一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法技术

本发明专利技术公开了一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，涉及冶金化学分析技术领域，包括取高炉含铁灰渣进行预处理，再将标准测定样品进行后处理、将标准测定样品制作成测定压片、标准物质样品制作成标准压片，然后测量标准压片的X射线荧光强度、根据标准压片中氯离子的含量值与测量出的标准压片的X射线荧光强度进行曲线绘制、对测定压片进行X射线荧光强度测量，然后进行曲线绘制，得到工作曲线、根据绘制出工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量；通过将高炉含铁灰渣制成测定压片，测定压片利用波长色散X－射线荧光光谱仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量，可以有效节省检测时间，提高检测效率。高检测效率。高检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法


[0001]本专利技术涉及冶金化学分析
，尤其涉及一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法。

技术介绍

[0002]在高炉冶金生产中燃料中的氯元素进入到高炉炉内后，经炉内化学反应形成HCl气体，并与炉料、炉壁接触后发生反应，会降低矿石还原性及腐蚀高炉炉壁。因此，对高炉瓦斯灰及高炉干法除尘灰等物料的氯离子进行检测是非常有必要的。传统的氯离子检测是硝酸银滴定容量法，该方法操作过程步骤较多，所用化学试剂对环境或人都有害，检测步骤的繁多会浪费人力物力，检测一个样品大约需要60分钟，难以跟上快速的生产节奏。因此，本专利技术提出一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，以解决现有技术中的不足之处。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，通过将高炉含铁灰渣制成测定压片，测定压片利用波长色散X－射线荧光光谱仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量，可以有效节省检测时间，提高检测效率。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：取高炉含铁灰渣进行预处理，然后将预处理后的高炉含铁灰渣作为标准测定样品，再将标准测定样品进行后处理；
[0007]步骤二：将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片；
[0008]步骤三：选取与标准测定样品成分相似的标准物质样品制作成标准压片，然后测量标准压片的X射线荧光强度；
[0009]步骤四：根据标准压片中氯离子的含量值与测量出的标准压片的X射线荧光强度进行曲线绘制，形成校准曲线；
[0010]步骤五：利用波长色散X－射线荧光光谱仪对测定压片进行X射线荧光强度测量，然后进行曲线绘制，得到工作曲线；
[0011]步骤六：根据绘制出工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量。
[0012]进一步改进在于：所述步骤一中对高炉含铁灰渣进行预处理的具体过程为：首先按照GB/T10322.1的规定进行高炉含铁灰渣的取样作业，然后将获取的高炉含铁灰渣进行过筛处理，过筛处理采用180目筛进行过滤。
[0013]进一步改进在于：所述步骤一中对标准测定样品进行后处理的具体过程为：对过筛处理后的高炉含铁灰渣进行干燥和冷却处理，干燥处理时需要在105℃～110℃的干燥器中进行烘干，烘干后的炉含铁灰渣需要在过滤器中自然冷却至室温。
[0014]进一步改进在于：所述步骤二中将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片
的具体过程为：将压样机的工作压力调节至40吨，然后擦干净盛样杯内壁的灰尘，用蘸酒精的脱脂棉擦干净活塞上平面和限位漏斗内壁，再下降活塞至适当位置，放好限位漏斗，将一定量标准测定样品粉末沿限位漏斗倒入，再放入少量硼酸粉末至限位漏斗及其四周，抽出限位漏斗后再加适量硼酸粉末，然后抹平硼酸粉末，盖上压盖，拉紧摇臂，使活塞上平面和上柱底面对齐，启动活塞上升开关后活塞上升并保压时间30秒进行压片，压片结束后拉开摇臂，然后用吸耳球吹去测定压片表面的浮灰，并将测定压片装入试样袋后利用干燥器进行储放。
[0015]进一步改进在于：将一定量标准测定样品粉末沿限位漏斗倒入后，需要保证标准测定样品粉末分布均匀，且在限位漏斗中无漏空情况。
[0016]进一步改进在于：放入少量硼酸粉末至限位漏斗及其四周，抽出限位漏斗后再加适量硼酸粉末后，需要保证后加入的硼酸粉末不能超过样杯平面。
[0017]进一步改进在于：所述步骤三中选取与标准测定样品成分相似的标准物质样品制作成标准压片时，标准压片的制作方法与测定压片制作方法一致，所述标准压片的制作数量最少为10组。
[0018]进一步改进在于：所述步骤三中测量标准压片的X射线荧光强度时，每组标准压片至少进行两次测量，然后求多次测量值的平均值作为最终的标准压片的X射线荧光强度进行校准曲线绘制。
[0019]进一步改进在于：所述步骤五中对测定压片进行X射线荧光强度测量前，还包括对进行测量工作的波长色散X－射线荧光光谱仪进行漂移校正，漂移校正时采用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，漂移校正采取两点校正法，校正的间隔时间根据波长色散X－射线荧光光谱仪的稳定性进行具体确定。
