草酸二甲酯中草酸含量的测定方法技术

本发明专利技术属于检测技术领域，具体涉及一种草酸二甲酯中草酸含量的测定方法。本发明专利技术通过测定草酸二甲酯中的总酸含量，减去硝酸含量以获得准确的草酸含量结果，克服了两种混酸分别测量的难题，可以避免滴定时同为酸类物质的硝酸杂质参与反应而导致的草酸测定结果偏高的问题。采用本发明专利技术提供的测定方法测定草酸二甲酯中的草酸含量，可以消除硝酸和溶液基底的干扰，且测试结果平行性更好、准确度更高。准确度更高。

【技术实现步骤摘要】
草酸二甲酯中草酸含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体涉及在草酸二甲酯中检测草酸杂质的含量的方法。

技术介绍

[0002]聚乙醇酸(PGA)装置采用非石油工艺技术路线，产品具有优异的全降解特性、优异的力学性能和高阻隔性能，主要应用于医疗缝合线、医用支架、卫生用品、食品包装、餐具等。其中，草酸二甲酯是生产聚乙醇酸的重要中间原料，所以草酸二甲酯的成分组成对聚乙醇酸工艺和聚乙醇酸产品都有极其重要的影响。
[0003]然而，由于草酸二甲酯遇水会发生水解反应生成相应的草酸，且草酸对生产具有以下危害：1)对设备管道有腐蚀作用，影响设备使用寿命；2)腐蚀设备后生成盐类物质，盐在设备中会结垢导致设备和管道堵塞；3)草酸腐蚀设备使铁以离子形式进入PGA产品，影响PGA产品的质量。因此，严格控制草酸二甲酯中草酸含量成为重要的工艺指标。
[0004]现有的草酸二甲酯中草酸含量的分析方法主要是采用传统的酸碱滴定法进行，存在误差大、重复性差、结果不准确等问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种草酸二甲酯中草酸含量的测定方法，旨在排除草酸二甲酯中其它杂质对草酸测定结果的影响，以获得更加准确的草酸含量。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种草酸二甲酯中草酸含量的测定方法，其包括如下步骤：
[0007]测定草酸二甲酯样品中的总酸含量；
[0008]测定所述草酸二甲酯样品中的硝酸含量；
[0009]以所述总酸含量减去所述硝酸含量，所得的值为所述草酸二甲酯样品中的草酸含量。
[0010]在一些实施方案中，所述总酸含量的测定方法是对所述草酸二甲酯样品进行滴定，以出现第一电位突跃点时所消耗的滴定剂的量计算得到总酸含量。
[0011]在一些实施方案中，所述总酸含量的测定方法是对所述草酸二甲酯样品进行滴定，以出现第二电位突跃点时所消耗的滴定剂的量计算得到总酸含量。
[0012]在一些实施方案中，所述总酸含量是通过电位滴定仪测定的。
[0013]在一些实施方案中，所述滴定剂为KOH甲醇溶液。
[0014]在一些实施方案中，所述硝酸含量是通过酸碱滴定法测定的。
[0015]在一些实施方案中，所述硝酸含量是通过离子色谱法测定的。
[0016]在一些实施方案中，采用离子色谱法测定硝酸含量的方法包括：
[0017]建立0
‑
100mg/L的硝酸根离子标准溶液与对应电导率峰面积的标准曲线；
[0018]将经过消解处理的草酸二甲酯样品通过离子交换柱，分离所述草酸二甲酯样品中
的硝酸根离子，检测所述硝酸根离子的电导率峰面积；
[0019]根据所得的电导率峰面积在所述标准曲线上对应的硝酸根离子浓度，计算得出所述草酸二甲酯样品中硝酸的含量。
[0020]在一些实施方案中，所述硝酸根离子标准溶液的浓度分别为6.25mg/L、12.50mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L。
[0021]在一些实施方案中，所述离子交换柱为阴离子交换柱。
[0022]在一些实施方案中，草酸二甲酯中草酸含量的测定方法包括如下步骤：
[0023]将所述草酸二甲酯样品分散在溶剂中得到草酸二甲酯溶液；
[0024]以KOH甲醇标准溶液对所述草酸二甲酯溶液进行滴定，当第一电位突跃点出现时，记录所消耗的滴定剂的体积V
KOH
；
[0025]建立0
‑
100mg/L的硝酸根离子标准溶液与对应电导率峰面积的标准曲线；
[0026]将经过消解处理的所述草酸二甲酯样品通过离子交换柱，分离所述草酸二甲酯样品中的硝酸根离子，检测所得硝酸根离子的电导率峰面积；
[0027]记录所得电导率峰面积在所述标准曲线上对应的硝酸根离子浓度C
HNO3
，计算所述草酸二甲酯样品中的硝酸含量ω
HNO3
；
[0028]根据式I计算得到所述草酸二甲酯样品中的草酸含量；
[0029][0030]式I中，
[0031]ω(％)表示草酸质量含量百分数；
[0032]C
KOH
表示KOH甲醇标准溶液的浓度，单位为mol/L；
[0033]V
