一种六氟磷酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种六氟磷酸钠的制备方法，包括：步骤1、将一定比例的五氧化二磷溶于氟化氢溶液中，生成六氟磷酸溶液；步骤2、将一定比例的钠源缓慢加入步骤1制成的六氟磷酸溶液中；步骤3、加热步骤2反应后的溶液，并用氮气吹脱除去水和未反应的氟化氢；步骤4、加热浓缩步骤3中所得母液，将得到的六氟磷酸钠粗品溶入不良溶剂中进行重结晶，经冷却、干燥，得到纯度99.87%以上的六氟磷酸钠。本发明专利技术合成六氟磷酸钠，反应物为氟化氢溶液、五氧化二磷和高纯度钠源，没有工业生产中常见的杂质，具有较高纯度，且原料易得，反应简单，反应过程容易控制，产生三废少，得到产物可用于钠离子电池的应用，缓解了对锂离子电池的依赖。缓解了对锂离子电池的依赖。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟磷酸钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及钠离子电池用电解质钠盐
，尤其涉及一种六氟磷酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，由于对电能生产和大规模电网存储的需求不断增长，导致近年来离子电池的需求激增。尽管锂离子电池目前占据主导地位，并且已经很成熟，但由于钠比锂多，来源广泛，世界各地分布均匀，因此不太容易受到地缘政治价格波动的影响，且价格便宜，所以钠离子电池具有更广阔的发展空间。在元素周期表中，钠位于锂的下面，因此，这两种电池的一般原理是相同的，锂离子电池领域的知识有助于加速钠离子电池的研究和开发。在充放电过程中，由于钠离子在两个电极之间摇摆，钠离子电池系统就像摆锤一样工作。在充电过程中，Na
+
从阴极逃逸，通过电解液扩散到阳极，并与阳极材料发生反应。放电过程则正好相反。
[0003]NaPF6是最具应用前景的电解质盐，主要有以下几个优点：(1) 具有较高的导电率，能使电池具有高能量密度、长循环性能、低自放电率等优异性能；(2) 钠离子电池具有较高安全性和环境友好性而在大规模应用中备受青睐；(3) 钠离子电池储存机理与非水系相似，其工作电压远低于有机溶剂电解质体系，约为1.23V；(4) 在各种非水溶剂中有良好的溶解度和较高的电导率。
[0004]但是NaPF6也有缺点，如热稳定性差、易潮解，工业生产杂质较多，纯度不高等，不能满足钠离子电池电解质纯度要求，所以需要不断研发具有高性能，同时又可以避免其缺点的优良的钠离子电池电解质。
[0005]申请公布号为CN113772694A的中国专利技术专利公开了一种高纯六氟磷酸钠的制备方法，方法中将电池级六氟磷酸锂裂解后溶于高纯度氟化氢，再往溶液中加入氟化钠置换锂离子。此方法采用的六氟磷酸锂是具有较高的价格，锂资源有限，且不管是运输、仓储和反应都需要很高的要求。
[0006]申请公布号为CN108217622A的中国专利技术专利公开了一种六氟磷酸钠的制备方法：六氟磷酸盐与钠源在介质中反应得到六氟磷酸钠的粗溶液，去除包含的未反应的原料后，重结晶后得到纯六氟磷酸钠。此方法反应条件较为复杂，反应中容易引入杂质，降低纯度。
[0007]申请公布号为CN108946769A的中国专利技术专利公开了一种六氟磷酸钠制备方法，将五氟化磷气体通入到加有氟化锂和氟化氢液体的反应器中，在搅拌中晶析干燥。此方法使用五氟化磷具有强腐蚀性，有剧毒，对运输、生产都提出了较高的要求。
[0008]因此，本领域的技术人员致力于开发一种六氟磷酸钠的制备方法，以克服上述存在的问题。

技术实现思路

[0009]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是如何提供一种新的方
法制备六氟磷酸钠，为钠离子电池提供电解质。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供了一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将一定比例的五氧化二磷溶于氟化氢溶液中，生成六氟磷酸溶液；步骤2、将一定比例的钠源缓慢加入步骤1制成的六氟磷酸溶液中；步骤3、加热步骤2反应后的溶液，并用氮气吹脱除去水和未反应的氟化氢；步骤4、 加热浓缩步骤3中所得母液，将得到的六氟磷酸钠粗品溶入不良溶剂中进行重结晶，经冷却、干燥，得到纯度99.87%以上的六氟磷酸钠。
[0011]进一步地，所述步骤1中五氧化二磷与氟化氢的摩尔比为1∶10~14。
[0012]进一步地，所述步骤1中反应温度为
‑
30℃~30℃，反应时间为1~6小时。
[0013]进一步地，所述步骤2中的钠源为氢氧化钠、氟化钠、金属钠中的一种或多种按任意比例混合均匀。
[0014]进一步地，所述步骤2中钠源与六氟磷酸的摩尔比为1~2∶1。
