一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法技术

本发明专利技术公开了一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法，通过水溶解造液实现硫酸镍与不溶物初步分离；通过加入H2O2使得溶液中Fe

【技术实现步骤摘要】
一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法


[0001]本专利技术涉及冶金及材料
，具体涉及一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法。

技术介绍

[0002]硫酸镍一种无机盐，市场上多为六水合物，易溶于水，主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐，也是金属镍离子的来源。近年来，全球新能源汽车迅速发展，作为新能源电池重要原料，硫酸镍的需求量液逐渐增加，因此硫酸镍提纯精制也逐渐成为专家学者研究的热点。
[0003]铜冶炼过程中，电解工序电解液中含有杂质镍离子，随着电解工艺的持续进行，镍离子在电解液中逐渐富集。为了不影响正常的电解工艺及阴极铜质量，需要定期开路部分电解液进行脱镍净化处理。国内大部分铜冶炼企业均采用冷冻结晶、蒸发浓缩工艺脱除电解液中镍金属，制成粗硫酸镍。粗硫酸镍成分一般含镍18
‑
20％，以及铜、铁、锌、铅、钴、钙、镁等杂质离子，国内大部分企业对粗硫酸镍进行折价外售，影响企业经济效益。粗硫酸镍中杂质离子不利于硫酸镍在电池及电镀行业的使用，主要影响电池充放电效率及电极容量或者导致镀层粗糙。为此对硫酸镍杂质的去除是很有必要的。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法，通过对粗硫酸镍进行溶解造液、氧化水解、P204萃取除锌等工艺脱除硫酸镍溶液中的铜、铁、锌离子。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法，具体过程为：
[0007](1)将固体粗硫酸镍加水溶解，常温搅拌至完全溶解，真空过滤掉不溶物后，得到粗硫酸镍溶液备用；
[0008](2)向步骤(1)中得到的粗硫酸镍溶液中加入H2O2，80℃下搅拌反应，再用NaOH溶液调节pH至5.0
‑
5.5后，继续在80℃下搅拌反应，反应结束后真空过滤；
[0009](3)对步骤(2)中过滤得到的滤液用NaOH溶液调节pH至2.90
‑
3.05，得到溶液备用；
[0010](4)将P204与磺化煤油混合稀释得到有机相备用；
[0011](5)将步骤(3)得到的溶液和步骤(4)得到的有机相混合、震荡、静置分层，完成萃取，所得萃余液调节pH后继续用步骤(4)或者反萃再生后的有机相进行下一次萃取，如此循环萃取多次；每一次萃取所得的萃余液都要用NaOH溶液调节pH＝2.90
‑
3.05后再进行下一次萃取，直至萃余液的pH没有变化时，说明有机相萃取效果下降，需要进行反萃，此时将最后一次萃取所得的有机相用稀硫酸溶液进行反萃再生。
[0012]进一步地，步骤(1)中，水和粗硫酸镍的液固比mL/g为3:1。
[0013]进一步地，步骤(2)中，每1L粗硫酸镍溶液中加入2.5mL H2O2。
[0014]进一步地，步骤(2)中，NaOH溶液的质量浓度为10％
‑
15％。
[0015]进一步地，步骤(3)中，NaOH溶液的质量浓度为10％
‑
15％。
[0016]进一步地，步骤(4)中，P204与磺化煤油按照体积比1:3的比例进行混合。
[0017]进一步地，步骤(5)中，将步骤(3)得到的溶液和步骤(4)得到的有机相按照O:A＝1:1混合。
[0018]进一步地，步骤(5)中，NaOH溶液的质量浓度为10％
‑
15％。
[0019]进一步地，步骤(5)中，所述稀硫酸溶液的浓度为180g/L。
[0020]本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过溶解造液、氧化水解、P204萃取除锌等工艺，可以脱除硫酸镍溶液中的铜、铁、锌离子。
