与环氧乙烷反应生成N
‑
羟乙基一异丙醇胺，N
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羟乙基一异丙醇胺与环氧乙烷继续反应生成二乙醇单异丙醇胺。在反应的过程中，随着温度升高活性炭粉末释放硫酸钠，硫酸钠中的硫酸根离子使中间产物N
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羟乙基一异丙醇胺的链收缩，消弱了N
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羟乙基一异丙醇胺的空间位阻，有助于N
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羟乙基一异丙醇胺与环氧乙烷反应，提高连串反应，减小高沸点副产物的产生，提高生成二乙醇单异丙醇胺的纯度。
[0008]辅助剂中活性炭粉末吸附溶于水的硫酸钠，将辅助剂放入到反应釜内，活性炭粉末增加硫酸钠的浮力，便于辅助剂与一异丙醇胺与环氧乙烷混合均，有助于硫酸根离子作用于中间产物，进而提高二乙醇单异丙醇胺的纯度。在反应的过程中活性炭粉末减小硫酸钠释放的速度，增加硫酸钠作用的时效时间，且在反应后，经过滤除去产物中的硫酸钠与活性炭粉末，增压二乙醇单异丙醇胺的纯度。
[0009]综上所述，活性炭粉末吸附溶于水的硫酸钠，提高硫酸钠的浮力，便于与一异丙醇胺和环氧乙烷接触，硫酸根离子减小中间产物的空间位阻，有助于中间产物与环氧乙烷反应，及减小高沸点副产物的产生，且通过过滤除去产物中的活性炭粉末与硫酸钠，因此提高生成二乙醇单异丙醇胺的纯度。
[0010]优选的，所述二乙醇单异丙醇胺包括如下重量份的原料：一异丙醇胺75
‑
140份、环氧乙烷88
‑
164.2份和辅助剂1.6
‑
3份。
[0011]通过采用上述技术方案，一异丙醇胺与环氧乙烷的比值较小，有助于减小副反应的发生，辅助剂的用量有助于对中间产物N
‑
羟乙基一异丙醇胺的空间位阻得到较好的减弱作用。
[0012]优选的，所述辅助剂包括如下制备步骤：T1：将硫酸钠溶于水中，搅拌均匀，然后加入活性炭粉末，再均匀搅拌0.6
‑
1.5h后，得到辅助剂。
[0013]通过采用上述技术方案，硫酸钠溶于水后，便于活性炭粉末吸附。在活性炭粉末吸附的过程中，再均匀搅拌的时间较短，不易于混合均匀并吸附，搅拌的时间太长，消耗能量，浪费资源。
[0014]优选的，所述步骤S3中反应釜的搅拌速度为300
‑
500r/min。
[0015]通过采用上述技术方案，反应釜搅拌的速度较小，不易将辅助剂、一异丙醇胺和环氧乙烷搅拌均匀，搅拌速度较大，能量的损耗大，因此采用反应釜搅拌速度为300
‑
500r/min的方案较优。
[0016]优选的，所述二乙醇单异丙醇胺包括如下重量份的原料：一异丙醇胺90
‑
120份、环氧乙烷105.6
‑
140.8份和辅助剂1.96
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2.61份。
[0017]通过采用上述技术方案，二乙醇单异丙醇胺采用上述技术方案的用量较优。
[0018]优选的，所述辅助剂包括如下重量份的原料：硫酸钠20
‑
27份、活性炭粉末122
‑
164.7份和水41
‑
55份。
[0019]通过采用上述技术方案，辅助剂采用上述技术方案的用量较优。
[0020]优选的，所述活性炭粉末的粒度为600
‑
840目。
[0021]通过采用上述技术方案，活性炭粉末的粒度较小，在过滤分离时，过滤时间长；活性炭粉末的粒度较大，在反应过程过程中，活性炭粉末与中间产物接触的面积较小，不易于硫酸根离子对中间产物发挥作用，因此采用活性炭粉末的粒度为600
‑
840目的方案较优。
[0022]优选的，所述惰性气体为氮气。
[0023]通过采用上述方案，惰性气体为氮气的方案较优，且氮气比其他的惰性气体易获得。
[0024]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于本申请采用辅助剂，在反应过程中生成的中间产物N
‑
羟乙基一异丙醇胺，辅助剂中的硫酸根离子减弱N
‑
羟乙基一异丙醇胺的空间位阻，减小高沸点副产物的产生，进而提高生成的二乙醇单异丙醇胺的纯度。
[0025]2、本申请中优选采用活性炭粉末吸附溶于水的硫酸钠，在加入反应釜后，活性炭粉末提高硫酸钠的浮力，便于硫酸钠与一异丙醇胺和环氧乙烷均匀混合，且活性炭粉末减小硫酸钠的释放速度，提高硫酸钠作用的时效。
[0026]3、本申请中选用活性炭粉末的粒度，在反应过程中，增加活性炭粉末与一异丙醇胺和环氧乙烷的接触面积，增加反应效率，且在反应结束后，便于除去产物中的活性炭粉末和硫酸钠。
具体实施方式
[0027]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0028]原料环氧乙烷：来自嘉兴市德亿化工有限公司，CAS编号：75
‑
21
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8；一异丙醇胺：来自湖北恒景瑞化工有限公司，CAS编号：78
‑
96
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6。
[0029]制备例制备例1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法，其特征在于：其包括如下制备步骤：S1：反应釜内为惰性气体环境，向反应釜内加入一异丙醇胺，开启搅拌装置，然后通入惰性气体维持反应釜内的压力为0.3
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0.6Mpa，将环氧乙烷通入反应釜内；S2：随后把辅助剂加入到反应釜内，将反应釜的温度升高至35
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70℃，保温反应1
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4h后过滤，得到二乙醇单异丙醇胺产品；所述辅助剂包括如下重量份的原料：硫酸钠15
‑
30份、活性炭粉末91.5
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183份和水30.7
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61.5份。2.根据权利要求1所述的一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法，其特征在于：所述二乙醇单异丙醇胺包括如下重量份的原料：一异丙醇胺75
‑
140份、环氧乙烷88
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164.2份和辅助剂1.6
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3份。3.根据权利要求2所述的一种二乙醇单异丙醇胺的合成方法，其特征在于：所述辅助剂包括如下制备步骤：T1：将硫酸钠溶于水中，搅拌均匀，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：边淑芳，郭自刚，郑伟，任建波，张露瑶，王建朋，王洋，张振生，王守兴，毛泽南，王涛，高茄砾，李兴武，吕淑然，苏鹏举，
申请(专利权)人：北京金隅水泥节能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：