一种快速定量水中腐殖酸浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速定量水中腐殖酸浓度的方法：采用浊度仪测定未知的含腐殖酸的溶液的浊度值，根据建立的浊度

【技术实现步骤摘要】
一种快速定量水中腐殖酸浓度的方法


[0001]本专利技术涉及化学分析领域和环境污染领域中对特定组分浓度进行检测，尤其是涉及一种快速定量水中腐殖酸浓度的方法。

技术介绍

[0002]天然有机质广泛存在于土壤、地表水、地下水以及沉积物中，而腐殖酸(HA)是其中的一种典型代表物质。腐殖酸同时包含疏水性和亲水性部分，通常表现出大分子和胶体特征。腐殖酸对重金属和疏水性有机物污染物有很高的亲和力，并且腐殖酸的存在大大提高了环境胶体的分散稳定性，对它们的化学形态和迁移行为产生显著的影响。由此可见天然水体中腐殖物质的存在会导致各种环境和健康问题。
[0003]目前，单独测量腐殖酸浓度的方法主要有TOC法、紫外
‑
可见分光光度法、拉曼光谱法、荧光光谱法等。测量TOC主要采用总有机碳分析仪进行测定。然而，TOC法对样品的要求较高，需要对样品进行预处理，使样品的pH、最大浓度、污染物粒径符合进样要求，操作较为复杂。紫外
‑
可见分光光度法测定腐殖酸浓度一般在较低浓度范围，且选取有机物的特征波长254nm，而腐殖酸在200
‑
800nm的波长范围内均有一定的吸收。此外分光光度仪价格昂贵，体积较大且难以携带。拉曼光谱法检测范围主要在低浓度下，一般用于实验室检测。这几种方法均不适合较大浓度的腐殖酸样品的大批量快速检测。本专利技术提供一种采用浊度仪快速定量溶液中腐殖酸浓度的方法，将腐殖酸浓度、浊度联系起来。浊度法对样品的要求较少，不需要预处理，测定方便，操作简单迅速，测试及维护成本低，适用于大批量样品的快速测定。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足而提供一种通过快速定量水样浊度，进而得到水中腐殖酸浓度的方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种快速定量水中腐殖酸浓度的方法，将含腐殖酸的溶液稀释或浓缩一定倍数后，采用浊度仪测定待测样品的浊度值，根据测得的浊度值和相应的腐殖酸浓度建立的回归方程，由此计算待测水样中腐殖酸的浓度。具体包括以下步骤：
[0006](1)建立校准曲线或回归方程
[0007]第一步：配制一定量一定浓度C的腐殖酸溶液，分别稀释1.25、2、3.33、10、12.5、20、33.3、100倍，得到不同浓度C
i
的腐殖酸溶液。
[0008]第二步：通过浊度仪分别测定每个浓度的溶液的浊度值，每个水样测量三次，取平均值得到浊度值Z
i
。
[0009]第三步：根据腐殖酸浓度值C
i
与对应的浊度值Z
i
建立回归方程，得到腐殖酸的浓度与溶液浊度之间的关系曲线。
[0010](2)计算待测水样中的腐殖酸浓度
[0011]第一步：将待测的腐殖酸水样稀释或浓缩一定倍数，使其浓度、浊度在(1)所得的回归方程的浓度或浊度范围内。
[0012]第二步：使用浊度仪对待测水样进行测定，每次测量均设三次平行样，取平均值得到该待测水样的浊度值。
[0013]第三步：将测得的浊度值代入(1)所得的对应的回归方程中，计算得到待测样品的腐殖酸浓度。
[0014]当所述的回归方程相关系数大于0.99时，用该方法定量水中的腐殖酸的浓度可行。
[0015]综上所述，本专利技术提出的一种快速定量水中腐殖酸浓度的方法，可以实现未知水样中腐殖酸浓度的快速检测，操作简单方便，适用于较高浓度范围的大批量水样的检测。此外，本专利技术采用的基于回归方程计算污染物水样中物质浓度的方法，为化学分析和环境污染领域中污染物的检测提供了一种新思路。
附图说明
[0016]图1是实施例1中腐殖酸溶液的浊度与腐殖酸浓度值的线性拟合曲线。
