一种从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法技术

本发明专利技术公开了一种从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法，该方法包括：(1)焙烧：将失效SiO2载体贵金属催化剂与一定质量的碱混合，在预定温度下焙烧一定时间；(2)浸出：将焙烧产物用水浸出，贵金属保留在浸出渣中，实现贵金属富集。本发明专利技术工艺流程简单，既能处理硅胶为载体的失效贵金属催化剂，也能处理二氧化硅为载体的失效贵金属催化剂，富集渣中贵金属含量40～50％，贵金属的回收率可达99.5％以上。上。上。

【技术实现步骤摘要】
一种从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法


[0001]本专利技术属于贵金属二次资源回收领域，涉及一种从二氧化硅载体废催化剂中回收贵金属的方法。

技术介绍

[0002]在化工行业领域，以硅胶(xSiO2·
yH2O)或二氧化硅为载体的贵金属催化剂常应用于催化加氢反应、偶联反应等，如用硅胶作为载体的铂系催化剂用于催化合成苯乙烯与三乙氧基硅烷、环己基甲基二氯硅烷，二氧化硅负载karstedt铂催化剂用于苯乙烯与苯基二甲基硅烷的硅氢加成反应，合成醋酸乙烯所用的二氧化硅载体金钯合金催化剂，硅胶负载的聚钯催化剂用于丙烯酸甲脂催化加氢等硅胶负载钯催化剂应用到偶联反应。此类催化剂失效后，产生的废催化剂中的贵金属具有很高的回收价值。
[0003]目前，公开的失效SiO2载体贵金属催化剂的回收方法较少。有研究对成醋酸乙烯用的失效Pd
‑
Au/SiO2催化剂(金、钯的含量分别为3062g/t，5925g/t)进行高温灼烧、还原等预处理，然后在盐酸溶液中通入氯气浸出金、钯，合适的浸出条件为盐酸浓度6mol/L、固液比1:5、温度95℃、反应时间4h，经过分离精炼提纯后，可以得到纯度大于99.95％海绵钯、海绵金产品，钯、金回收率均大于99.8％。此方法采用盐酸+氯气直接溶解贵金属，尾气污染大，容易腐蚀，且产生硅酸胶体，过滤洗涤难度大。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服上述不足，提供一种从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法。本专利技术将废二氧化硅载体贵金属催化剂通过添加碱进行焙烧，使载体SiO2转变为水溶性硅酸钠，然后用水浸出，贵金属富集在渣中。
[0005]本专利技术主要通过以下技术方案来实现：
[0006]一种从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
[0007](1)焙烧：将失效二氧化硅载体贵金属催化剂与一定量的碱混合，在预定温度下焙烧一定时间；
[0008](2)浸出：将步骤(1)所得焙烧产物用水浸出，过滤、洗涤，得到含贵金属渣。
[0009]进一步地，步骤(1)中：
[0010]所述的失效SiO2载体催化剂为以二氧化硅、硅胶为载体的贵金属催化剂；所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或多种；
[0011]步骤(1)中，废催化剂:碱的质量比为1:1.4～3；
[0012]步骤(1)中，焙烧温度400～800℃；
[0013]步骤(1)中，焙烧时间不少于1h。
[0014]进一步地，步骤(2)中：所述的水浸温度为常温至沸腾温度，水浸时间不少于30min；水浸液固体积比为3～10。
[0015]本专利技术的机理
[0016]本专利技术将废二氧化硅载体贵金属催化剂不进行预处理直接添加碱进行焙烧，使载体SiO2转变为可溶性硅酸钠/钾，通过水浸出硅酸钠/钾，固液分离后，得到含贵金属渣，实现贵金属的回收。焙烧主要发生的化学反应如下：
[0017]SiO2+2NaOH/KOH
→
Na2SiO3/K2SiO3+H2O
[0018]xSiO2·
yH2O+2xNaOH/KOH
→
xNa2SiO3/K2SiO3+(x+y)H2O
[0019]SiO2+Na2CO3/K2CO3→
Na2SiO3/K2SiO3+CO2[0020]xSiO2·
yH2O+xNa2CO3/K2CO3→
xNa2SiO3/K2SiO3+xCO2[0021]本专利技术的有益效果
[0022]1)物料适应范围广：能处理硅胶、二氧化硅载体的失效贵金属催化剂。
[0023]2)富集渣中贵金属含量高：渣中在贵金属含量40～50％，有利于后序贵金属精炼。
[0024]3)贵金属回收率高：富集过程中贵金属的回收率99.5％以上。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0026]实施例1
[0027]如图1所示，一种从失效催化剂Pd
‑
Au/SiO2中回收Pd的方法，包括以下步骤：
[0028](1)取100g失效催化剂Pd
‑
Au/SiO2(Pd 3062g/t，Au 5925g/t)与150g NaOH混合，在700℃温度下焙烧2h；
[0029](2)将焙烧产物置于烧杯加入500mL水中，加热至沸腾浸出30min，过滤洗涤，至洗液中无硅酸钠，得到钯、金富集渣；
[0030](3)烘干后渣重2.1g，渣中钯含量14.51％、金含量28.16％。从原料到富集渣，钯回收率99.5％，金的回收率99.8％。
[0031]实施例2
[0032]一种从失效硅胶负载铂催化剂中回收Pt的方法，包括以下步骤：
[0033](1)取100g失效硅胶负载铂催化剂(Pt 1.03％)与180g Na2CO3混合，在800℃温度下焙烧2h；
[0034](3)将焙烧产物置于烧杯加入600mL水中，加热至沸腾浸出30min，过滤洗涤，至洗液中无硅酸钠，得到铂富集渣；
[0035](3)烘干后渣重2.3g，渣中Pt含量44.6％。从原料到富集渣，铂的回收率99.6％。
[0036]实施例3
[0037]一种从失效硅胶负载铂催化剂中回收Pt的方法，包括以下步骤：
[0038](1)将100g失效硅胶负载铂催化剂(Pt 1.03％)与150g KOH混合，在700℃温度下焙烧2h；
[0039](2)将焙烧产物置于烧杯中加入600mL水中，加热至沸腾浸出1h，过滤洗涤，至洗液中无硅酸钠，得到铂富集渣；
[0040](3)烘干后渣重2.1g，渣中Pt含量48.8％；从原料到富集渣，铂的回收率99.5％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)焙烧：将失效二氧化硅载体贵金属催化剂与一定量的碱混合，在预定温度下焙烧一定时间；(2)浸出：将步骤(1)所得焙烧产物用水浸出，过滤、洗涤，得到含贵金属渣。2.根据权利要求1所述的从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的失效SiO2载体催化剂为以二氧化硅、硅胶为载体的贵金属催化剂。3.根据权利要求1或2所述的从失效SiO2载体催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或多种。4.根据权利要求1或2所述的从失效SiO2载体...

【专利技术属性】
技术研发人员：董海刚，赵家春，吴跃东，张纯熹，范云鹏，戴华，
申请(专利权)人：昆明贵研新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：