液体丁基橡胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及液体丁基橡胶领域，公开了一种液体丁基橡胶及其制备方法，该方法包括：(1)将单体溶液和引发剂溶液引入聚合釜中进行聚合，得到聚合物溶液；(2)将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和单元中进行中和处理，得到中和的聚合物溶液；(3)将所述中和的聚合物溶液引入至脱挥系统中进行脱溶剂处理以得到所述液体丁基橡胶。本发明专利技术提供的方法不仅能够得到低铝含量的液体丁基橡胶，且通过碱液的多次使用，降低了碱液的用量，节约了生产成本和废碱液的排放量。碱液的排放量。碱液的排放量。

【技术实现步骤摘要】
液体丁基橡胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及液体丁基橡胶领域，具体地，涉及一种液体丁基橡胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]液体丁基橡胶是为适应特殊的密封剂以及涂料的需要而发展起来的材料。它具有高分子量丁基橡胶的基本特性，可以用标准的丁基橡胶硫化体系进行硫化，具有优良的气密性、抗化学腐蚀性、抗湿性、良好的电性能和优良的吸声性能，可用于涂料、密封粘接、塞缝等方面。液体丁基橡胶的应用领域包括海底用阻水电缆密封胶、光伏器件粘合剂、泡沫隔音材料、防水卷材、鞋底粘合剂、汽车用粘合热熔胶、导电密封胶等领域作为配合剂使用。
[0003]目前液体丁基橡胶主要以高温剪切降解法为主，通过将高分子量的丁基橡胶高温和高剪切下的挤出降解，制成中低分子量的液体丁基橡胶。
[0004]液体丁基橡胶也可以通过低温溶液聚合的技术合成。采用低温溶液聚合技术时，聚合过程中形成的液体丁基橡胶中的铝含量范围为150
‑
300ppm，而最终的液体丁基橡胶产品中的铝含量一般要求≤50ppm。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中液体丁基橡胶产品中铝含量偏高的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的第一方面提供一种液体丁基橡胶，该液体丁基橡胶的重均分子量为1000
‑
100000，分子量分布指数Mw/Mn为1.5
‑
5.0，不饱和度为2
‑
10mol％，铝含量≤50ppm。
[0007]本专利技术的第二方面提供一种制备液体丁基橡胶的方法，该方法包括：
[0008](1)将单体溶液和引发剂溶液引入至聚合釜中进行聚合反应，得到聚合物溶液，所述单体溶液为含有异丁烯和异戊二烯的烷烃溶液；
[0009](2)将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和单元中进行中和处理，得到中和的聚合物溶液，所述中和单元中含有至少2个依次串联的中和釜；
[0010](3)将所述中和的聚合物溶液引入至脱挥系统中进行脱溶剂处理以得到所述液体丁基橡胶；
[0011]其中，在步骤(2)的所述中和单元中，含有所述防老剂、所述碱液和所述聚合物溶液的中和体系在各个所述中和釜中进行中和并静置分层，上游的中和釜中的聚合物溶液层通过溢流的方式进入相邻的下游的中和釜中；
[0012]以及将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和单元中进行中和处理的步骤包括：将所述防老剂和所述聚合物溶液引入至最上游的中和釜中，将所述碱液引入至最下游的中和釜中，并将下游的中和釜釜底的碱液引入至相邻的上游的中和釜中。
[0013]本专利技术的第三方面提供一种由第二方面的制备方法制备得到的液体丁基橡胶。
[0014]本专利技术制备得到的液体丁基橡胶的重均分子量为1000
‑
100000，分子量分布指数Mw/Mn为1.5
‑
5.0，不饱和度为2
‑
10mol％，产品中铝含量≤50ppm，且通过碱液的多次使用，
能够降低碱液的用量，节约生产成本和废碱液的排放量。
附图说明
[0015]图1是本专利技术的一种液体丁基橡胶生产方法的流程示意图。
[0016]附图标记说明
[0017]1‑
聚合釜；2
‑
第一中和釜；3
‑
第二中和釜；4
‑
第三中和釜；5
‑
脱挥系统；6
‑
单体溶液；7
‑
引发剂溶液；8
‑
聚合物溶液；9
‑
防老剂；10
‑
聚合物溶液层；11
‑
碱液；12
‑
釜底的碱液；13
‑
中和的聚合物溶液；14
‑
液体丁基橡胶产品。
具体实施方式
[0018]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0019]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0020]如前所述，本专利技术的第一方面提供了一种液体丁基橡胶，该液体丁基橡胶的重均分子量为1000
‑
100000，分子量分布指数Mw/Mn为1.5
‑
5.0，不饱和度为2
‑
10mol％，铝含量≤50ppm。
[0021]优选地，所述液体丁基橡胶的铝含量≤30ppm。