[0017]图2是实施例2中腐殖酸溶液在254nm下的吸光度与腐殖酸浓度值的线性拟合曲线。
[0018]图3是实施例3中腐殖酸在特定柱实验条件下的穿透曲线。
具体实施方式
[0019]本专利技术采用基于回归方程的定量方法，首次通过浊度值对水样中的腐殖酸浓度进行快速检测。
[0020]为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0021]实施例1
[0022]根据本专利技术的快速定量水中腐殖酸浓度的测试方法，建立在含腐殖酸的溶液中浊度和腐殖酸浓度的回归方程的基础上，通过对浊度的测定并计算得到腐殖酸的浓度。具体步骤如下：
[0023]1.腐殖酸的贮备液的配制：先配制浓度为0.1mol/L，体积为500mL的氢氧化钠溶液，然后称5g腐殖酸加入到配好的NaOH溶液中，充分搅拌至腐殖酸全部溶解，超声30min。然后利用真空抽压机的压力驱动下将腐殖酸溶液过0.45μm的滤膜，去除不溶性物质，制得到腐殖酸的贮备液，避光保存。
[0024]2.腐殖酸标准溶液的配制：将腐殖酸贮备液用纯净水稀释并配制成浓度在100mg/L左右的腐殖酸原溶液，用稀盐酸将其pH调至7左右。将制备好的腐殖酸原溶液分别稀释1.25、2、3.33、10、12.5、20、33.3、100倍，背景溶液为纯净水。
[0025]3.浊度的测定：采用浊度仪测定各浓度下的腐殖酸溶液的浊度值Z
i
，每次测量均设3个平行样，取平均值得到最终的浊度值。
[0026]4.建立回归方程：将腐殖酸溶液的浊度Z
i
与其对应的浓度C
i
进行线性拟合，建立浊度
‑
腐殖酸浓度的回归方程，结果如表1，图1所示。
[0027]结果表明，腐殖酸浓度与测得的浊度呈良好的线性关系。当腐殖酸浓度在1
‑
100mg/L的线性范围内时，其浊度在0.16
‑
1.5范围内。
[0028]表1 溶液的浊度与腐殖酸浓度间的线性关系
[0029][0030]x0为腐殖酸浓度C
i
，单位为mg/L；y0为腐殖酸溶液的浊度Z
i
；R2为线性相关系数。
[0031]5.未知水样浊度的测定及腐殖酸浓度的计算：采用浊度仪测定未知水样的浊度Z
i
(取三次所测的平均值)，带入上述回归方程，根据浊度值在标准曲线计算出对应的腐殖酸浓度大小，由此可得水样中的腐殖酸浓度(mg/L)。
[0032]利用本实施例的方法可以快速检测出水中腐殖酸的浓度，操作简单方便，样品不需要进行预处理。根据所获得的标准曲线方程，可测不同待测样品的浊度，从而获得不同待测样品的腐殖酸浓度，结果准确度符合要求。
[0033]实施例2
[0034]本对比例提供一种采用分光光度法测定水体中腐殖酸浓度的检测方法，并与本实施例中的浊度法相联系。由于分光光度法对高浓度样品检测准确度降低且浓度过高无法检测，因此选择50mg/L的腐殖酸溶液进行稀释。具体步骤如下：
[0035]1.腐殖酸的贮备液和腐殖酸标准溶液的配制如实施例1中所示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速定量水中腐殖酸浓度的方法，其特征在于，将含腐殖酸的溶液稀释或浓缩一定倍数后，采用浊度仪测定待测样品的浊度，基于测得的浊度和相应的腐殖酸浓度
‑
浊度回归方程，由此计算待测水样中腐殖酸的浓度。2.根据权利要求1所述的快速定量水中腐殖酸浓度的方法，其特征在于：(1)建立校准曲线或回归方程第一步：配制一定量一定浓度C的腐殖酸溶液，分别稀释1.25、2、3.33、10、12.5、20、33.3、100倍，得到不同浓度的腐殖酸溶液C
i
。第二步：通过浊度仪分别测定每个浓度的腐殖酸溶液的浊度，每次测量均设平行样，取平均值得到该浓度溶液的浊度值Z
i
。第三步：根...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵伟高，耿彤，田一梅，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：