一种磺胺脒安全连续生产方法技术

本发明专利技术提供了一种磺胺脒安全连续生产方法，包括以下步骤：(a)将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料；(b)将所述混合原料于0.06～0.08MPa的压力条件下加热至100～145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料；(c)将所述混合料于0.01～0.05MPa的压力条件下继续加热至150～165℃，使其于浆料状态进行化学反应；(d)充入氮气以冷却步骤(c)的产物得磺胺脒粗品。能够克服使用反应釜不能连续进行化学反应，且不能有效控制物料混合和反应工序，进而造成的反应容器大、物料在线量大、物料在线时间长、搅拌效果差、传热效果差等问题，使用连续反应器能很好地解决这些问题，从而提高安全性能。而提高安全性能。而提高安全性能。

【技术实现步骤摘要】
一种磺胺脒安全连续生产方法


[0001]本专利技术属于化学原料药生产过程领域，涉及一种磺胺脒的生产方法，具体涉及一种磺胺脒安全连续生产方法。

技术介绍

[0002]申请号为201210584928.X的中国专利技术专利公开了一种药用磺胺脒的生产工艺，依次投入规定量的磺胺，碳酸钠和硝酸胍(投料摩尔比为1.2
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1.5:1.0:1.5
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1.8)，并加入催化剂和助催化剂后加热，升温至120℃开真空抽气；继续升温至125～145℃使物料完全熔融，密闭反应体系，保温反应1～3小时后加入原料等重量的纯化水，搅拌，自然冷却到50℃，加含量为29％的NaOH水溶液(溶液重量为原料重量的0.2～0.4倍)，冷却至20～30℃，过滤，粗品用水洗至pH为7.0～7.5，向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脱色，经0.45μm滤膜粗滤，0.22μm滤膜精滤、再经过中空纤维超滤，收集滤液；滤液冷却至室温、离心、流化床干燥、内包、外包，得最终产品。上述加热反应过程通常在密闭的反应釜中进行，硝酸胍作为原料由于反应不完全，且工艺配比上硝酸胍过量而一直留在反应体系中，到反应后期会有游离胍产生，游离胍在高温下易分解，释放出大量分解热，进一步促进硝酸胍分解，导致反应釜内压力增大，严重时可能导致爆炸风险。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种磺胺脒安全连续生产方法。
[0004]为了实现上述技术问题，本专利技术提供了一种磺胺脒安全连续生产方法，包括以下步骤：<br/>[0005](a)将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料；
[0006](b)将所述混合原料于0.06～0.08MPa的压力条件下加热至100～145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料；
[0007](c)将所述混合料于0.01～0.05MPa的压力条件下继续加热至150～165℃，使其于浆料状态进行化学反应；
[0008](d)充入氮气以冷却步骤(c)的产物得磺胺脒粗品。
[0009]优化地，步骤(a)中，所述工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍的摩尔比为1.5～2：1：1.5～2；优选为2：1：1.8，严格控制该配比才能保证反应的安全性，这是因为需要控制磺胺和碳酸钠过量。
[0010]进一步地，步骤(d)中，还将部分所述磺胺脒粗品回流至步骤(b)中以进行预热，回流的所述磺胺脒粗品和未回流的所述磺胺脒粗品的质量比为0.2～1：1。
[0011]优化地，步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)中，所述混合、所述预热和所述化学反应是在连续反应器中进行，定义所述连续反应器中进行混合、预热、化学反应的分别是其预混区、预热区和反应区，所述预混区的转速为20～60r/min，所述预热区的转速为60～120r/min，所述反应区的转速为90～150r/min。
[0012]进一步地，所述连续反应器由进料至出料的时长为1.8～2.2h。
[0013]本专利技术磺胺脒安全连续生产方法，通过精确控制各步骤的工艺参数，能够克服使用反应釜进行化学反应而可能造成的压力过大问题，而且有利于减少物料的在线量，从而提高安全性能；而且反应更平稳、更易传热和节能，有利于物料的充分混合，流动性好，克服了常规搅拌可能不均匀的问题，减少物料死区，避免游离胍的产生而带来反应风险。
