一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法技术

本发明专利技术涉及一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法，该方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析领域，尤其涉及一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法。

技术介绍

[0002]粗铜，别称“泡铜”，它是将粉状或颗粒状铜原料（铜精矿）与石英砂按照一定的比例混合后，加入熔炼炉进行熔炼，在1084~1300℃的高温下，石英与铜矿中铁、钼、镁、钙、硅等结合，形成炉渣，其余剩下的即为冰铜，根据密度大小以便达到铜渣分离且铜含量提高之目的，其生成的冰铜含铜率在60%左右，而冰铜主要作为吹炼炉生产粗铜的原料使用，对经过造渣工序产生的含铜率60%左右的冰铜在吹炼炉（转炉或闪速吹炼炉）进行吹炼，吹炼后含铜约98.5%以上的铜，通过进一步火法精炼杂质氧化，铜被还原，得到含铜量约99.2%~99.7%的粗铜，通过硫酸铜
‑
硫酸电解质溶液的电解，由粗铜作阳极，纯铜作阴极，含有铜离子的溶液作电解液，铜从阳极溶解，在阴极沉淀。粗铜中的杂质，不活泼的杂质不溶解，成为阳极泥沉落于电解槽底部，活泼的杂质虽然在阳极溶解，但不能在阴极沉淀，可以得到纯度较高的阴极铜，其含铜量可高达99.9%以上。
[0003]由此可见，粗铜是通过冰铜进一步冶炼而来，其含有较多杂质元素而无法直接使用，一般作为产品（电解铜）的原材料进一步净化、提纯铜。由于粗铜来源过程中会夹杂一定浓度的氯元素，而氯元素的存在不仅会在进一步的电解产品（电解铜）的电解过程中对电极造成腐蚀影响，同时也对电解铜的质量有一定的影响，甚至对进一步投入生产过程中的装备造成破坏的影响，因此，在进一步冶炼纯化粗铜之前，需要了解粗铜中的氯元素含量很有必要，由于其氯元素大部分以氯化物盐熔融物包裹于粗铜的内部，这对分析检测氯元素含量是一大难点。
[0004]目前对氯离子测试比较成熟的方法是艾斯卡试剂半烧结方法，该方法针对矿物或者粉末样品效果比较明显，但对金属类的样品不适用。这是因为矿物样品中的氯化物在半烧结熔融的过程中转化为易溶于水的氯化钠而与生成的溶度积较小的碳酸盐沉淀达到分离，对于含有金属的样品中氯离子转化率小，会造成结果明显的偏低；另一方面粗铜溶解一般采用酸溶使得样品溶解完全释放出氯离子，由于在酸溶的过程中需要低温加热及反应自身放热反应会使酸溶游离出的氯离子形成氯化氢挥发掉，导致测试结果偏低。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单、准确度高的测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法。
[0006]为解决上述问题，本专利技术所述的一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法，包括以下步骤：
⑴
准确称取粗铜样品1.0000~2.0000g于400mL烧杯中，加入1：3硝酸溶液30~50mL，盖表面皿于电热板上低温加热至样品溶解完全，煮沸除去氮氧化物，取下冷却，静置1~2h；
⑵
将所述步骤
⑴
所得的样品溶液采用慢速滤纸进行过滤，以体积浓度为5%的硝酸洗液对沉淀及烧杯清洗7~8次，保留沉淀，弃去滤液；将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入20mL硝酸，10mL体积比为1:1的硫酸进行硝化处理，待硫酸烟冒尽，冷却，以稀盐酸溶解，定容至100mL容量瓶，通过原子吸收法测定银含量；同时做空白试验；
⑶
根据样品前处理的过程中银与氯离子形成氯化银共价分子晶体结构化合物，其以1:1的分子结构结合，间接计算得出氯元素的含量。
[0007]所述步骤
⑴
中1：3硝酸溶液为含有硝酸银10g/L的溶液。
[0008]所述步骤
⑵
中稀盐酸的体积比为4:16。
[0009]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用称取大样进行元素的分析，这样更能代表了金属样品的均匀性。
[0010]2、本专利技术采用硝酸
