本发明专利技术属于半导体技术领域，涉及一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的装置及方法，所述装置包括石墨坩埚（1），所述石墨坩埚（1）中设有多个安装孔（2），每个所述安装孔（2）中装入一个硬毡坩埚（3），每个所述硬毡坩埚（3）内装入一个金属坩埚（4）。所述方法采用所述装置来实现，包括将氮化铝粉末置入上述装置中，并经过高温除杂和粉末研磨进行提纯。采用上述技术方案可实现氮化铝AlN粉末纯化过程中的高效除杂、提高有效产出的技术效果。产出的技术效果。产出的技术效果。
【技术实现步骤摘要】
一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法及装置
[0001]本专利技术属于半导体
，涉及一种提纯氮化铝粉末的装置及方法，尤其是一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法及装置。
技术介绍
[0002]氮化铝（AlN）材料具有较宽的禁带宽度
‑
6.2ev、高击穿场强
‑
1.17
×
107V/cm、高电子迁移率
‑
1100cm2/（V
·
S）、高热导率等优异性能。在深紫外光电器件、微波功率器件和电子器件等方面应用前景广阔。从目前国内外研究进展来看，物理气相传输法（PVT法）是制备高质量、低缺陷氮化铝（AlN）晶体材料的较为有效的方法。
[0003]目前，市场上的氮化铝粉末呈白色或灰白色，金属及C、O杂质含量偏高，不利于高质量、低缺陷、大尺寸的AlN晶体的制备。因此，在氮化铝晶体生长进行之前，需要对原料，即氮化铝粉末，进行进一步的提纯处理。在氮化铝粉末提纯处理时，不同科研单位及企业采用的工艺方法也存在差异，主要有以下三种方法：方法一：采用钨丝加热的方式。其以钨、钼及铱等耐高温材料作为辐射屏，构建一个高温温场。将氮化铝粉末装入金属坩埚，金属坩埚置于金属组成的加热器及保温层中，通过高温负压的工艺条件达到降低氮化铝粉末中Si、Fe及Zr等金属元素以及C、O等非金属元素的含量，并且在此过程中不易引入其他杂质。
[0004]方法二：采用中频感应加热方式。其以碳毡作为保温层，石墨坩埚作为感应加热体，构建一个高温温场。将氮化铝粉末装入金属坩埚内，金属坩埚放置于石墨坩埚中，在高纯氮气氛围下，高温提纯氮化铝粉末。其可最大限度的减少氮化铝粉末中的氧含量，有助于提高氮化铝晶体的质量及尺寸。
[0005]方法三：在方法二的基础上，在石墨坩埚与钨/铱坩埚中间增加碳化钽或碳化钨坩埚作为隔离坩埚，阻止碳杂质进入到纯化氮化铝粉末的金属坩埚内。
[0006]但是，经过调研发现，采用方法一和方法三，在提纯氮化铝粉末过程中，在反复高温、升降温的工艺条件下，金属材质内部的晶体结构会发生变化，从而导致设备变硬变脆，极易出现裂纹或缺损，严重影响设备使用寿命。而且，频繁更换过程中，一方面影响试验稳定性，另一方面增加了氮化铝粉末纯化的成本。
[0007]采用方法二，在提纯氮化铝粉末时，由于装有原料的金属坩埚处在石墨坩埚内部，容易引入C杂质，且具有高比表面积的氮化铝粉末在金属坩埚中自然堆积，装料质量严重受限，导致纯化效率偏低。
[0008]此外，氮化铝粉末纯化除杂过程中，与装置内部结构设计、粉末受热均匀性、填料状态等密切相关，上述三种方法均缺乏对装置内部结构设计、粉末受热均匀性、填料状态等的探索及研究。
[0009]鉴于现有技术的上述缺陷，迫切需要研制一种新型的提纯氮化铝粉末的装置及方法。
技术实现思路
[0010]为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提出一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法及装置，其可实现氮化铝粉末纯化过程中的高效除杂、提高有效产出的目的。
[0011]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法，采用氮化铝粉末提纯装置实现，所述氮化铝粉末提纯装置包括石墨坩埚，所述石墨坩埚中设有多个安装孔，每个所述安装孔中装入一个硬毡坩埚，每个所述硬毡坩埚内装入一个金属坩埚；所述采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法包括以下步骤：步骤1、氮化铝粉末热处理：将氮化铝粉末装入所述金属坩埚内，其中，每立方厘米装入0.4g
‑
0.6g的氮化铝粉末，装入后将所述石墨坩埚放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至10
‑5mbar以下；然后往所述PVT生长炉中充入高纯氮气并在高纯氮气氛围下对氮化铝粉末进行热处理，其中，热处理时所述PVT生长炉的腔室压力为700mbar
‑
1500mbar，热处理温度为1900℃
‑
2050℃，热处理时间为6h
‑
10h；步骤2、粉末研磨：将经过上述步骤1热处理后的氮化铝粉末取出，利用球磨机进行研磨，研磨结束后过100目筛网，取筛过的氮化铝粉末作为高温除杂原料；步骤3、高温除杂：将经过上述步骤2得到的高温除杂原料装入所述金属坩埚内，其中，每立方厘米装入0.8g
‑
2.0g的氮化铝粉末，装入后将所述石墨坩埚放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至10
‑6mbar以下；然后往所述PVT生长炉中充入高纯氮气并在高纯氮气氛围下对所述高温除杂原料进行高温除杂，其中，高温除杂时所述PVT生长炉的腔室压力为700mbar
