一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，所述方法具体包括以下步骤：1)选择钛基材并加工成型；2)机械喷砂；3)热校型；4)酸刻蚀；5)配制NH4F/H2SO4混合溶液；6)阳极氧化：7)配制贵金属溶液；8)涂制、烧结。本发明专利技术方法在传统喷砂、草酸刻蚀的基础上增加了阳极氧化的过程，且设置了合理的参数与条件，通过两者的协同作用，在钛基材的表面形成多孔的TiO2结构，不仅显著的钛基材比表面积，而且提高了涂层与钛基材的结合力，有效降低了贵金属的用量，延长了钛电极的使用寿命，同等工作寿命下可以大幅降低钛电极的制备成本。工作寿命下可以大幅降低钛电极的制备成本。工作寿命下可以大幅降低钛电极的制备成本。

【技术实现步骤摘要】
一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法


[0001]本专利技术属于钛电极材料制备
，具体涉及一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，其制备的钛电机可应用于化工、环保、水电解、水处理、电冶金、电镀、金属箔生产、有机电合成、电渗析、阴极保护等行业。

技术介绍

[0002]自从1786年L.Galvani发现电解过程以来，人类对电解过程用电极材料的研究与应用已有200多年的历史。在电极材料的发展史中，石墨电极、铅基合金电极、钛基活性涂层电极构成了电极材料的发展历史，尤其是近40年来钛基活性涂层电极技术的不断完善，带动了现代电解工业技术的快速发展。
[0003]众所周知，对钛电极而言，工作寿命是衡量其性能的一个极为重要的指标。近年来，随着市场的快速发展，市场对电极质量的要求越来越高，然而较高的工作寿命需要相对较多的贵金属含量，但是随着贵金属价格的逐年上涨，导致钛电极制备成本极大增加，这很大程度上限制了贵金属涂层钛电极的发展。另外，对钛电极工作寿命的影响因素较多，其中最为关键的是钛材的前处理工艺，较好的前处理工艺可以增加钛基体与活性涂层的结合力，增加钛电极寿命，达到降低成本的目的。因此，如何寻找一种同等工作寿命下可降低电极的制备成本的方法是本行业亟待解决的问题。
[0004]有鉴于此，本专利技术人提出一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，以克服现有技术的缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，该方法通过在传统喷砂、草酸刻蚀的基础上增加了阳极氧化的过程，通过两种方式协同作用显著的增大了钛基材比表面积，使其形成多孔的TiO2结构，提高了涂层与钛基材的结合力，有效降低了贵金属的用量，延长了钛电极的使用寿命，提高了钛电极性能，降低了钛电极的制备成本。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案来解决的：
[0007]一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0008]步骤一、选择钛基材并加工成型
[0009]钛基材选用TA1钛材，并根据需求尺寸切割成型；
[0010]步骤二、机械喷砂
[0011]将步骤一加工成型后的钛基材进行喷砂处理，喷砂处理后要求钛基材表面呈哑光色；其中，喷砂的压力应≥0.5MPa，喷砂机喷嘴与钛基材的距离应≤1.5cm；
[0012]步骤三、热校型
[0013]对经步骤二喷砂处理后的钛基材进行重压，并在550～600℃的条件下保温3h后，
自然冷却至室温；
[0014]步骤四、酸刻蚀
[0015]将经步骤三热校型处理后的钛基材在浓度为3～15％的盐酸溶液中浸泡5～48h，去除钛基材表面残留的砂子，并冲洗干净，再将其放置于浓度5～15％的草酸溶液中煮沸，并刻蚀2～5h后取出，分别用自来水、去离子水冲洗干净，并晾干；
[0016]步骤五、配制NH4F/H2SO4混合溶液
[0017]将浓度为0.1mol/L的NH4F与浓度为1mol/L的H2SO4等体积进行配制，搅拌均匀形成NH4F/H2SO4混合溶液，并密封保存；
[0018]步骤六、阳极氧化
[0019]将经步骤四酸刻蚀处理后的钛基材作为阳极，另选取阴极电极材料，将步骤五配制的NH4F/H2SO4溶液作为电解液，恒压下进行阳极氧化，氧化后分别用自来水冲洗，去离子水超声冲洗干净，并晾干；
[0020]步骤七、配制贵金属溶液；
[0021]步骤八、涂制、烧结
[0022]将步骤七配制的贵金属溶液均匀涂覆在步骤六阳极氧化处理后的钛基材表面上，再置于450℃烧结炉中，烧结10min后取出，自然冷却至室温，重复上述过程，直至涂层中钌含量≥0.6mg/cm2，铱含量≥0.3mg/cm2；其中，最后一次涂刷后在烧结炉中保温1h后取出，自然冷却至室温，即制得钛电极。
