一种片状高熵MAX相材料及其制备方法技术

一种片状高熵MAX相材料及其制备方法，将金属粉、金属镓和熔盐按比例混合，随后将混合物在空气条件下研磨10

【技术实现步骤摘要】
一种片状高熵MAX相材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及片状高熵陶瓷材料
，特别涉及一种M位含有四种元素且A位为Ga的片状高熵MAX相材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]高熵陶瓷(HEC)，有时也被称为高熵化合物，是由不少于四种类型的阳离子或阴离子组成的单相陶瓷。高熵陶瓷的概念继承了2004年由中国台湾学者叶均蔚提出的高熵合金概念，即将多种合金元素以近等原子比固溶到一起，从而形成单相固溶体。随着高熵陶瓷的进一步发展，高熵的概念也得到了进一步的发展。目前，按照等比例固溶元素的数量，可以划分为低熵(2种)、中熵(3种) 和高熵(4
‑
5种)，其中高熵陶瓷以其独特的物理和化学性质收到了学者们的广泛关注。随着固溶型MAX相材料的不断发展，人们逐渐认识到其是一种极具潜力的高熵陶瓷，这促使很多学者投身于中高熵型MAX相材料的研究中。与大部分高熵陶瓷材料大部分为半导体或绝缘体不同，中高熵型MAX相材料具有良好的电导特性，这使得它们成为一类潜力巨大的材料。
[0003]目前高熵型MAX相材料的研究仍处于起步阶段，其产物形貌均为片层结构颗粒状，未见关于特殊结构高熵型MAX相材料报道。而形貌对于微纳米材料的理化性能有至关重要的影响。例如作为电磁波吸收材料，材料形貌对电磁波传输路径有重要影响；而作为催化材料，形貌则与催化活性位点数量密切相关。因此，合成特殊形貌的高熵型MAX相材料是进一步拓展其应用的必然选择。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种片状高熵MAX相材料及其制备方法，该片状高熵MAX相材料是通过分步熔盐的策略，在实现金属原料充分混溶的基础上，精确调控原材料比例和工艺参数制得的，其产物为片状结构，具有较高纯度，元素组成丰富等特点，是目前为数不多能够获取片状MAX 相的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种片状高熵MAX相材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将金属粉、金属镓和熔盐按比例混合，随后将混合物在空气条件下研磨10
‑
15min使其初步混合，得到粉料1；
[0008](2)将步骤(1)混合后的粉料1球磨10
‑
12h，完成后在预设压力下室温真空干燥8
‑
12h，得到粉体2；
[0009](3)将步骤(2)所得粉体2进行气氛烧结，完成后经过清洗烘干得到中间相1，之后在中间相1中加入碳源材料并充分混合得到粉体3，对粉体3充分研磨得到粉体4；
[0010](4)将步骤(3)所得粉体4置于进行高温气氛烧结，完成后清洗烘干，得到片状高熵MAX相材料。
[0011]进一步地，所述的金属粉、金属镓和熔盐之间的摩尔比为(1.8
‑
2.1)： (1.03
‑
1.18)：(3
‑
12)。
[0012]进一步地，所述金属粉为V粉与Ti、Cr、Mo、ZrH2、Nb粉中的任意三种等摩尔比形成的混合金属粉；所述熔盐为氯化钠、氯化钾以任意比例经干燥、研磨处理后得到的混合熔盐。
[0013]进一步地，所述球磨过程中使用的研磨液为丙酮或乙醇。
[0014]进一步地，所述的预设压力不高于
‑
0.05MPa。
[0015]进一步地，所述气氛烧结工艺为：烧结温度740
‑
840℃，烧结气氛为由氩气、氩气与氢气或氩气与一氧化碳组成的惰性气氛，烧结保温时间75
‑
125min。
[0016]进一步地，所述碳源材料的用量与步骤(1)所述金属镓的摩尔质量相等。
[0017]进一步地，所述碳源材料为石墨或淀粉热解碳，所述石墨或淀粉热解碳分别通过将棉花纤维或淀粉置于氩气气氛、温度700℃下煅烧3h制得。
[0018]进一步地，所述高温气氛烧结工艺为：烧结温度1040～1430℃，烧结气氛为由氩气、氩气与氢气或氩气与一氧化碳组成的惰性气氛，烧结保温时间 5.5～14.5h。