‑
1500mbar，高温除杂温度为1950℃
‑
2100℃，高温除杂时间为16h
‑
48h；步骤4、二次粉末研磨：将经过上述步骤3高温除杂后的氮化铝粉末取出，利用球磨机进行研磨，研磨结束后过100目筛网，取筛过的氮化铝粉末作为提纯后的氮化铝粉末。
[0012]优选地，所述步骤1中，将氮化铝粉末装入所述金属坩埚内后，使所述氮化铝粉末上表面距离所述金属坩埚的顶盖的下表面的距离为5mm
‑
10mm。
[0013]优选地，所述步骤2中的粉末研磨和所述步骤4中的粉末二次研磨都采用卧式球磨机进行研磨，且研磨时所述卧式球磨机的转速控制在300r/min
‑
600r/min，研磨时间为3h
‑
5h。
[0014]在本专利技术中，还提供一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法，采用氮化铝粉末提纯装置实现，所述氮化铝粉末提纯装置包括石墨坩埚，所述石墨坩埚中设有多个安装孔，每个所述安装孔中装入一个硬毡坩埚，每个所述硬毡坩埚内装入一个金属坩埚；所述采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法包括以下步骤：步骤1、预制氮化铝粉末圆柱体：将氮化铝粉末预制成氮化铝圆柱体，其中，所述氮化铝圆柱体的直径比所述金属坩埚的直径小1mm
‑
2mm，高度比所述金属坩埚的高度低5mm
‑
10mm，且所述氮化铝圆柱体的密度为每立方厘米的质量为0.8g
‑
2.0g；步骤2、高温除杂：将经过上述步骤1预制好的氮化铝圆柱体装入所述金属坩埚内，装入后将所述石墨坩埚放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至10
‑6mbar以下；然后往所述PVT生长炉中充入高纯氮气并在高纯氮气氛围下对所述氮化铝圆柱体进行高温除杂，其中，高温除杂时所述PVT生长炉的腔室压力为700
‑
1500mbar，高温除杂温度为2100
‑
2300℃，高温除杂时间为15
‑
48h；
步骤3、粉末研磨：将经过上述步骤2高温除杂后的氮化铝圆柱体取出，利用球磨机进行研磨，研磨结束后过100目筛网，取筛过的氮化铝粉末作为提纯后的氮化铝粉末。
[0015]优选地，所述步骤3中的粉末研磨采用卧式球磨机进行研磨，且研磨时所述卧式球磨机的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法，其特征在于，采用氮化铝粉末提纯装置实现，所述氮化铝粉末提纯装置包括石墨坩埚（1），所述石墨坩埚（1）中设有多个安装孔（2），每个所述安装孔（2）中装入一个硬毡坩埚（3），每个所述硬毡坩埚（3）内装入一个金属坩埚（4）；所述采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法包括以下步骤：步骤1、氮化铝粉末热处理：将氮化铝粉末装入所述石墨坩埚（1）中的金属坩埚（4）内，其中，每立方厘米装入0.4g
‑
0.6g的氮化铝粉末；装入后将所述石墨坩埚（1）放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至10
‑5mbar以下；然后往所述PVT生长炉中充入纯氮气并在纯氮气氛围下对氮化铝粉末进行热处理，其中，热处理时所述PVT生长炉的腔室压力为700mbar
‑
1500mbar，热处理温度为1900℃
‑
2050℃，热处理时间为6h
‑
10h；步骤2、粉末研磨：将经过上述步骤1热处理后的氮化铝粉末取出，利用球磨机进行研磨，研磨结束后过100目
‑
300目筛网，取筛过的氮化铝粉末作为高温除杂原料；步骤3、高温除杂：将经过上述步骤2得到的高温除杂原料装入所述石墨坩埚（1）中的金属坩埚（4）内，其中，每立方厘米装入0.8g
‑
2.0g的氮化铝粉末；装入后将所述石墨坩埚（1）放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至腔室压力在10
‑6mbar以下；然后往所述PVT生长炉中充入纯氮气并在高氮气氛围下对所述高温除杂原料进行高温除杂，其中，高温除杂时所述PVT生长炉的腔室压力为700mbar
‑
1500mbar，高温除杂温度为1950℃
‑
2100℃，高温除杂时间为16h
‑
48h；步骤4、二次粉末研磨：将经过上述步骤3高温除杂后的氮化铝粉末取出，利用球磨机进行研磨，研磨结束后过100目筛网，取筛过的氮化铝粉末作为提纯后的氮化铝粉末。2.根据权利要求1所述的一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法，其特征在于，所述步骤1中，将氮化铝粉末装入所述金属坩埚（4）内后，使所述氮化铝粉末上表面距离所述金属坩埚（4）的顶盖的下表面的距离为5mm
‑
10mm。3.根据权利要求2述的一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法，其特征在于，所述步骤2中的粉末研磨和所述步骤4中的粉末二次研磨都采用卧式球磨机进行研磨，且研磨时所述卧式球磨机的转速控制在300r/min
‑
600r/min，研磨...
【专利技术属性】
技术研发人员：王充，张童，常煜鹏，李晋闽，
申请(专利权)人：山西中科潞安半导体技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。