一种呋喃酮的制备方法及其生产设备技术

本发明专利技术涉及呋喃酮生产技术领域，具体为一种呋喃酮的制备方法及其生产设备，包括制备己二酮溶液、己二酮提纯、呋喃酮半成品的制备：将提纯后的己二酮加入磷酸二氢钠溶液，搅拌混合溶解，并加入乙酸调节溶液的PH值，然后经过环化反应完全后，在常温下静置冷却一段时间后，分离出油相和水相；并将油相经过蒸发浓缩装置浓缩回收乙酸丁酯；S4、成品呋喃酮的制备，本发明专利技术的呋喃酮制备工艺在锌粉的添加过程中维持反应温度在25～40℃的范围内，进而防止反应体系温度上升到变质温度而影响最终的产物，以保证呋喃酮的产量，同时在己二酮的提纯步骤中，通过加入硫酸钠粉体，提高萃取效率，明显提高中间产物己二酮的纯度，从而提高呋喃酮的产率和效率。和效率。和效率。

【技术实现步骤摘要】
一种呋喃酮的制备方法及其生产设备


[0001]本专利技术涉及呋喃酮制备
，具体为一种呋喃酮的制备方法及其生产设备。

技术介绍

[0002]呋喃酮天然品存在于草莓、燕麦、干酪、煮牛肉、啤酒、可可、咖啡、茶叶、芒果、荔枝、麦芽、鹅莓、葡萄、加热牛肉、菠萝等中，1965年，在菠萝汁的乙醚萃取液中首次分离出呋喃酮，并确定了其分子结构式。用它合成的呋喃酮，工艺简单，成本低，香气纯正。
[0003]目前实际生产过程中比较多的是用丙酮醛和锌粉反应还原偶联得到己二酮，再经环化制得呋喃酮，现有的呋喃酮制备工艺的呋喃酮的产率和效率较低，针对该技术问题，本领域技术人员亟需研制一种呋喃酮的制备方法及其生产设备。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种呋喃酮的制备方法及其生产设备，能够提高呋喃酮的产率和效率。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种呋喃酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0006]S1、制备己二酮溶液：向反应釜中依次加入定量丙酮醛和醋酸并搅拌混合，混合完毕后向反应瓶内添加定量锌粉，并且边添加边搅拌溶解，同时添加过程中维持反应瓶的温度在25～40℃的范围内，添加溶解完毕后，得到中间产物己二酮溶液；
[0007]S2、己二酮提纯：将步骤S1制备得到的己二酮溶液加入硫酸钠，进行离心分离，分离出的液相加入乙酸乙酯萃取剂进行萃取，萃取在萃取装置中进行获得萃取溶液，随后将萃取溶液导入蒸发浓缩装置内进行油相蒸发浓缩，回收乙酸乙酯和蒸馏水，获得萃取浓缩液；将浓缩液经过冷冻结晶后，离心分离获得己二酮母液和经过提纯的己二酮；
[0008]S3、呋喃酮半成品的制备：将提纯后的己二酮加入磷酸二氢钠溶液，搅拌混合溶解，并加入乙酸调节溶液的PH值，然后经过环化反应完全后，在常温下静置冷却一段时间后，分离出油相和水相；并将油相经过蒸发浓缩装置浓缩回收乙酸丁酯，获得液相呋喃酮半成品；
[0009]S4、成品呋喃酮的制备：将液相呋喃酮半成品冷冻结晶并离心分离得到粗品呋喃酮，将粗品呋喃酮精制提纯后，得到成品呋喃酮。
[0010]优选的，所述步骤S1中锌粉的添加过程具体为：在丙酮醛和醋酸搅拌混合15
‑
20min后，添加1/3量的锌粉并搅拌混合至完全溶解后静置5
‑
10min，再次添加1/3量的锌粉并搅拌混合至完全溶解后静置10
‑
15min，最后添加剩余1/3量的锌粉，搅拌混合至完全溶解。
[0011]优选的，所述步骤S4中粗品呋喃酮的精制提纯方法具体为：将呋喃酮粗品颗粒投进萃取釜，将CO2冷却后由高压泵加压到预定压力，并设定萃取装置的萃取压力，通过萃取装置进行分离，得呋喃酮精制品I，然后将呋喃酮精制品I用乙醇丙酮混合液溶解后结晶纯
化，得到精制后的呋喃酮。
