一种制备氧化钪的方法技术

本发明专利技术涉及湿法冶金领域，具体而言，涉及一种短流程制备氧化钪的方法，包括以下步骤：酸溶；萃取：调整料液的酸浓度为0.5

【技术实现步骤摘要】
一种制备氧化钪的方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金领域，具体而言，涉及一种短流程制备氧化钪的方法。

技术介绍

[0002]目前工业上提纯氧化钪的工艺多是将氧化钪酸溶、萃取、除杂、以及反萃，再配料后沉淀、煅烧等步骤，且经常还需要重复上续步骤，制备过程工艺复杂，成本高。
[0003]例如，现有技术CN 102703709 B公开了一种钛白废水中氧化钪的回收方法， 其步骤包括 ： 在钛白废水中用萃取剂（P507+TBP+煤油） 进行单级萃取， 相比 O/A=1：50 ～ 15， 平衡时间 10～20 分， 然后用碱反萃，经过滤后，用硫酸溶解反萃物，所得溶液再进行第二次萃取，第二次反萃物碱饼用酸溶解后，用草酸沉淀钪，沉淀物经 700～1000℃灼烧，得到纯度大于98%粗氧化钪。进一步精制可获得高纯氧化钪。
[0004]现有技术CN 103194609 B公开了一种以钛白废酸水为原料制备氧化钪的方法，其包括如下步骤：硫酸溶解、碱沉淀、盐酸溶解、萃取、反萃取、草酸沉淀和灼烧。从生产钛白粉产生的大量废酸水中回收钪，不仅解决了环境污染问题，而且变废为宝，回收了昂贵稀有的钪元素；所制得的氧化钪纯度可高达99.9％以上，回收率可高达80
‑
90％。
[0005]现有技术CN 103614560 B公开了一种钛白废酸回收利用方法，所述钛白废酸中回收钪的方法，关键点在于通过萃取钪离子，再酸洗负载有机相的含有铁、锰、钛等杂质离子，再通过进一步钪离子反萃取生成氢氧化物沉淀、与酸反应达到提纯后，再与草酸沉淀并煅烧而成；能够有效的将钛白废酸中的钪进行回收，并且具有回收率高、所得产品其他金属杂质少的优点。
[0006]现有技术CN 106591581 A公开一种钛白废水再生钪的纯化方法，首先将钛白废水再生钪滤饼重新酸溶，经复盐沉淀（反萃）、重结晶、草酸沉淀提纯，灼烧后得到相对纯度＞99 .99%、绝对纯度＞99 .9%的氧化钪产品。将钛白废水再生钪中的钛、钒、锆杂质含量降低到小于0 .01%，极大地提高了钪产品的纯度，增加了钪产品的使用价值。
[0007]这些现有技术虽然各有各的优缺点，但无一例外都经过了将氧化钪酸溶、萃取、除杂、以及反萃，再配料后沉淀、煅烧等步骤。

