基于5s2发光离子共掺杂Mn制造技术

本发明专利技术公开了一种新型的可在紫外LED激发波长下用于LED封装玻璃材料的5s2‑

【技术实现步骤摘要】
基于5s2发光离子共掺杂Mn
2+
离子的紫外LED激发下的白光LED材料


[0001]本专利技术涉及一种可以在365nm激发下发出明亮白光的5s2与Mn
2+
共掺的钆铝硅玻璃。具体来说，是通过改变Sn
2+
/Sb
3+
离子与Mn
2+
离子掺杂比例，使其在365nm等新型白光LED激发波长下产生明亮的白光，属于功能材料


技术介绍

[0002]近年来，白色发光二极管（W
‑
LED）的使用变得更加普遍。与传统的白色荧光灯相比，LED具有几个优点;它们没有汞蒸汽，寿命长，功耗低。因此，白光LED将在不久的将来取代传统的荧光灯。虽然各种荧光粉已在世界范围内积极开发，但是目前荧光粉的封装材料由于导热性差，热稳定性差，容易变质变黄，进而会影响荧光粉的光学和物理稳定性。无机氧化物玻璃是一种化学稳定性高、成型性好的工业基础材料，只有无机玻璃才可以作为紫外LED的封装材料。稀土离子的强发射也被用于白光LED。然而，与传统的宽带发光器件相比，这些由窄发射带组成的器件具有较低的显色率。并且，由于稀土元素在地球上分布不均，新型LED对不含稀土的荧光玻璃需求很大。因此，我们重点研究ns2型(n = 5)离子作为发射中心。其发射受配位场强烈影响，适用于非晶玻璃，并且Sn
2+
和Sb
3+
的宽带发射十分适合白光材料。过渡金属如Mn
2+
离子存在d
‑
d跃迁，在可见光范围内也存在宽带发射。经研究表明，Sn
2+
/Sb
3+
的发射光谱与Mn
2+
的激发光谱有部分重叠，因此5s2与Mn
2+
共掺的发光玻璃中存在能量传递。利用Sn
2+
/Sb
3+
离子作为敏化剂，Mn
2+
离子作为激活剂，可能实现白光发射。目前国内外关于Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
玻璃的激发波长依旧停留在254nm等深紫外波长阶段，在365nm激发波长下的白光发射依旧不尽如人意。因此调整Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
的掺杂浓度比例，使其在365nm激发下产生明亮的白光是主要的研究内容。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术针对上述现有的基于Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
共掺发光玻璃在365nm激发波长下难以得到明亮白光的问题，提出制备了一种Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
共掺Gd2O
‑
Al2O3‑
SiO2玻璃，该玻璃可在365nm等新型LED激发波长下得到明亮的白光，色坐标达到国际白光标准。
[0004]本专利技术是将Gd2O3、Al2O3、SiO2、不同含量的SnO/Sb2O3、MnO混合，并加入Si、Si3N4、SiC等还原剂，置于刚玉坩埚内充分混合，经1350
‑
1500℃熔制，炉内降温成型，室温下出炉，经切割抛光得到所需要的玻璃。
[0005]本专利技术的Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
共掺Gd2O
‑
Al2O3‑
SiO2玻璃，其特征是可在365nm激发下得到明亮的白光，其玻璃成分按摩尔百分比计算的组分为Gd2O3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15
‑
20%Al2O3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15
‑
20%SiO2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
55
‑
65%Sb2O3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ0‑
1%
SnO
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ0‑
1%MnO
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ0‑
6%Si3N4ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ3‑
10%制备上述可在365nm激发下得到明亮白光的Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
共掺Gd2O
‑
Al2O3‑
SiO2玻璃的方法包括如下步骤：a) 玻璃配合料的制备将原料按上述的组分及含量充分混合；b) 熔制将由步骤a) 制得的玻璃配合料置于刚玉坩埚中熔化，熔化温度为 1350
‑
1500℃，熔化时间为 4
‑
5 小时，保温时间为4
‑
6小时，然后继续让玻璃液置于炉体中随炉体自然降温，在刚玉坩埚中成型，切割抛光最后得到本专利技术所需的玻璃。
[0006]专利技术所述的Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
共掺Gd2O
‑
Al2O3‑
SiO2玻璃与国内外研究的Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
共掺杂发光玻璃相比，可以在365nm等新型LED激发波长下得到明亮的白光，CIE坐标达到（0.3,0.3）附近，专利技术所述的发光玻璃可应用于环保、照明、光导通讯等领域。
附图说明
[0007]图1是实施例1
‑
5的样品照片，图2是实施例1
‑
5的样品在365nm紫外光激发下的发光照片，图3是实施例1
‑
5的样品在365nm紫外光激发下的发射光谱图，图4是实施例1
‑
5的样品在365nm紫外光激发下的色度图。
具体实施方式
[0008]下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细说明。
[0009]本专利技术的实施例1
‑
5的组分，工艺参数，性能参数如下表所示
本专利技术采用炉内慢速降温的工艺，上述实例制造工艺程序基本相同，只是选择的Sn
2+
/Sb
3+
与Mn
2+
浓度掺杂比例不同。以上实例均以在高温马弗炉内熔制，成型冷却都在炉体中完成，经1350
‑
1500℃熔制，熔化时间4
‑
5小时，保温4
‑
6小时后，随炉缓慢降温最后出炉，切割抛光成型。再取样品进行荧光光谱，CIE坐标等测试。
[0010]最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本专利技术的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型的可在紫外LED激发波长下用于LED封装玻璃材料的5s2‑
Mn
2+
共掺杂Gd2O
‑
Al2O3‑
SiO2玻璃，其特征是按重量百分比计量的组分为 Gd2O
3 20％、Al2O3 20％、SiO
2 30
‑
40％、SnO/Sb2O
3 0
‑
1%、MnO 0
‑
6%。2.制备权利要求 1 所述的玻璃的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤 ：a) 玻璃配料的制备将原料按权利要求 1 所述的组分及含量置于刚玉坩埚中，经充分搅拌混合后制得玻璃配合料；b) 配合料的熔制将由步骤 a 制...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐高，华哲浩，秦来顺，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：