一种方沸石单晶及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种方沸石单晶及其制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：将铝源、硅源加入到水中，得到混合物胶体；向所述混合物胶体中加入碱金属氢氧化物，进行水热反应，得到所述方沸石单晶。本发明专利技术利用水热法，在不使用模板剂、氢氟酸及浓硫酸的条件下制备得到了不同尺寸的纯相方沸石单晶，制备方法极其简单、条件温和、无需复杂的原料、成本低廉且对环境无危害，制备得到的不同尺寸的纯相方沸石单晶在不同领域可以得到广泛的应用。同领域可以得到广泛的应用。同领域可以得到广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种方沸石单晶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及沸石制备领域，尤其涉及一种方沸石单晶及其制备方法。

技术介绍

[0002]沸石代表一类由[SiO4]4‑
和[AlO4]5‑
构成的具有三维骨架结构的结晶材料，由于其具有大量均匀的微孔和优异的热稳定性，被广泛地应用于不同的领域，如作为选择性吸附剂、高效干燥剂、离子交换剂和催化剂等。方沸石(ANA)是一种天然沸石，典型的晶胞为Na
16
Al
16
Si
32
O
96
·
16H2O，晶体中[SiO4]4‑
和[AlO4]5‑
四面体框架通过共用氧原子形成通道和笼状结构，其框架包含的小椭圆通道，作为一种具有窄孔道结构的沸石，它在阳离子吸附和气体/烃混合物的分离方面具有优势。此外，由于具有吸附锕系阳离子的能力，这种具有窄孔结构的沸石可用作核废料掩埋中放射性元素的吸附剂。此外，方沸石大单晶在结构分析、晶体生长机制研究、客体分子扩散、光学性质测定以及在先进功能材料等领域中也是必不可少的。
[0003]尽管方沸石晶体拥有广泛的应用，但是天然的方沸石晶体主要存在于世界上一些有限的区域，因此高效快捷制备方沸石晶体技术的研究是非常有必要的。目前制备方沸石晶体的主要方法为水热法，同时使用了多种有机模板剂、氢氟酸、浓硫酸等对于环境极具危害性的化学试剂，其中有机模板剂对于环境危害极大，同时氢氟酸对于人体会造成不可逆的损伤，在许多国家及地区已经禁止工业生产中使用氢氟酸，这些都不利于方沸石晶体的大规模生产制备，也限制了方沸石晶体更为广泛的应用。同时，沸石生长机理复杂，不同体系下生长原理均不一样，这使得方沸石大单晶的生长十分困难，方沸石大单晶的应用也因此受到了限制。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种方沸石单晶及其制备方法，旨在解决现有沸石制备方法复杂且对环境危害大的问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术的第一方面提供一种方沸石单晶的制备方法，其中，包括步骤：
[0008]将铝源、硅源加入到水中，得到混合物胶体；
[0009]向所述混合物胶体中加入碱金属氢氧化物，进行水热反应，得到所述方沸石单晶。
[0010]可选地，所述铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石中的至少一种。
[0011]可选地，所述硅源选自硅铝酸钠、气相二氧化硅、粘土矿物中的至少一种。
[0012]可选地，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯中的至少一种。
[0013]可选地，以SiO2、Al2O3、M2O和H2O计，所述硅源、铝源、碱金属氢氧化物和水的比例关系满足SiO2、Al2O3、M2O、H2O的摩尔比为1：(0.206～0.486)：(1.43～2.5)：190，其中M为碱金属离子。
[0014]可选地，将铝源、硅源加入到水中，搅拌8～10h后得到混合物胶体。
[0015]可选地，向所述混合物胶体中加入碱金属氢氧化物，搅拌1～2h，转移到聚四氟乙烯衬底中，用不锈钢反应釜密封后，进行水热反应，得到所述方沸石单晶。
[0016]可选地，所述水热反应的温度为170～190℃，水热反应的时间为20～60h。
[0017]可选地，所述进行水热反应后还包括在70～80℃的条件下进行干燥的步骤。
[0018]本专利技术的第二方面提供一种方沸石单晶，其中，采用本专利技术如上所述的制备方法制备得到。