[0022]如前所述，本专利技术的第二方面提供了一种制备液体丁基橡胶的方法，该方法包括：
[0023](1)将单体溶液和引发剂溶液引入至聚合釜中进行聚合反应，得到聚合物溶液，所述单体溶液为含有异丁烯和异戊二烯的烷烃溶液；
[0024](2)将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和单元中进行中和处理，得到中和的聚合物溶液，所述中和单元中含有至少2个依次串联的中和釜；
[0025](3)将所述中和的聚合物溶液引入至脱挥系统中进行脱溶剂处理以得到所述液体丁基橡胶；
[0026]其中，在步骤(2)的所述中和单元中，含有所述防老剂、所述碱液和所述聚合物溶液的中和体系在各个所述中和釜中进行中和并静置分层，上游的中和釜中的聚合物溶液层通过溢流的方式进入相邻的下游的中和釜中；
[0027]以及将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和单元中进行中和处理的步骤包括：将所述防老剂和所述聚合物溶液引入至最上游的中和釜中，将所述碱液引入至最下游的中和釜中，并将下游的中和釜釜底的碱液引入至相邻的上游的中和釜中。
[0028]优选地，所述下游的中和釜釜底的碱液为中和釜中的静置分层后所得到的碱液层。
[0029]优选地，在步骤(1)中，所述单体溶液中异丁烯和异戊二烯的质量浓度之和不小于20wt％，更优选为30
‑
60wt％。
[0030]优选地，在步骤(1)中，所述单体溶液中异丁烯和异戊二烯的质量比为85:15至99:1，更优选为90:10至96:4。
[0031]优选地，在步骤(1)中，所述单体溶液与所述引发剂溶液的质量比为2
‑
20:1。
[0032]优选情况下，所述单体溶液中的烷烃溶液选自C4
‑
C8的直链、支链、环状烷烃中的至少一种，包括但不限于正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷、正己烷、2
‑
甲基戊烷、3
‑
甲基戊烷、2,3
‑
二甲基丁烷、环己烷、甲基环戊烷、正庚烷、2
‑
甲基己烷、3
‑
甲基己烷、2
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液体丁基橡胶，其特征在于，该液体丁基橡胶的重均分子量为1000
‑
100000，分子量分布指数Mw/Mn为1.5
‑
5.0，不饱和度为2
‑
10mol％，铝含量≤50ppm。2.根据权利要求1所述的液体丁基橡胶，其中，该液体丁基橡胶的铝含量≤30ppm。3.一种制备液体丁基橡胶的方法，其特征在于，该方法包括：(1)将单体溶液和引发剂溶液引入至聚合釜中进行聚合反应，得到聚合物溶液，所述单体溶液为含有异丁烯和异戊二烯的烷烃溶液；(2)将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和单元中进行中和处理，得到中和的聚合物溶液，所述中和单元中含有至少2个依次串联的中和釜；(3)将所述中和的聚合物溶液引入至脱挥系统中进行脱溶剂处理以得到所述液体丁基橡胶；其中，在步骤(2)的所述中和单元中，含有所述防老剂、所述碱液和所述聚合物溶液的中和体系在各个所述中和釜中进行中和并静置分层，上游的中和釜中的聚合物溶液层通过溢流的方式进入相邻的下游的中和釜中；以及将防老剂和碱液与所述聚合物溶液引入至中和单元中进行中和处理的步骤包括：将所述防老剂和所述聚合物溶液引入至最上游的中和釜中，将所述碱液引入至最下游的中和釜中，并将下游的中和釜釜底的碱液引入至相邻的上游的中和釜中。4.根据权利要求3所述的制备液体丁基橡胶的方法，其中，在步骤(1)中，所述单体溶液中异丁烯和异戊二烯的质量浓度之和不小于20wt％，优选为30
‑
60wt％。5.根据权利要求3或4所述的制备液体丁基橡胶的方法，其中，在步骤(1)中，所述单体溶液中异丁烯和异戊二烯的质量比为85：15至99：1，优选为90：10至96：4。6.根据权利要求3
‑
5中任意一项所述的制备液体丁基橡胶的方法，其中，在步骤(1)中，所述引发剂溶液为HCl/铝引发剂的烷烃溶液或铝引发剂的烷烃溶液；优选地，所述引发剂溶液的质量浓度为0.05
‑
1wt％，优选为0.1
‑
0.5wt％。7.根据权利要求3
‑
6中任意一项所述的制备液体丁基橡胶的方法，其中，在步骤(1)中，所述聚合釜为立式搅拌釜。8.根据权利要求3
‑
7中任意一项所述的制备液体丁基橡胶的方法，其中，在步骤(1)中，所述聚合釜中的聚合反应的条件至少满足：温度为零下90℃至0℃，优选为零下20℃至零下60℃；压力为100
‑
300kPa；聚合时间为10
‑
90min，优选为30
‑
60min。9.根据权利要求3
‑
8中任意一项所述的制备液体丁基橡胶的方法，其中，在步骤(2)中，引入至所述中和单元的所述碱液与...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟伟娟，张雷，邱迎昕，周新钦，张月红，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：