一种高纯电子级异丙醇生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的高纯电子级异丙醇生产方法及装置，得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级异丙醇产品。工业级异丙醇经过脱水处理器脱除大部分水分，进入微过滤器，脱除粒径0.2μm以上颗粒，进入阴阳离子脱除器，脱除异丙醇中大部分阴阳离子，然后进入常规精馏塔或隔壁精馏塔，得到的产品异丙醇通过纳滤滤除10nm以上颗粒，得到最终满足SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级异丙醇产品。异丙醇产品。异丙醇产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯电子级异丙醇生产方法及装置


[0001]本专利技术属于半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等所需要的高纯电子化 学品异丙醇的制备领域，特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级异丙醇生 产高纯电子级异丙醇的方法及装置。

技术介绍

[0002]随着半导体技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电 路加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片及硅圆表面的清洗和刻蚀，其 纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯 超净异丙醇作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体，大规模集成电路加 工过程中的清洗、干燥等方面。随着集成电路的加工尺寸进入纳米时代，对与之 配套的高纯超净异丙醇提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织 制定的SEMI C12(G4)标准，其中金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在 0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
[0003]目前，我国高纯电子级异丙醇通常以工业级异丙醇原料纯化而成。精馏辅以 其他分离方式是工业化提纯异丙醇的主要方法，其中精馏主要采用多级精馏实现、 能耗高、流程长、无法实现大规模工业化生产，其专利情况如下：
[0004]CN101362675B与CN201280528Y，介绍了从工业级异丙醇生产高纯电子级异丙 醇工艺过程。工业级异丙醇98％wt通过络合处理器(络合剂占原料质量比0.5％
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5％) 脱除金属离子，通过脱水处理器(脱水剂占原料0.1％
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15％)脱除水分，进入微滤 器，4级精馏和纳滤器最终得到高纯电子级异丙醇。该专利络合剂，脱水剂不易 再生。
[0005]CN103848718B，该专利以99.95％以上无水异丙醇为原料，通过离子交换纤维 与微孔耦合柱制备电子级异丙醇，离子交换纤维采用盐酸、氢氧化钠和超高纯水 处理后用以吸附异丙醇中微量金属离子和非金属离子，微孔膜采用聚四氟乙烯， 聚偏氟乙烯，聚醚砜等。可以得到阳离子含量为ppt级的电子化学品异丙醇。该 专利采用的是高纯异丙醇，而非工业级异丙醇，规模化生产存在原料供应问题， 并且提纯后水的质量含量仍然在2000ppm左右，不能满足SEMI C12(G4)标准以 上对水分的要求。
[0006]CN1189436C，该专利采用常规精馏塔，离子交换树脂和过滤工艺将99.9％重 量异丙醇提纯为任何金属含量小于100ppt，水含量小于100ppm的超高纯异丙醇。 该专利原料为99.9％以上，非工业级异丙醇，大规模生产有问题。
[0007]CN102398895B，该专利以异丙醇为原料，通过预处理
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精馏
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过热蒸汽微滤
‑ꢀ
冷凝液二次微滤，最后得到符合SEMI12标准的电子化学品。该专利采用亚沸蒸馏， 能耗高产量低，无法大规模工业生产。
[0008]CN107365246B，该专利以工业级异丙醇为原料采用吸附、膜过滤、离子交换 树脂流程得到高纯异丙醇。该专利技术主要通过吸附脱水，吸附剂为活性氧化铝，活 性炭，硅胶，分子筛一种或多种，脱附采用二氧化碳，甲烷，乙烷等，脱附温度 低：
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40—90℃，脱附压力高：7.0
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3.0MPa，吸附流程复杂并引入了萃取剂，易 污染高纯异丙醇，实现大规模高效生产困
难。
[0009]CN102942447B，该专利对电子行业产生的异丙醇废液回收处理重新得到电子 级异丙醇。该专利异丙醇中大量的水分通过脱水剂去除，脱水剂用量大，成本高， 大规模处理受到限制。
[0010]CN102898275B，该专利以工业级异丙醇为原料，通过分子筛脱水，树脂脱水， 反渗透，高温精馏，离子交换，循环过滤六步骤实现高纯异丙醇生产。该专利流 程长，能耗高，六个步骤具体细节没有提及。
[0011]CN100398502C，该专利以工业异丙醇为原料以碳酸盐调节PH值(无水碳酸钠)， 通过脱水(氢化钙与异丙醇2
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5％重量比)，多级精馏和蒸馏，膜过滤得到SEMI12 标准的超纯异丙醇。
[0012]US 5868906A，通过真空膜渗透蒸发，脱轻塔，脱重塔，过滤实现高纯异丙 醇生产。真空膜渗透蒸发主要是脱除水，脱轻塔和脱重塔主要是脱除异丙醇中轻 组分和重组分，过滤主要是脱除颗粒，该专利流程长，并且对原料中金属离子含 量高的原料无法得到SEMI C12(G4)标准的超纯异丙醇。