KOH
表示当第一电位突跃点出现时所消耗的KOH甲醇标准溶液的体积V
KOH
，单位为mL；
[0034]m为所述草酸二甲酯样品的质量，单位为g；
[0035]ω
HNO3
表示所述草酸二甲酯样品中的硝酸含量，单位为％；
[0036]63为硝酸的相对分子质量；
[0037]90.03为草酸的相对分子质量。
[0038]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
[0039]本专利技术提供的草酸二甲酯中草酸含量的测定方法，克服了两种混酸分别测量的难题，可以避免滴定时同为酸类物质的硝酸杂质参与反应而导致的草酸测定结果偏高的问题。进一步地，本专利技术提供的测定方法还解决了在测定草酸二甲酯中的草酸时存在的第二电位突跃不明显而导致的草酸含量测定数据差异大的问题。采用本专利技术提供的测定方法测定草酸二甲酯中的草酸含量，可以消除硝酸和溶液基底的干扰，且测试结果平行性更好、准确度更高。
附图说明
[0040]图1为采用电位滴定仪测定草酸标准溶液(1mol/L)的E&dE/dV图，其中，第一电位突跃点的pH为4.17，第二电位突跃点的pH为8.14；
[0041]图2为采用电位滴定仪测定草酸二甲酯样品中草酸的E&dE/dV图，其中，第一电位突跃点的pH为4.74，第二电位突跃点的pH为7.54；
[0042]图3为采用电位滴定仪测定硝酸标准溶液的E&dE/dV图，其中，电位突跃点的pH为5.08；
[0043]图4为不同浓度的硝酸根与对应电导率的标准曲线；
[0044]图1
‑
3中，E&dE/dV图是指：以指示电极的电位对滴定体积作图和以指示电极的电位对滴定体积的一次微商对滴定体积作图。其中，E为指示电极的电位；V为滴定体积；dE/dV为指示电极的电位对滴定体积的一次微商)。
具体实施方式
[0045]草酸是一种二元弱酸，其电离常数Ka1为5.9
×
10
‑2、Ka2为6.4
×
10
‑5。通常在测定样品中的草酸时，采用碱性标准溶液进行滴定，以经典的酸碱滴定法获得草酸含量。其中，当pH出现第一个突跃时为草酸解离出第一个氢离子，当pH出现第二个突跃时为草酸解离出第二个氢离子。以滴定剂为KOH甲醇标准溶液为例，样品中草酸的质量百分数含量按照式II计算：
[0046][0047]式II中：
[0048]V
KOH
表示滴定样品所消耗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草酸二甲酯中草酸含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：测定草酸二甲酯样品中的总酸含量；测定所述草酸二甲酯样品中的硝酸含量；以所述总酸含量减去所述硝酸含量，所得的值为所述草酸二甲酯样品中的草酸含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述总酸含量的测定方法是对所述草酸二甲酯样品进行滴定，以出现第一电位突跃点时所消耗的滴定剂的量计算得到总酸含量。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述总酸含量的测定方法是对所述草酸二甲酯样品进行滴定，以出现第二电位突跃点时所消耗的滴定剂的量计算得到总酸含量。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述总酸含量是通过电位滴定仪测定的。5.根据权利要求1
‑
3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述滴定剂为KOH甲醇溶液。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸含量是通过酸碱滴定法或离子色谱法测定的。7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，采用离子色谱法测定硝酸含量的方法包括：建立0
‑
100mg/L的硝酸根离子标准溶液与对应电导率峰面积的标准曲线；将经过消解处理的草酸二甲酯样品通过离子交换柱，分离所述草酸二甲酯样品中的硝酸根离子，检测所述硝酸根离子的电导率峰面积；根据所得的电导率峰面积在所述标准曲线上对应的硝酸根离子浓度，计算得出所述草酸二甲酯样品中硝酸的含量。8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸根离子标准溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚春，白文娟，李春雷，黄起中，葛喜慧，
申请(专利权)人：国能榆林化工有限公司，
类型：发明
国别省市：