[0020]本专利技术的有益效果为：本专利技术通过将高炉含铁灰渣制成测定压片，测定压片利用波长色散X－射线荧光光谱仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量，可以有效节省检测时间，提高检测效率；
[0021]同时本专利技术方法测定压片制备操作简单，较传统化学法具有较大优势，且方法的精准度与传统的滴定法相当，减少了人为因素及试剂带来的误差，采用波长色散X－射线荧光光谱仪测定高炉含铁灰渣中的氯离子的偏差满足国标的要求；
[0022]本专利技术方法的曲线控制较好利用本专利技术方法可以同时测定高炉含铁灰渣的氯离子化学成分，方法简单快速，节约了大量的化学试剂和人力，极大地提高了劳动生产率。
附图说明
[0023]图1为本专利技术方法流程示意图。
具体实施方式
[0024]为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术做进一步详述，本实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。
[0025]根据图1所示，本实施例提出一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，包括以下步骤：
[0026]根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，在
本实施例中的测量条件(使用的分析线、推荐使用的波长、分光晶体、2Theta、光管电压电流)如表1所示：
[0027]表1测量条件
[0028][0029]步骤一：取高炉含铁灰渣进行预处理，然后将预处理后的高炉含铁灰渣作为标准测定样品，再将标准测定样品进行后处理；
[0030]对高炉含铁灰渣进行预处理的具体过程为：首先按照GB/T10322.1的规定进行高炉含铁灰渣的取样作业，然后将获取的高炉含铁灰渣进行过筛处理，过筛处理采用180目筛进行过滤；
[0031]对标准测定样品进行后处理的具体过程为：对过筛处理后的高炉含铁灰渣进行干燥和冷却处理，干燥处理时需要在110℃的干燥器中进行烘干，烘干后的炉含铁灰渣需要在过滤器中自然冷却至室温；
[0032]步骤二：将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片；
[0033]具体过程为：将压样机的工作压力调节至40吨，然后擦干净盛样杯内壁的灰尘，用蘸酒精的脱脂棉擦干净活塞上平面和限位漏斗内壁，再下降活塞至适当位置，放好限位漏斗，将一定量标准测定样品粉末沿限位漏斗倒入，需要保证标准测定样品粉末分布均匀，且在限位漏斗中无漏空情况，再放入少量硼酸粉末至限位漏斗及其四周，抽出限位漏斗后再加适量硼酸粉末，需要保证后加入的硼酸粉末不能超过样杯平面，然后抹平硼酸粉末，盖上压盖，拉紧摇臂，使活塞上平面和上柱底面对齐，启动活塞本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：取高炉含铁灰渣进行预处理，然后将预处理后的高炉含铁灰渣作为标准测定样品，再将标准测定样品进行后处理；步骤二：将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片；步骤三：选取与标准测定样品成分相似的标准物质样品制作成标准压片，然后测量标准压片的X射线荧光强度；步骤四：根据标准压片中氯离子的含量值与测量出的标准压片的X射线荧光强度进行曲线绘制，形成校准曲线；步骤五：利用波长色散X－射线荧光光谱仪对测定压片进行X射线荧光强度测量，然后进行曲线绘制，得到工作曲线；步骤六：根据绘制出工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量。2.根据权利要求1所述的一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，其特征在于：所述步骤一中对高炉含铁灰渣进行预处理的具体过程为：首先按照GB/T10322.1的规定进行高炉含铁灰渣的取样作业，然后将获取的高炉含铁灰渣进行过筛处理，过筛处理采用180目筛进行过滤。3.根据权利要求2所述的一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，其特征在于：所述步骤一中对标准测定样品进行后处理的具体过程为：对过筛处理后的高炉含铁灰渣进行干燥和冷却处理，干燥处理时需要在105℃～110℃的干燥器中进行烘干，烘干后的炉含铁灰渣需要在过滤器中自然冷却至室温。4.根据权利要求1所述的一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，其特征在于：所述步骤二中将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片的具体过程为：将压样机的工作压力调节至40吨，然后擦干净盛样杯内壁的灰尘，用蘸酒精的脱脂棉擦干净活塞上平面和限位漏斗内壁，再下降活塞至适当位置，放好限位漏斗，将一定量标准测定样品粉末沿限位漏斗倒入，...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍绍双，许家宝，柳锐松，覃双环，
申请(专利权)人：阳春新钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：