[0012]一种呋喃酮的生产设备，包括反应釜、离心机、萃取装置和环化反应釜，所述生产设备还包括蒸发浓缩装置，所述蒸发浓缩装置包括用于装载待蒸发液体的釜体，且釜体底部很横截面形状为弧形，所述釜体内腔设置有相互配合的蒸发机构和预热机构，所述蒸发机构设置在釜体内腔侧壁之间，且蒸发机构位于釜体内液面上方，所述蒸发机构内注入有用于液体加热的导热油；
[0013]所述预热机构包括底部设有开口的筒体，所述筒体贯穿蒸发机构，且筒体底部开口位于釜体内液面下方，所述筒体内腔顶部和底部之间转动连接有内部中空的转动杆，所述转动杆外壁固接有螺旋送料叶片，且螺旋送料叶片与位于筒体内部并伸出筒体底部开口，所述转动杆底部与蒸发机构相连通，所述筒体顶部连通有喷液组件，所述喷液组件位于蒸发机构上方并且用于将筒体内的待蒸发液体向蒸发机构喷出，所述转动杆顶部依次贯穿喷液组件内腔和釜体顶部并与外部排液管转动连接；
[0014]所述釜体顶部安装有驱动机构，所述驱动机构与转动杆相连接，所述釜体顶部连通有排气管，所述釜体底部连通有排液管，所述釜体侧壁连通有进液管。
[0015]优选的，所述喷液组件包括顶部密封、底部与筒体相互连通的连接管，所述连接管侧壁等角度连通有若干组喷液管，所述喷液管底部连通有喷液头，所述转动杆与连接管顶部之间通过密封轴承转动连接。
[0016]优选的，所述连接管顶部贯穿釜体顶部并与驱动机构相连接，所述连接管与筒体顶部之间通过密封轴承转动连接；
[0017]所述驱动机构包括外箱，所述外箱侧壁安装有驱动电机，所述驱动电机输出端贯穿外箱并安装有主动锥齿轮，所述转动杆外壁和连接管外壁均固接有从动锥齿轮，且主动锥齿轮位于两组从动锥齿轮之间并与两组从动锥齿轮啮合连接。
[0018]优选的，所述蒸发机构包括内部中空的蒸发筒，所述蒸发筒设置在釜体内腔侧壁之间，且筒体贯穿蒸发筒设置，所述蒸发筒内部储存有导热油，所述蒸发筒相对两端分别连通有进油管和出油管，所述蒸发筒内腔顶部和底部之间插接有若干组散热管，且散热管两端贯穿蒸发筒。
[0019]优选的，所述蒸发机构还包括保温夹套，所述保温夹套包裹设置在釜体底部外壁，所述出油管与保温夹套相连通，所述转动杆底部贯穿釜体底部并与保温夹套相连通。
[0020]优选的，所述散热管顶部设有向散热管中心线倾斜的倒角。
[0021]优选的，所述釜体内腔侧壁之间设置有气液分离板，且气液分离板位于喷液组件上方。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0023]本专利技术的呋喃酮制备工艺在锌粉的添加过程中维持反应温度在25～40℃的范围内，进而防止反应体系温度上升到变质温度而影响最终的产物，以保证呋喃酮的产量，同时在己二酮的提纯步骤中，通过加入硫酸钠粉体，提高萃取效率，明显提高中间产物己二酮的纯度，从而提高呋喃酮的产率和效率。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的
附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术的工艺流程示意图；
[0026]图2为本专利技术中蒸发浓缩装置的结构示意图；
[0027]图3为本专利技术中蒸发浓缩装置的内部结构示意图；
[0028]图4为本专利技术蒸发浓缩装置中预热机构的结构示意图；
[0029]图5为图2中A处的结构放大示意图；
[0030]图6为本专利技术蒸发浓缩装置中蒸发机构的结构示意图；
[0031]图7为本专利技术蒸发机构中散热管的结构示意图。
[0032]附图中，各标号所代表的部件列表如下：