[0019]有益效果：本专利技术中利用水热法，在不使用模板剂、氢氟酸及浓硫酸的条件下制备得到了不同尺寸的纯相方沸石单晶，制备方法极其简单、条件温和、无需复杂的原料、成本低廉且对环境无危害，制备得到的不同尺寸的纯相方沸石单晶在不同领域可以得到广泛的应用。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1中制备得到的方沸石单晶的XRD图谱。
[0021]图2为本专利技术实施例1中制备得到的方沸石单晶的SEM图。
[0022]图3为本专利技术实施例2
‑
5中制备得到的方沸石单晶的XRD图谱。
[0023]图4中(a)为本专利技术实施例2中制备得到的方沸石单晶的SEM图，(b)为本专利技术实施例3中制备得到的方沸石单晶的SEM图，(c)为本专利技术实施例4中制备得到的方沸石单晶的SEM图；(d)为本专利技术实施例5中制备得到的方沸石单晶的SEM图。
[0024]图5为本专利技术实施例6
‑
8中制备得到的方沸石单晶的XRD图。
[0025]图6中(a)为本专利技术实施例6中制备得到的方沸石单晶的SEM图，(b)为本专利技术实施例7中制备得到的方沸石单晶的SEM图，(c)为本专利技术实施例8中制备得到的方沸石单晶的SEM图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供一种方沸石单晶及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0028]现有技术中制备方沸石(ANA)晶体的主要方法为水热法，同时使用了多种有机模板剂、氢氟酸、浓硫酸等对于环境极具危害性的化学试剂，其中有机模板剂对于环境危害极大，同时氢氟酸对于人体会造成不可逆的损伤，在许多国家及地区已经禁止工业生产中使用氢氟酸，这些都不利于方沸石晶体的大规模生产制备，也限制了方沸石晶体更为广泛的应用。同时，沸石生长机理复杂，不同体系下生长原理均不一样，这使得方沸石大单晶的生长十分困难，方沸石大单晶的应用也因此受到了限制。基于此，本专利技术实施例提供一种方沸石单晶的制备方法，其中，包括步骤：
[0029]S1、将铝源、硅源加入到水中，得到混合物胶体；
[0030]S2、向所述混合物胶体中加入碱金属氢氧化物，进行水热反应，得到所述方沸石单晶。
[0031]本专利技术实施例中，利用水热法，在不使用模板剂、氢氟酸及浓硫酸的条件下制备得到了不同尺寸的纯相方沸石单晶，制备方法极其简单、条件温和、无需复杂的原料、成本低廉且对环境无危害，制备得到的不同尺寸的纯相方沸石单晶在不同领域可以得到广泛的应用，例如可作为选择性吸附剂、高效干燥剂、离子交换剂和催化剂等。特别地，本专利技术实施例还可制备得到尺寸高达210μm的纯相方沸石大单晶，使得方沸石大单晶在结构分析、晶体生长机制研究、客体分子扩散、光学性质测定以及先进功能材料等领域的应用成为现实，解决了现有技术中方沸石大单晶的生长十分困难导致其应用受限的问题。
[0032]本实施例中，方沸石单晶的生长过程包括三个部分：(1)过饱和；(2)晶体成核；(3)晶体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种方沸石单晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：将铝源、硅源加入到水中，得到混合物胶体；向所述混合物胶体中加入碱金属氢氧化物，进行水热反应，得到所述方沸石单晶。2.根据权利要求1所述的方沸石单晶的制备方法，其特征在于，所述铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方沸石单晶的制备方法，其特征在于，所述硅源选自硅铝酸钠、气相二氧化硅、粘土矿物中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方沸石单晶的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯中的至少一种。5.根据权利要求1所述的方沸石单晶的制备方法，其特征在于，以SiO2、Al2O3、M2O和H2O计，所述硅源、铝源、碱金属氢氧化物和水的比例关系满足SiO2、Al2O3、M2O、H2O的摩尔比为1：(0.206～0.486...

【专利技术属性】
技术研发人员：许新统，孙朗，阮双琛，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：