[0021]具体地，硫酸镍易溶于水，通过水溶解造液实现硫酸镍与不溶物初步分离；通过加入H2O2使得溶液中Fe
2+
被氧化成Fe
3+
，再通过调节pH，使得溶液中Cu
2+
、Fe
3+
发生水解，生成氢氧化物沉淀，而Ni
2+
仍以离子状态存在于溶液中，实现分离；水解后液再调节合适的pH，用P204萃取除锌。
具体实施方式
[0022]以下将对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。
[0023]本实施例提供一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法，具体过程为：
[0024](1)将固体粗硫酸镍按照液固比(mL/g)3:1加水溶解，常温搅拌至完全溶解，真空过滤掉不溶物备用，不溶物主要为钙的氧化物或者钙盐；
[0025](2)针对步骤(1)中硫酸镍溶液中按2.5mL/L加入H2O2，反应温度80℃下搅拌30nim，再用质量浓度10％
‑
15％的NaOH溶液调节pH＝5.0
‑
5.5，反应温度80℃下搅拌30min，真空过滤；
[0026](3)针对步骤(2)中滤液用质量浓度10％
‑
15％的NaOH溶液调节pH＝2.90
‑
3.05备用；
[0027](4)P204与磺化煤油按照1:3的体积比例混合稀释备用；
[0028](5)将步骤(3)的溶液和步骤(4)中的有机相按照O：A＝1:1混合，震荡3min，静置分层，如此循环萃取多次，每一次萃余液都需要用质量浓度10％
‑
15％的NaOH溶液调节pH＝2.90
‑
3.05后再用步骤(4)或者反萃再生后的有机相萃取，当萃余液pH没有变化时，说明有机相萃取效果下降，需要进行反萃，此时将最后一次萃取所得的有机相用180g/L的稀硫酸溶液进行反萃再生。
[0029]反应方程式如下：
[0030]2Fe
2+
+H2O2+2H
+
＝2Fe
3+
+2H2O
[0031]Cu
2+
+2OH
‑
＝Cu(OH)2↓
[0032]Fe
3+
+3OH
‑
＝Fe(OH)3↓
[0033][0034][0035]本实施例中的粗硫酸镍溶液中，含镍78212.7mg/L，铜941.2mg/L，铁691.9mg/L，锌
2331.5mg/L，经氧化水解后，铜、铁、锌离子的含量降至31.83mg/L、0.28mg/L、1257.1mg/L。再经萃取后，锌离子降至98.6mg/L。其中铜、铁、锌的总的脱出率均大于95％，而全流程中镍的损失率仅为4.5％。
[0036]对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本专利技术权利要求的保护范围之内。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗硫酸镍溶液中脱出铜铁锌的方法，其特征在于，具体过程为：(1)将固体粗硫酸镍加水溶解，常温搅拌至完全溶解，真空过滤掉不溶物后，得到粗硫酸镍溶液备用；(2)向步骤(1)中得到的粗硫酸镍溶液中加入H2O2，80℃下搅拌反应，再用NaOH溶液调节pH至5.0
‑
5.5后，继续在80℃下搅拌反应，反应结束后真空过滤；(3)对步骤(2)中过滤得到的滤液用NaOH溶液调节pH至2.90
‑
3.05，得到溶液备用；(4)将P204与磺化煤油混合稀释得到有机相备用；(5)将步骤(3)得到的溶液和步骤(4)得到的有机相混合、震荡、静置分层，完成萃取，所得萃余液调节pH后继续用步骤(4)或者反萃再生后的有机相进行下一次萃取，如此循环萃取多次；每一次萃取所得的萃余液都要用NaOH溶液调节pH＝2.90
‑
3.05后再进行下一次萃取，直至萃余液的pH没有变化时，说明有机相萃取效果下降，需要进行反萃，此时将最后一次萃取所得的有机相用稀硫酸溶液进...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛素志，林鸿汉，邱建森，李涛，林欣，王宇宁，
申请(专利权)人：紫金铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：