[0033]1、蒸发浓缩装置；11、釜体；12、蒸发机构；121、蒸发筒；122、进油管；123、出油管；124、散热管；1241、导流板；1242、散热翅片；125、保温夹套；126、倒角；13、预热机构；131、筒体；132、转动杆；133、螺旋送料叶片；134、喷液组件；13本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：S1、制备己二酮溶液：向反应釜中依次加入定量丙酮醛和醋酸并搅拌混合，混合完毕后向反应瓶内添加定量锌粉，并且边添加边搅拌溶解，同时添加过程中维持反应瓶的温度在25～40℃的范围内，添加溶解完毕后，得到中间产物己二酮溶液；S2、己二酮提纯：将步骤S1制备得到的己二酮溶液加入硫酸钠，进行离心分离，分离出的液相加入乙酸乙酯萃取剂进行萃取，萃取在萃取装置中进行获得萃取溶液，随后将萃取溶液导入蒸发浓缩装置(1)内进行油相蒸发浓缩，回收乙酸乙酯和蒸馏水，获得萃取浓缩液；将浓缩液经过冷冻结晶后，离心分离获得己二酮母液和经过提纯的己二酮；S3、呋喃酮半成品的制备：将提纯后的己二酮加入磷酸二氢钠溶液，搅拌混合溶解，并加入乙酸调节溶液的PH值，然后经过环化反应完全后，在常温下静置冷却一段时间后，分离出油相和水相；并将油相经过蒸发浓缩装置(1)浓缩回收乙酸丁酯，获得液相呋喃酮半成品；S4、成品呋喃酮的制备：将液相呋喃酮半成品冷冻结晶并离心分离得到粗品呋喃酮，将粗品呋喃酮精制提纯后，得到成品呋喃酮。2.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中锌粉的添加过程具体为：在丙酮醛和醋酸搅拌混合15
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20min后，添加1/3量的锌粉并搅拌混合至完全溶解后静置5
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10min，再次添加1/3量的锌粉并搅拌混合至完全溶解后静置10
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15min，最后添加剩余1/3量的锌粉，搅拌混合至完全溶解。3.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中粗品呋喃酮的精制提纯方法具体为：将呋喃酮粗品颗粒投进萃取釜，将CO2冷却后由高压泵加压到预定压力，并设定萃取装置的萃取压力，通过萃取装置进行分离，得呋喃酮精制品I，然后将呋喃酮精制品I用乙醇丙酮混合液溶解后结晶纯化，得到精制后的呋喃酮。4.一种用于权利要求1
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3任意一项所述的呋喃酮的生产设备，包括反应釜、离心机、萃取装置和环化反应釜，其特征在于：所述生产设备还包括蒸发浓缩装置(1)，所述蒸发浓缩装置(1)包括用于装载待蒸发液体的釜体(11)，且釜体(11)底部很横截面形状为弧形，所述釜体(11)内腔设置有相互配合的蒸发机构(12)和预热机构(13)，所述蒸发机构(12)设置在釜体(11)内腔侧壁之间，且蒸发机构(12)位于釜体(11)内液面上方，所述蒸发机构(12)内注入有用于液体加热的导热油；所述预热机构(13)包括底部设有开口的筒体(131)，所述筒体(131)贯穿蒸发机构(12)，且筒体(131)底部开口位于釜体(11)内液面下方，所述筒体(131)内腔顶部和底部之间转动连接有内部中空的转动杆(132)，所述转动杆(132)外壁固接有螺旋送料叶片(133)，且螺旋送料叶片(133)与位于筒体...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱妮，
申请(专利权)人：福建省沙县青州日化有限公司，
类型：发明
国别省市：