一种精确成分控制的镁硅锡三元合金及感应熔炼方法技术

本发明专利技术公开了一种精确成分控制的镁硅锡三元合金及感应熔炼方法：精确称量高纯的Mg块、Si块和Sn块；Mg块采用电阻加热；Si、Sn块采用感应加热；在保护气氛下，待Si和Sn成分完全熔化，将Si

【技术实现步骤摘要】
一种精确成分控制的镁硅锡三元合金及感应熔炼方法


[0001]本专利技术属于合金熔炼
，涉及一种精确成分控制的镁硅锡三元合金及感应熔炼方法。

技术介绍

[0002]镁硅锡三元合金Mg2(Si, Sn)是由Mg2Si和Mg2Sn金属间化合物组成的固溶体合金，由于Mg2Si和Mg2Sn均无固溶度，因此Mg∶Si/Sn原子比必须为2∶1，才能获得成分均匀的单相固溶体合金。但是由于Mg元素易挥发、易氧化，合金制备过程中难以精确控制其含量。
[0003]镁硅锡三元合金Mg2(Si, Sn)是一种高性能热电材料，获得成分精确的原始铸锭是获得纳米级或单晶的前提。目前，Mg2(Si, Sn)三元合金通常采用固相反应法和常规感应熔炼法制备。其中固相反应法采用Mg、Si、Sn粉末混合，经长时间球磨后烧结成块体；此方法采用金属粉末为原料，价格昂贵，且Mg粉极易爆炸，危险性高，所得合金粉和烧结后的块体由于晶粒度小，晶界处极易氧化。其中常规感应熔炼法将Mg、Si和Sn纯金属块加入熔炼坩埚中，通过感应加热熔化金属成为合金；但由于Mg（熔点651℃）和Si（熔点1410℃）元素的熔点差极大，Si熔化时温度已远超Mg的沸点（1107℃），Mg的挥发非常严重，挥发量难以控制，通常加入过量Mg进行补偿，但这种做法无法保证合金成分的精准性；此外，Si作为一种半导体材料，感应熔炼过程中往往需要更大的感应电流，进一步导致Mg元素的挥发和成分的偏移。
[0004]综合上述，亟待一种精确控制合金成分的镁硅锡三元合金Mg2(Si, Sn)及制备方法，以提高优质Mg2(Si, Sn) 三元合金的产量，扩大其应用范围。