技术实现思路

[0013]针对前述技术问题，本专利技术的目的包括提供了流程短、能耗低、分离效果好、 工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的高纯电子级异丙醇生产方法及装置。
[0014]本专利技术的第一方面涉及高纯电子级异丙醇生产装置，所述装置包括：
[0015]按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的微过滤器和阴 阳离子脱除器组；其中，
[0016]所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前串接脱水处理器或精密精馏塔时，所 述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔和纳滤器组或脱水处理器 和纳滤器组，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组的前后不能同时为脱水处理器或 精密精馏塔；
[0017]所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前没有串接脱水处理器和精密精馏塔 时，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔和纳滤器组或者仅串 接精密精馏塔；
[0018]所述微过滤器和阴阳离子脱除器组仅包括阴阳离子脱除器且其之前串接脱 水处理器或精密精馏塔时，所述阴阳离子脱除器组之后串接纳滤器；
[0019]所述微过滤器和阴阳离子脱除器组仅包括阴阳离子脱除器且其之前没有串 接脱水处理器和精密精馏塔时，所述阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔和纳 滤器组。
[0020]进一步的前述装置，其所述微过滤器和阴阳离子脱除器组包括按工业级异丙 醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的微过滤器和阴阳离子脱除器；其中，
[0021]所述微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的微 过滤器膜；优选的是，所述微过滤器膜的孔径为0.1μm、0.2μm中的至少一种； 进一步优选的是：所述微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜 (PVDF)、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种；
[0022]所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴 阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.3mm
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0.6mm的离 子交换树脂；
优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和 0.6mm中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm粒径 及以下的离子交换纤维、粒径均一系数1.1及以下；优选的是：所述离子交换树 脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、 磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯电子级异丙醇生产装置，其特征在于：所述装置包括：按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的微过滤器和阴阳离子脱除器组；其中，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前串接脱水处理器或精密精馏塔时，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔和纳滤器组或脱水处理器和纳滤器组，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组的前后不能同时为脱水处理器或精密精馏塔；所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前没有串接脱水处理器和精密精馏塔时，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔和纳滤器组或者仅串接精密精馏塔；所述微过滤器和阴阳离子脱除器组仅包括阴阳离子脱除器且其之前串接脱水处理器或精密精馏塔时，所述阴阳离子脱除器组之后串接纳滤器；所述微过滤器和阴阳离子脱除器组仅包括阴阳离子脱除器且其之前没有串接脱水处理器和精密精馏塔时，所述阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔和纳滤器组。2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述微过滤器和阴阳离子脱除器组包括按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的微过滤器和阴阳离子脱除器；其中，所述微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的微过滤器膜；优选的是，所述微过滤器膜的孔径为0.1μm、0.2μm中的至少一种；进一步优选的是：所述微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种；所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括孔径为0.3mm
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0.6mm的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的孔径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm粒径以下、粒径均一系数1.1以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维。3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述脱水处理器包括脱水处理用隔壁塔、脱水处理用常规精馏塔串、膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种；所述脱水处理用隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20
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150的精密精馏用隔壁塔，优选的是进料侧和产品采出侧面积比范围为7:3、理论板数100，所述脱水处理器用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的至少一种；所述脱水处理用常规精馏塔串包括按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的至少一个理论板数为80的第一级脱水处理用常规精馏塔和至少一个理论板数为70的第二级脱水处理用常规精馏塔；优选的是：所述第一级脱水处理用常规精馏塔和第二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于6个；进一步优选的是：所述第一级脱水处理用常规精馏塔和第二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于3个；再进一步优选的是：所述第一级脱水处理用常规精馏塔和第二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于2个；
所述膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜、4A分子筛、5A分子筛膜中的至少一种；所述脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种；进一步优选的是：所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂为3A分子筛吸附剂。4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述精密精馏塔和纳滤器组包括按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的精密精馏塔和纳滤器；所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串；所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10
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100的精密精馏用常规精馏塔；优选的是：所述理论板数为50
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80；所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20
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150的精密精馏用隔壁塔；优选的是：所述进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为80
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90；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种；所述纳滤器包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的纳滤器膜；优选的是，所述纳滤器膜的孔径为10nm、20nm、30nm和50nm。5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：在所述脱水处理用隔壁塔或所述精密精馏用隔壁塔的塔顶设置若干冷凝器，或者在二者的塔釡设置若干再沸器，或者在二者的塔中设置若干中间冷凝器或若干中间再沸器；所述冷凝器与所述再沸器的组合形式包括但不限于以下八种：两个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器两个再沸器；两个冷凝器两个再沸器；没有冷凝器或一个再沸器；没有冷凝器两个再沸器；两个冷凝器没有再沸器，一个冷凝器没有再沸器。6.一种高纯电子级异丙醇生产方法，该方法是以工业级异丙醇作为进料来制得高纯电子级异丙醇，具体包括如下步骤中的一种或多种：脱除所述工业级异丙醇中的大部分水分；脱除所述工业级异丙醇中的大颗粒；脱除所述工业级异丙醇中微小颗粒；还包括脱除所述工业级异丙醇中有机杂质和少部分水，其中：所述脱除所述工业级异丙醇中有机杂质和少部分水步骤之前或之后，还包括如下步骤：脱除所述工业级异丙醇中阴离子和/或阳离子；其中，所述脱除所述工业级异丙醇中有机杂质和少部分水之后脱除所述工业级异丙醇中阴离子和/或阳离子时，脱除所述工业级异丙醇中的大部分水分。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述脱除所述工业级异丙醇中阴离子和/或阳离子步骤中，所述阴离子和/或阳离子主要包括至少如下一组：第一组：钠离子、钙离子和硼离子；第二组：钠离子、镁离子、铁离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子、钛离子、硅离子和硼离子；
第三组：钠离子、铁离子、钙离子、钾离子和硼离子；第四组：钠离子、镁离子、铁离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子、钛离子、硅离子、镍离子、铜离子、砷离子、铝离子和硼离子。8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：采用精密精馏塔除所述工业级异丙醇中有机杂质和少部分水，所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串，其中：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙津，
申请(专利权)人：北京袭明科技有限公司，
类型：发明
国别省市：