附图说明
[0014]图1为本专利技术磺胺脒安全连续生产方法采用的连续反应器的结构简图；
[0015]图2为本专利技术磺胺脒安全连续生产方法采用的连续反应器的结构示意图。
具体实施方式
[0016]下面结合附图所示的实施例对本专利技术作进一步描述。
[0017]实施例1
[0018]本实施例提供一种磺胺脒安全连续生产方法，它基于图1和图2所示的连续反应器。该连续反应器为固相熔融连接流反应器，主要包括预混区1和反应组件2。
[0019]其中，预混区1用于反应原料的预先混合，包括预混管11、可转动地安装在预混管11内且表面布设第一搅拌凸起151的第一搅拌轴15(即第一搅拌轴15的表面布设若干第一搅拌凸起151，以实现对反应原料的充分混合；预混管11内通常设置有安装第一搅拌轴15的支撑结构，并利用轴承实现第一搅拌轴15的可转动，下同)、安装在预混管11上且与第一搅拌轴15相连接以驱动其转动的第一电机16(即第一电机16与第一搅拌轴15的端部相连接，从而带动第一搅拌轴15以其自身的轴心线为旋转轴进行转动)以及开设在预混管11上的磺胺加料口12、碳酸钠加料口13和硝酸胍加料口14。在本实施例中，预混区1还包括与磺胺加料口12相配合的工业磺胺计量加料系统121、与碳酸钠加料口13相配合的碳酸钠计量加料系统131以及与硝酸胍加料口14相配合的硝酸胍计量加料系统141，使得磺胺加料口12、碳酸钠加料口13和硝酸胍加料口14分别连接工业磺胺计量加料系统121、碳酸钠计量加料系统131、硝酸胍计量加料系统141(这些计量加料系统采用现有常规的即可，只要能够实现在人工或电脑控制下按比例精确加料即可)，从而精确向预混管11内加入原料；在工作时，预混管11内为常压的。
[0020]反应组件2包括依次连接的预热区21、熔融反应区22和转料区23。预热区21包括与预混管11相连接的进料管216、安装在进料管216上以控制其通断的真空进料阀217、与进料管216相连通的预热管211(即进料管216的两端分别安装至预混管11、预热管211的端部)、可转动地安装在预热管211内且表面布设第二搅拌凸起214的第二搅拌轴213(第二搅拌轴213的表面布设若干第二搅拌凸起214，以实现对反应原料的充分混合)、包覆在预热管211表面的第一换热套212以及与第二搅拌轴213相连接以驱动其转动的第二电机215(同样的，第二电机215与第二搅拌轴213的端部相连接，从而带动第二搅拌轴213以其自身的轴心线为旋转轴进行转动)。该预热管211具有间隔设置的第一反应中止剂加入口S1(反应中止剂为90～95℃的热水，下同)和第一气体排放口V1，而第一换热套212具有间隔设置的第一蒸汽进口MS1和第一蒸汽凝液出口ML1，第一蒸汽进口MS1和第一蒸汽凝液出口ML1分别靠近第一换热套212的两端以增加加热蒸汽的流程，从而提高热效率。利用输入的高温蒸汽对预混
后的原料进行加热，使其由固体状变为半固体状；预热管211在工作时处于负压状态，其内压力大致为0.06～0.08MPa。
[0021]熔融反应区22包括端部与预热管211端部对接的熔融反应管221(此时熔融反应管221和预热管211是相通的，用于承接预热管211输送的物料)、可转动地安装在熔融反应管221内且表面布设螺旋搅拌叶224的第三搅拌轴223(第三搅拌轴223与第二搅拌轴213通常是相互独立的，但是可以根据需要在相向的端部共用轴承组、支撑结构等，这是因为第三搅拌轴223与第二搅拌轴213的转速通常不同)、与第三搅拌轴223相连接以驱动其转动的第三电机225(此时第三搅拌轴223由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磺胺脒安全连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料；(b)将所述混合原料于0.06～0.08MPa的压力条件下加热至100～145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料；(c)将所述混合料于0.01～0.05MPa的压力条件下继续加热至150～165℃，使其于浆料状态进行化学反应；(d)充入氮气以冷却步骤(c)的产物得磺胺脒粗品。2.根据权利要求1所述的磺胺脒安全连续生产方法，其特征在于：步骤(a)中，所述工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍的摩尔比为1.5～2：1：1.5～2。3.根据权利要求2所述的磺胺脒安全连续生产方法，其特征在于：步骤(d...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵六弟，钱炜雯，刘永超，
申请(专利权)人：湖南吴赣药业有限公司，
类型：发明
国别省市：