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硝酸银溶液进行共同溶解，其原理在于硝酸与金属铜溶解过程中产生的氯离子能迅速地与溶液中银离子结合生成难溶于水的氯化银沉淀，目的在于防止生成的氯化氢会随着反应加热及自身放热过程而挥发损失。
[0011]3、本专利技术利用氯离子和银离子生成氯化银，硝硫混酸进行处理，原子吸收测定银元素的含量，根据分子式结构（氯化银化合物中银与氯的物质的量比为1:1）间接的计算出粗铜中氯元素的含量，该方法高效、可行。
[0012]4、采用本专利技术所述方法，不但避免了铜基体效应的影响，而且仪器的测定可以很大程度地改善硫氰酸钾容量法测定氯离子过程中带来较大空白误差的局面，避免了较大程度的偶然误差和系统误差。与传统方法相比，本专利技术操作简单、流程短、准确率高，适用于粗铜等金属类产品氯离子的间接测定。
具体实施方式
[0013]一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法，包括以下步骤：
⑴
准确称取粗铜样品1.0000~2.0000g于400mL烧杯中，加入1：3硝酸溶液（其中含有硝酸银10g/L溶液）30~50mL，盖表面皿于电热板上低温加热至样品溶解完全（样品无黑渣），煮沸除去氮氧化物，取下冷却，静置1~2h；
⑵
将步骤
⑴
所得的样品溶液采用慢速滤纸进行过滤，以体积浓度为5%的硝酸洗液对沉淀及烧杯清洗7~8次，保留沉淀，弃去滤液；将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入20mL硝酸，10mL体积比为1:1的硫酸进行硝化处理，待硫酸烟冒尽，冷却，以体积比为4:16的稀盐酸溶解，定容至100mL容量瓶，通过原子吸收法测定银含量；同时做空白试验；
⑶
根据样品前处理的过程中银与氯离子形成氯化银共价分子晶体结构化合物，其以1:1的分子结构结合（氯元素和银元素的物质的量比为1:1），间接计算得出氯元素的含量。
[0014]本专利技术所需要的试剂均为优级纯试剂。
[0015]工作原理：本专利技术采用称取大份量样分析代表样品的均匀性，在硝酸介质条件下，同时加入一定量的10g/L的优级纯硝酸银溶液低温加热溶解，粗铜溶解的过程中释放出的氯离子会与银离子发生化学反应生成共价分子晶体结构氯化银沉淀而析出，这样可以避免氯元素以氯化氢成分挥发损失，待反应完全后，静置冷却，用慢速滤纸过滤，5%稀硝酸洗液清洗烧杯及沉淀数次，保留沉淀，将滤纸及沉淀一起放置原烧杯进行硝化处理，高氯酸冒
烟，再次以（4:16）优级纯稀盐酸溶解，定容100mL，仪器测定银含量，根据分子结构化学式间接计算出氯元素的含量，该方法消除了铜基体效应的影响，具有一定的准确度高及可靠性，已用于实际的检测工作中，同时也解决了粗铜等金属产品中氯离子含量测定的空白。
[0016]下面结合实施实例对本专利技术进一步进行说明，下述实施例采用加标回收的方法对本专利技术所述方法测试结果的精密度和回收率进行验证。
[0017]实施例1一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法，包括以下步骤：
⑴
准确称取两份某粗铜合金样品1.0000g于400mL玻璃烧杯中，加入1:3硝酸溶液（其中硝酸银质量浓度10g/L）30mL，盖表面皿于电热板上低温加热至样品溶解完全（样品无黑渣），煮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定粗铜中氯离子含量的化学分析方法，包括以下步骤：
⑴
准确称取粗铜样品1.0000~2.0000g于400mL烧杯中，加入1：3硝酸溶液30~50mL，盖表面皿于电热板上低温加热至样品溶解完全，煮沸除去氮氧化物，取下冷却，静置1~2h；
⑵
将所述步骤
⑴
所得的样品溶液采用慢速滤纸进行过滤，以体积浓度为5%的硝酸洗液对沉淀及烧杯清洗7~8次，保留沉淀，弃去滤液；将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入20mL硝酸，10mL体积比为1:1的硫酸进行硝化处理，待硫酸烟冒尽...

【专利技术属性】
技术研发人员：张彦翠，王源瑞，张延旺，方彦霞，李金明，庞振业，展之旺，杨扬，王亚平，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：