一种用于电离辐射能谱分辨的钙钛矿半导体晶体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三维有机无机杂化钙钛矿辐射探测材料及其制备方法。所述材料化学式为FA

【技术实现步骤摘要】
一种用于电离辐射能谱分辨的钙钛矿半导体晶体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种可探测γ射线以及各种带电粒子的半导体材料，特别是涉及一种可用于电离辐射能谱分辨的钙钛矿半导体晶体及其制备方法，属于晶体材料应用


技术介绍

[0002]半导体型辐射探测材料是一类将高能射线(X射线，γ射线，带电粒子，中子)直接转化为电信号，进而实现高能射线探测的材料。特别地，当进行能谱分辨应用时，由于工作于单粒子计数模式，而单个高能射线粒子的能量相对较少，于是要求该类材料缺陷少、电阻率高、载流子传输性能好，以保证能有效收集单粒子作用而产生的微小信号，实现能谱分辨。
[0003]目前用于能谱分辨的半导体材料中，高纯锗的性能最好，但由于单晶锗的带隙过小，使之室温下的电阻率过小，无法在室温下工作。而单晶硅由于缺乏重原子，无法有效沉积γ射线能量，故应用亦不广泛。目前主流的工作于室温下的能谱分辨半导体材料为 CdZnTe，但受限于成本以及晶体生长问题，该类材料亦没有大规模实用化。
[0004]钙钛矿材料由于含有重原子(Pb、I)能有效沉积入射γ射线能量、载流子传输性能好、缺陷容忍度高、带隙合适，是理想的用于能谱分辨的半导体材料。但要满足高能射线的能谱分辨要求，还需要在钙钛矿材料体系中优选组分比例，同时优化晶体生长工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提出一种用于电离辐射能谱分辨的钙钛矿半导体晶体及其制备方法。由于制备成本低、电阻率高、载流子传输性能好、带隙合适，该材料是理想的能谱分辨半导体材料。
[0006]实现本专利技术目的的技术解决方案为：用于电离辐射能谱分辨的钙钛矿半导体晶体及其制备方法，其化学组成式为：FA
(1
‑
x
‑
y)
MA
x
Cs
y
PbI
(3
‑
z)
Br
z
,其中FA为甲脒，MA为甲胺。制备过程包括如下步骤：
[0007]步骤一：将FAM/MAM/CsM/PbM2(M为Br或I)按化学计量比加入到二甲基甲酰胺中，充分搅拌形成浓度为0.5
‑
1.5mol/L的前驱体溶液；
[0008]步骤二：将前驱体溶液过滤到烧杯中，放入到设定温度高于室温的恒温烘箱中，直至析出晶体；
[0009]步骤三：将步骤二析出的晶体作为籽晶加入到盛有新的前驱体溶液的烧杯中，用锡纸对烧杯封口，之后扎孔，放入到预热烘箱中，并抽真空；
[0010]步骤四：烘箱温度按设定程序进行升温，经历恒温(溶解区，使籽晶表面溶解)、快速升温(接近或到达生长区)、缓慢升温(生长区，晶体缓慢生长)、恒温(恒温超过0.5 h后，即可取出晶体)四个过程；
[0011]步骤五：将生长出的晶体用反溶剂清洗表面，随后通过室温真空干燥的方式进行干燥，得到干燥晶体并避光保存。
[0012]优选地，化学组成中0.2≥x+y≥0.05,且0.6≥z≥0.05。
[0013]优选地，步骤二中所配溶液浓度为0.5
‑
1.5mol/L。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点：
[0015]1.溶液法生长简单，且相较于熔体法有成本优势。
[0016]2.相较于室温下易转变为黄相的FAPbI3，FA
(1
‑
x
‑
y)
MA
x
Cs
y
PbI
(3
‑
z)
Br
z
不仅电阻率高、载流子传输性能好，还具有高的稳定性。
附图说明
[0017]图1为实施实例制备的钙钛矿晶体实物图
[0018]图2为实施实例制备的钙钛矿晶体荧光光谱
[0019]图3为实施实例制备的钙钛矿晶体在5.5MeVα粒子下的主放大器响应
[0020]图4为实施实例制备的钙钛矿晶体在59.6KeVγ光子下的主放大器响应
[0021]图5为实施实例制备的钙钛矿半导体晶体的生长过程示意图
具体实施方式
[0022]下面结合实例和附图对本专利技术作进一步阐述。
[0023]称取3.0954g FAI、8.2982g PbI2、0.1120g MABr、0.2128g CsBr以及0.7340g PbBr2于 20mL二甲基甲酰胺中(FA
0.9
MA
0.05
Cs
0.05
PbI
2.7
Br
0.3
)，完全溶解后(1mol/L)，过滤得到前驱体溶液。取5mL前驱体溶液于25mL小烧杯，并放入到106℃预热烘箱中，约1 h后有晶体析出。取析出晶体作为籽晶，加入到盛有新的前驱体溶液的烧杯中，用锡纸将烧杯封口，并用5mL注射器扎一小孔，放入到70℃预热烘箱中，并抽真空。之后，烘箱温度按设定程序上升，经历恒温(70℃,1h)、快速升温(70℃
‑
90℃,1h)、缓慢升温 (90℃
‑
100℃,30h)以及恒温(100℃,2h)这四个过程后，即可将晶体取出。用无尘布将晶体擦干后用氯苯冲洗，之后放于真空烘箱中室温干燥12h后避光保存。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可用于电离辐射能谱分辨的钙钛矿半导体晶体及其制备方法。其特征在于其化学组成式为：FA
(1
‑
x
‑
y)
MA
x
Cs
y
PbI
(3
‑
z)
Br
z
,其中FA为甲脒，MA为甲胺。2.如权利要求书1所述的钙钛矿晶体制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将FAM/MAM/CsM/PbM2(M为Br或I)按化学计量比加入到二甲基甲酰胺中，充分搅拌形成浓度为0.5
‑
1.5mol/L的前驱体溶液；步骤二：将前驱体溶液过滤到烧杯中，放...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐凌，唐江，牛广达，谢作想，熊焱，
申请(专利权)人：华中科技大学温州先进制造技术研究院，
类型：发明
国别省市：