[0023]进一步地，所述步骤一中TA1钛材选用纯钛板材或者纯钛卷材，其厚度应≥0.5mm。
[0024]进一步地，所述步骤二中喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种，且砂子的大小为10～40目。
[0025]进一步地，所述步骤六在进行阳极氧化时，氧化电压设定为5～30V，氧化时间设定为20min～180min。
[0026]进一步地，所述步骤六中阴极电极材料为钛板、不锈钢板、镍板或锆板。
[0027]进一步地，所述步骤七贵金属溶液主要由RuCl3·
3H2O、钛酸丁酯、氯铱酸、盐酸和正丁醇混合配制而成，且贵金属溶液中钌铱钛摩尔比例为：Ru：Ir：Ti＝3:1:6，其浓度范围为0.5～0.7mol/L。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]本专利技术一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，相比传统工艺具有以下优点：(1)在传统喷砂、草酸刻蚀的基础上增加了阳极氧化的过程，通过两种方式的协同作用显著的增大了钛基材的比表面，且阳极氧化过程是溶液中发生的较为均匀的过程，在一定程度上降低了由于机械喷砂造成的钛基材表面粗糙度不均匀的现象；(2)该方法不对钛基材形状进行限制，且与传统的喷砂相比，用此工艺处理后钛材表面属于多孔的TiO2结构，其比表面积增大，涂层与基材的结合力增强，电极的使用寿命增加，同等工作寿命下可以降低电极的制备成本；(3)该方法处理工艺简单，易操作，适合工业批量化生产。
附图说明
[0030]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
混合溶液作为电解液，在恒压下进行阳极氧化，氧化电压设定为5～30V，氧化时间设定为20min～180min，氧化后分别用自来水冲洗，去离子水超声冲洗干净，并晾干；
[0050]步骤七、配制贵金属溶液；
[0051]具体的，贵金属溶液由RuCl3·
3H2O、钛酸丁酯、氯铱酸、盐酸和正丁醇混合配制而成，且贵金属溶液中钌铱钛摩尔比比例为：Ru：Ir：Ti＝3:1:6，其浓度为0.6mol/L；
[0052]步骤八、涂制、烧结：
[0053]将步骤七配制的贵金属溶液均匀涂覆在步骤六阳极氧化处理后的钛基材表面上，再置于450℃烧结炉中，烧结10min后取出，自然冷却至室温，重复上述过程，直至涂层中钌含量≥0.6mg/cm2，铱含量≥0.3mg/cm2；其中，最后一次涂刷后在烧结炉中保温1h后取出，自然冷却至室温，即制得钛电极。
[0054]为了进一步验证本专利技术制备方法的效果，专利技术人进行了如下具体实施
[0055]实施例1
[0056]1)选用1.0mm的TA1纯钛板，机械切割成三片长宽各为100mm的钛基材，即其尺寸为100*100*1.0mm；
[0057]2)将步骤1)加工成型后的钛基材进行喷砂处理，砂型选用15目的白刚玉，喷砂压力为0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过改进前处理工艺来提高钛电极性能的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：步骤一、选择钛基材并加工成型钛基材选用TA1钛材，并根据需求尺寸切割成型；步骤二、机械喷砂将步骤一加工成型后的钛基材进行喷砂处理，喷砂处理后要求钛基材表面呈哑光色；其中，喷砂的压力应≥0.5MPa，喷砂机喷嘴与钛基材的距离应≤1.5cm；步骤三、热校型对经步骤二喷砂处理后的钛基材进行重压，并在550～600℃的条件下保温3h后，自然冷却至室温；步骤四、酸刻蚀将经步骤三热校型处理后的钛基材在浓度为3～15％的盐酸溶液中浸泡5～48h，去除钛基材表面残留的砂子，并冲洗干净，再将其放置于浓度5～15％的草酸溶液中煮沸，并刻蚀2～5h后取出，分别用自来水、去离子水冲洗干净，并晾干；步骤五、配制NH4F/H2SO4混合溶液将浓度为0.1mol/L的NH4F与浓度为1mol/L的H2SO4等体积进行配制，搅拌均匀形成NH4F/H2SO4混合溶液，并密封保存；步骤六、阳极氧化将经步骤四酸刻蚀处理后的钛基材作为阳极，另选取阴极电极材料，将步骤五配制的NH4F/H2SO4溶液作为电解液，恒压下进行阳极氧化，氧化后分别用自来水冲洗，去离子水超声冲洗干净，并晾干；步骤七、配制贵金属溶液；步骤八、涂制、烧结将步骤七配制的贵金属溶液均匀涂覆在步骤六阳极氧化处理后的钛基材表面上，再置于450℃烧结炉中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯庆，杨瑞锋，贾波，郝小军，任鹏，
申请(专利权)人：西安泰金工业电化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：