技术实现思路

[0008]本专利技术提出一种短流程制备氧化钪的方法，省掉反萃及草酸沉淀前的配料步骤，简化了现有氧化钪的提纯工艺和操作流程，节省操作成本。
[0009]为解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：一种制备氧化钪的方法，包括以下步骤：(1)酸溶：在粗氧化钪中加入无机酸进行加热溶解、过滤，得到料液；(2)萃取：调整料液的酸浓度为0.5
‑
3 mol/L，采用萃取剂进行1
‑
6级逆流萃取，控制有机相/水相体积比在30:1
‑
1:30之间，得到含钪有机相；其中，萃取剂为p227和TBP的混合物；
(3)酸洗：配置3
‑
5 mol/L的无机酸酸洗含钪有机相，控制有机相/水相体积比在30:1
‑
1:30之间；得到洗涤之后的有机相；(4)沉淀：把10%
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30%浓度草酸溶液与洗涤之后的有机相混合，得到沉淀，温度为60
‑
80℃，搅拌40
‑
60min；(5)煅烧：将沉淀洗涤后煅烧得到氧化钪。
[0010]优选的，逆流萃取的级数为1
‑
3级。
[0011]进一步优选的, 逆流萃取的级数为1级。
[0012]在本专利技术，单级的萃取率已经很高，高达95%以上。这是因为中性的TBP与酸性的P227能够形成正协同萃取，TBP的加入生成了含有多种配位体的配合物，这种配合物油溶性增大，水溶性变小，因此，能显著提高一级萃取的萃取率。
[0013]优选的，步骤（2）中，控制有机相/水相体积比在10:1
‑
1:30之间。
[0014]有机相/水相体积比是根据萃取液的钪含量和萃取剂的浓度适当调整的，有机相/水相体积比过大或过小都会影响到分相。
[0015]优选的，步骤（2）中，萃取剂中p227的浓度控制在50%以下，浓度太高，萃取剂的粘度太大，有机相的运输受阻，且不利于分相。
[0016]优选的，步骤（2）中，萃取剂中TBP的浓度为P227浓度的40%
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60%。
[0017]由于在萃取剂中，TBP与P227共同生成了含有多种配位体的配合物，二者之间比例必须严格控制，二者之间的比例过大或者过小，分相都会变差。
[0018]优选的，步骤（3）中，无机酸的浓度为4 mol/L。
[0019]酸度太低，洗涤效果不好，分相也不好，酸度太高，对设备人员操作不利，且成本增加。
[0020]优选的，步骤（3）中，酸洗控制有机相/水相体积比在5:1
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1:5，酸洗3次。
[0021]有机相/水相体积比是根据酸洗液的钪含量和萃取剂的浓度适当调整的，有机相/水相体积比过大，清洗不彻底，比例过小，酸消耗过多，成本过高。有机相/水相体积比在5:1
‑
1:5与酸洗次数直接相关。
[0022]优选的，所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种。
[0023]优选的，步骤（4）中，草酸溶液的浓度为20%。
[0024]草酸浓度越高，有利于反萃沉淀，但过高会超过水溶液的饱和溶解度且对有利于沉淀的作用不明显，且增加了草酸消耗，所以控制在30%以下比较合适，浓度太低，反萃的不充分，所以不能太低。
[0025]优选的，步骤（4）中，草酸溶液含有1
‑
3mol/L的无机酸。
[0026]本专利技术人经过多次试验发现，在草酸溶液中加入1
‑
3mol/L的无机酸，提高草酸的酸度，精制后的氧化钪中的硅和磷的杂质含量会明显减少。
[0027]优选的，所述草酸溶液的加入量为生成草酸钪理论加入量的1.5～10倍，且保证草酸水的酸度为1
‑
3mol/L。
[0028]保证一定草酸的浓度，能够充分将氧化钪沉淀下来，且有利于提高收率。
[0029]优选的，所述煅烧温度范围为700～900℃，煅烧时间为3～6h。
[0030]下面对本专利技术做进一步的解释：二
‑
(2
‑
乙基己基)次膦酸(P227)是一种新开发的萃取剂，它因含有两个P
‑
C键而比
其它商用萃取剂具有高的化学和热力学稳定性，它对稀土具有良好的分离性能，具有高的饱和容量且其萃取、反萃所需的酸度都明显低于现有工业使用的萃取剂(如P507、P204等)。
[0031]萃取剂P227酸性条件下以“P
‑
OH”为反应基团，主要是H
+
与金属离子进行阳离子交换，故萃取能力主要由其酸性强弱决定的。P227分子较P507、P204本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)酸溶：在粗氧化钪中加入无机酸进行加热溶解、过滤，得到料液；(2)萃取：调整料液的酸浓度为0.5
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3 mol/L，采用萃取剂进行1
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6级逆流萃取，控制有机相/水相体积比在30:1
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1:30之间，得到含钪有机相；其中，萃取剂为p227和TBP的混合物；(3)酸洗：配置3
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5 mol/L的无机酸酸洗含钪有机相，控制有机相/水相体积比在30:1
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1:30之间；得到洗涤之后的有机相；(4)沉淀：把10%
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30%浓度草酸溶液与洗涤之后的有机相混合，得到沉淀，温度为60
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80℃，搅拌40
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60min；(5)煅烧：将沉淀洗涤后煅烧得到氧化钪。2.根据权利要求1所述的制备氧化钪的方法，其特征在于，逆流萃取的级数为1
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3级。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：程奇，陈卫平，聂东红，周晶晶，彭业云，徐定能，陈杰，
申请(专利权)人：湖南东方钪业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：