技术实现思路

[0005]为了达到上述目的，本专利技术提供一种精确成分控制的镁硅锡三元合金及感应熔炼方法，通过将Mg源通过电阻加热方式，将Si源和Sn源通过感应加热方式分别进行加热处理，消除单质成分的熔点差，减少Mg在后续过程中的挥发；并采用二次熔炼手段，保证了Mg2(Si, Sn)三元合金成分的精准和均匀性，可对各种Si/Sn成分配比的Mg2Si1‑
x
Sn
x
合金进行熔炼，且不同的合金成分对应不同的加热温度参数；可以通过控制Mg的挥发量获得精确成分配比的Mg2(Si,Sn)三元合金；获得大晶粒尺度铸锭，降低晶界处Mg的氧化率，解决了现有技术中存在的问题。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，一种精确成分控制的镁硅锡三元合金感应熔炼方法，包括以下步骤：步骤1：按照2：1
‑
x：x的原子比，分别精确称量高纯的Mg块、Si块和Sn块，其中0≤x≤1；步骤2：将Mg块装于石墨坩埚内，采用电阻加热方式；将Si块和Sn块同时装于感应熔炼坩埚内，采用感应加热方式；石墨坩埚位于感应熔炼坩埚的正下方，石墨坩埚和感应熔炼坩埚受保护气氛保护；步骤3：在保护气氛下，同时对下方的石墨坩埚和上方的感应熔炼坩埚进行加热，
待感应熔炼坩埚内Si和Sn成分完全熔化，将感应熔炼坩埚翻转，将Si
‑
Sn成分液浇至下方含有Mg液的石墨坩埚中，保温10min~15min，再降温至150℃~200℃，然后关闭电源，随炉冷却至室温，得到初始铸锭；步骤4：在保护气氛下，将所得初始铸锭置于上方的感应熔炼坩埚中，加热至初始铸锭的合金熔点以上150℃~200℃，保温15min~20min；与此同时，将下方的石墨坩埚加热至600℃~650℃；感应熔炼坩埚保温结束后，将其翻转并将感应熔炼坩埚内的合金液浇铸至下方的石墨坩埚内，冷却至室温后，得到精确成分控制的Mg2(Si, Sn)三元合金。
[0007]进一步地，步骤1中，x的取值为：0.5≤x≤0.8。
[0008]进一步地，步骤2中，石墨坩埚和所述感应熔炼坩埚受保护气氛保护；保护气氛为高纯氩气。
[0009]进一步地，步骤2中，感应熔炼坩埚由三层坩埚套设而成，外层和内层均为刚玉坩埚，中间层为石墨坩埚。
[0010]进一步地，步骤3中，同时对下方的石墨坩埚和上方的感应熔炼坩埚进行加热，具体为：其中对于下方的石墨坩埚，以15℃/min~30℃/min的加热速率加热至纯Mg熔点以上50℃~100℃；对于上方的感应熔炼坩埚，以0.15KW/min~0.3KW/min的加热速率加热至6KW~6.5KW。
[0011]进一步地，步骤3中，降温速率为3℃/min~5℃/min。
[0012]进一步地，步骤4中，加热至初始铸锭的合金熔点以上150℃~200℃时的加热速率为0.2KW/min。
[0013]进一步地，步骤4中，冷却至室温具体为：以3℃/min~5℃/min的降温速率降温至150℃~200℃，然后关闭电源，随炉冷却至室温。
[0014]本专利技术的另一专利技术目的，在于提供一种精确成分控制的镁硅锡三元合金，如上述精确成分控制的镁硅锡三元合金感应熔炼方法制备而得。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种精确成分控制的镁硅锡三元合金及感应熔炼方法，通过将Mg源通过电阻加热方式，将Si源和Sn源通过感应加热方式分别进行加热处理，消除单质成分的熔点差，减少Mg在后续过程中的挥发；并采用二次熔炼手段，保证了Mg2(Si, Sn)三元合金成分的精准和均匀性，可对各种Si/Sn成分配比的Mg2Si1‑
x
Sn
x
合金进行熔炼，且不同的合金成分对应不同的加热温度参数；可以通过控制Mg的挥发量获得精确成分配比的Mg2(Si,Sn)三元合金；获得大晶粒尺度铸锭，降低晶界处Mg的氧化率。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1是本专利技术实施例采用的精确成分控制的镁硅锡三元合金感应熔炼装置图。
[0018]图2是本专利技术实施例制备的精确成分控制的镁硅锡三元合金的XRD图谱。
[0019]图3a是本专利技术实施例制备的精确成分控制的镁硅锡三元合金的SEM图和EDS图谱。
[0020]图3b是本专利技术实施例制备的精确成分控制的镁硅锡三元合金的SEM图和EDS图谱。
[0021]图3c是本专利技术实施例制备的精确成分控制的镁硅锡三元合金的SEM图和EDS图谱。
[0022]图4是本专利技术对比例制备的镁硅锡三元合金的SEM图。
[0023]图5是本专利技术实施例制备的镁硅锡三元合金的电导率随温度的变化曲线。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精确成分控制的镁硅锡三元合金感应熔炼方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按照2：1
‑
x：x的原子比，分别精确称量高纯的Mg块、Si块和Sn块，其中0≤x≤1；步骤2：将Mg块装于石墨坩埚内，采用电阻加热方式；将Si块和Sn块同时装于感应熔炼坩埚内，采用感应加热方式；石墨坩埚位于感应熔炼坩埚的正下方，石墨坩埚和感应熔炼坩埚受保护气氛保护；步骤3：在保护气氛下，同时对下方的石墨坩埚和上方的感应熔炼坩埚进行加热，待感应熔炼坩埚内Si和Sn成分完全熔化，将感应熔炼坩埚翻转，将Si
‑
Sn成分液浇至下方含有Mg液的石墨坩埚中，保温10min~15min，再降温至150℃~200℃，然后关闭电源，随炉冷却至室温，得到初始铸锭；步骤4：在保护气氛下，将所得初始铸锭置于上方的感应熔炼坩埚中，加热至初始铸锭的合金熔点以上150℃~200℃，保温15min~20min；与此同时，将下方的石墨坩埚加热至600℃~650℃；感应熔炼坩埚保温结束后，将其翻转并将感应熔炼坩埚内的合金液浇铸至下方的石墨坩埚内，冷却至室温后，得到精确成分控制的Mg2(Si, Sn)三元合金。2.根据权利要求1所述的精确成分控制的镁硅锡三元合金感应熔炼方法，其特征在于，步骤1中，所述x的取值为：0.5≤x≤0.8。3.根据权利要求1所述的精确成分控制的镁硅锡三元合金感应熔炼方法，其特征在于，步骤2中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鑫，张亚龙，魏鑫，谢辉，马莹，
申请(专利权)人：西安航空学院，
类型：发明
国别省市：