[0019]一种片状高熵MAX相材料，采用上述制备方法制得。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]本专利技术提供一种片状高熵MAX相材料及其制备方法，采用分步熔盐的策略，利用金属镓与M位元素之间较高的相容性，先在低温条件下实现其相互反应，将各类金属元素分散于熔盐中，有效抑制金属镓聚集的同时，降低最终烧结温度；利用碳元素在熔盐体系中较低的溶解度，采用淀粉热解碳或棉花纤维热解碳这两种片状碳源，在熔盐中制备片状高熵型MAX相材料，具有工艺过程简单可控，产物纯度高，结晶形貌好等优点。
附图说明
[0022]图1为本专利技术片状高熵(VTiCrMo)2GaC的XRD图谱；
[0023]图2(a)为本专利技术片状高熵(VTiCrMo)2GaC的SEM图谱；
[0024]图2(b)为本专利技术片状高熵(VTiCrMo)2GaC的SEM图谱的局部放大图；
[0025]图3为本专利技术片状高熵(VTiCrMo)2GaC的TEM
‑
EDX能谱图。
具体实施方式
[0026]下面对本专利技术的实施方式做进一步详细描述：
[0027]一种片状高熵MAX相材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028]步骤一：将金属粉、金属镓和熔盐按一定比例混合；随后将粉料1置于研钵中，在空气条件下研磨10
‑
15min使其初步混合，制成粉料1，接着转入球磨罐，加入研磨液(丙酮或乙醇)球磨10
‑
12h，完成后转入真空烘箱在一定压力下(不高于
‑
0.05MPa的负压条件)室温干燥8
‑
12h，得到粉体2。
[0029]所述的金属粉、金属镓和熔盐的比例为摩尔比(1.8～2.1)：(1.03～1.18)： (3～12)，即1.8～2.1mol金属粉对应，1.03～1.8mol金属镓,及3～12mol混合熔盐。其中金属粉为V粉与Ti、Cr、Mo、ZrH2、Nb粉中的任意三种形成的等比例混合粉，即所选用四种金属粉为等摩尔比，且必须含有V粉。
[0030]所述的熔盐为氯化钠、氯化钾任意比例的混合物，使用前需要将其在烘箱中充分
干燥，并经过研磨细化，制得最终可用的混合熔盐。
[0031]步骤二：后将粉体2置于磁舟中进行气氛烧结，完成后清洗、烘干得到中间相1。随后将在中间相1中加入一定量的碳源材料并充分混合得到粉体3，随后用研钵充分研磨粉体3得到粉体4。
[0032]所述的气氛烧结工艺为：740～840℃，烧结使用气氛为惰性气氛氩气或氩气与氢气、一氧化碳中任意一种气体的任意比例混合物，烧结保温时间75～125min。
[0033]所用碳源材料的量与制备中间相1时所用金属镓的摩尔质量相同：
[0034]所述碳源为石墨或淀粉热解碳中任意一种，是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种片状高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将金属粉、金属镓和熔盐按比例混合，随后将混合物在空气条件下研磨10
‑
15min使其初步混合，得到粉料1；(2)将步骤(1)混合后的粉料1球磨10
‑
12h，完成后在预设压力下室温真空干燥8
‑
12h，得到粉体2；(3)将步骤(2)所得粉体2进行气氛烧结，完成后经过清洗烘干得到中间相1，之后在中间相1中加入碳源材料并充分混合得到粉体3，对粉体3充分研磨得到粉体4；(4)将步骤(3)所得粉体4置于进行高温气氛烧结，完成后清洗烘干，得到片状高熵MAX相材料。2.根据权利要求1所述的一种片状高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金属粉、金属镓和熔盐之间的摩尔比为(1.8
‑
2.1)：(1.03
‑
1.18)：(3
‑
12)。3.根据权利要求1所述的一种片状高熵MAX相材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金属粉为V粉与Ti、Cr、Mo、ZrH2、Nb粉中的任意三种等摩尔比形成的混合金属粉；所述熔盐为氯化钠、氯化钾以任意比例经干燥、研磨处理后得到的混合熔盐。4.根据权利要求1所述的一种片状高熵MAX相材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：公斌，郝曲曲，刘毅，罗威，王闯业，郭守武，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：