[0015]进一步地，所述步骤2中反应温度为
‑
20℃~30℃，反应时间为1~6小时。
[0016]进一步地，所述步骤3中加热温度为20℃~80℃，加热时间为1~5小时，优选地，所述步骤3还包括将加热后产生的气体通过冷凝器回流获得稀氟化氢溶液。
[0017]进一步地，所述步骤4中加热温度为100℃~140℃，加热时间为4~8小时，优选地，所述步骤4还包括用氮气吹扫，以便带去水蒸气和其他杂质。
[0018]进一步地，所述步骤4中不良溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯中的一种或多种按任意比例混合均匀。
[0019]进一步地，所述步骤4中干燥包括鼓风干燥和真空干燥，其中鼓风干燥温度为60~80℃，干燥时间为6~8小时；真空干燥真空度为
‑
0.05~
‑
0.10MPa。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术合成六氟磷酸钠，反应物为氟化氢溶液、五氧化二磷和高纯度钠源，没有工业生产中常见的杂质，具有较高纯度，且原料易得，反应简单，反应过程容易控制，产生三废少，得到产物可用于钠离子电池的应用，缓解了对锂离子电池的依赖。
[0021]以下将对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。
具体实施方式
[0022]以下介绍本专利技术的多个优选实施例，使其
技术实现思路
更加清楚和便于理解。本专利技术可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本专利技术的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
[0023]实施例1本实施例的六氟磷酸钠的制备方法包括如下步骤：(1) 向反应釜中加入71g五氧化二磷，通过自动投料装置缓慢加入无水氟化氢120g，充分搅拌，控制反应温度为
‑
3℃，反应时间为2小时；(2) 通过自动投料机往步骤(1)的溶液中缓慢投加42g氟化钠，在
‑
10℃下反应3小时；(3) 反应后加热溶液至65℃持续4小时，并用氮气吹扫除去水和未反应的氟化氢，
同时排出的尾气连接冷凝装置，回收利用；(4) 将步骤(3)得到的母液在120℃下加热浓缩6小时，将得到的六氟磷酸钠粗制品溶于碳酸二甲酯中，在50℃下不断搅拌2小时，将得到的固体放入烘箱60℃烘6小时得到纯度为99.87%的六氟磷酸钠167g。
[0024]实施例2本实施例的六氟磷酸钠的制备方法包括如下步骤：(1) 向反应釜中加入213g五氧化二磷，通过自动投料装置缓慢加入无水氟化氢300g，充分搅拌，控制反应温度为
‑
3℃，反应时间为2小时；(2) 通过自动投料机往步骤(1)的溶液中缓慢投加126g氟化钠，在
‑
10℃下反应3小时；(3) 反应后加热溶液至65℃持续4小时，并用氮气吹扫除去水和未反应的氟化氢，同时排出的尾气连接冷凝装置，回收利用；(4) 将步骤(3)得到的母液在120℃下加热浓缩6小时，将得到的六氟磷酸钠粗制品溶于碳酸二甲酯中，在50℃下不断搅拌2小时，将得到的固体放入烘箱60℃烘6小时得到纯度为99.91%的六氟磷酸钠503g。
[0025]实施例3本实施例的六氟磷酸钠的制备方法包括如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将一定比例的五氧化二磷溶于氟化氢溶液中，生成六氟磷酸溶液；步骤2、将一定比例的钠源缓慢加入步骤1制成的六氟磷酸溶液中；步骤3、加热步骤2反应后的溶液，并用氮气吹脱除去水和未反应的氟化氢；步骤4、 加热浓缩步骤3中所得母液，将得到的六氟磷酸钠粗品溶入不良溶剂中进行重结晶，经冷却、干燥，得到纯度99.87%以上的六氟磷酸钠。2.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤1中五氧化二磷与氟化氢的摩尔比为1∶10~14。3.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤1中反应温度为
‑
30℃~30℃，反应时间为1~6小时。4.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的钠源为氢氧化钠、氟化钠、金属钠中的一种或多种按任意比例混合均匀。5.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤2中钠源与六氟磷酸的摩尔比为1~2∶1。6.根据权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王向东，叶志松，黄琴，李越，
申请(专利权)人：江苏新泰材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：