一种氧化锡/碳量子点复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于复合光催化剂技术领域，公开了一种氧化锡/碳量子点复合光催化剂及其制备方法和应用。该制备方法用氯化胆碱/甘油低共熔溶剂作为溶剂和氮掺杂剂，以木质素磺酸钠作为作为碳前驱体和硫掺杂剂，得到木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锡/碳量子点复合光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于碳量子点复合光催化剂
，特别涉及一种氧化锡/碳量子点复合光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来随着工业的发展，含有酚类的污水的排放量及排放水中酚的含量都在逐年增大。作为一种有机污染物，酚类污染物来源广泛，难被微生物降解，对自然环境及身体健康都有较大的危害。其中苯酚最为常见，对人体影响也最大，可毒害人类的神经系统、消化系统等，因此，寻找一种绿色高效的酚类物质的降解方法是非常有必要的。
[0003]二氧化锡(SnO2)作为一种多用途半导体，具有较强的氧化性能和抗光蚀性，是理想的光催化材料。然而，由于SnO2具有宽的禁带能和快的电子空穴对复合速率，在污水处理中的应用比较少见。此外，SnO2只能吸收紫外线，但是紫外线在太阳光谱中只占3
‑
5％，可见光的利用率极低，为了有效利用可见光，抑制光生e
‑
和h
+
的复合，专利技术人发现可用碳基纳米材料如碳量子点(CQDs)、富勒烯、碳纤维、碳纳米管、石墨烯来改善SnO2在可见光范围内的光催化性能，与碳量子点形成化合物后，SnO2的光催化性虽然能得到一定程度的改善，但是，碳量子点的量子产率仍然较低，光催化苯酚降解，其苯酚降解率也不能满足现有要求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，为了解决上述技术问题中的至少一项，本专利技术以木质素磺酸钠为碳源和硫源，以新型绿色氯化胆碱(ChCl)/甘油(Gly)低共熔溶剂[ChCl][Gly]3为氮源和反应溶剂，制备了性能优异的氮/硫双掺杂碳量子点，并与SnO2复合，制备得到的氧化锡/碳量子点复合光催化剂实现了苯酚的高效光催化降解。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氧化锡/碳量子点复合光催化剂的制备方法，用氯化胆碱/甘油低共熔溶剂[ChCl][Gly]3作为溶剂和氮掺杂剂，以木质素磺酸钠作为碳前驱体和硫掺杂剂，得到木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs；然后将不同量的N,S
‑
CQDs与SnCl4.5H2O反应得到氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x，x为相对于SnCl4.5H2O，木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
‑
CQDs的加入量，x为1
‑
2，其中，x为木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
‑
CQDs相对于SnCl4.5H2O的加入量。
[0007]本专利技术所述的木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
‑
CQDs相对于SnCl4.5H2O，其加入量为1wt％
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2wt％。碳量子点的负载量对苯酚的降解率也至关重要，本专利技术选择碳量子点的负载范围为1wt％
‑
2wt％。
[0008]进一步的，SnCl4.5H2O加入水中搅拌，然后加入不同量的N,S
‑
CQDs，搅拌，混合物进行反应，反应结束后冷却到室温，产物烘干得到固体产物氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
‑
CQDs/SnO2‑
x。
[0009]进一步的，反应时间为12h，反应温度为180℃。反应物冷却后进行洗涤；烘干的温
度为80℃。
[0010]本专利技术所述的木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs的制备方法为，将木质素磺酸钠溶解于氯化胆碱/甘油低共熔溶剂[ChCl][Gly]3中，对混合溶液进行加热反应；反应结束后冷却到室温，产物过滤、透析，纯化后的产物干燥，得到木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs。
[0011]进一步的，加热反应的压力为0.8
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1.2MPa；反应时间为h，反应温度为℃。更进一步的，加热反应的压力为1MPa；反应时间为12h，反应温度为180℃。
[0012]进一步的，过滤采用0.22的滤膜过滤；透析时间为两天，透析用透析袋的保留分子量＞3500D；所述木质素磺酸钠在低共熔溶剂中的质量含量为33％(m/v)。
[0013]本专利技术的另一专利技术目的，是提供上述的制备方法制备得到的氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x。
[0014]最后一专利技术目的，本专利技术还提供了氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x的应用，所述应用为，将氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x分散到苯酚溶液中，在黑暗条件下搅拌并达到吸附脱附平衡，采用模拟可见光照射进行光催化降解苯酚。本专利技术提供的氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
‑
CQDs/SnO2‑
x吸附苯酚后再将其降解，为光催化降解过程。
[0015]本专利技术所述的复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x与苯酚溶液的质量与体积比为1:1(mg/mL)，苯酚溶液中苯酚的质量浓度为50ppm；黑暗条件下搅拌2h；用500W的氙光灯模拟可见光照射，照射降解苯酚的时间为1
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5h。
[0016]本专利技术催化降解结束后光催化剂可回收再利用，具体的，对光催化剂进行离心、洗涤，直至可能残留在光催化剂上的苯酚完全解吸回水溶液中，回收的光催化剂干燥后循环使用。
[0017]本专利技术提供制备方法得到的得到木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs，具有高量子产率和高度有序的石墨化结构。SnCl4与高量子产率的木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs形成化合物后，形成的氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x具有较高的光催化活性，可使SnO2的光催化性能得到改善。
[0018]木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs的近红外特性可以拓宽SnO2的可见光吸收范围。其次，木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs具有较强的电子转移特性，可以减少光生电子与空穴的复合，产生更多的活性位点，并且木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs的光致发光转换特性可使SnO2产生更多的光致电子和空穴。如此得到的氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x具有高催化活性，实现了苯酚的高效光催化降解。
[0019]试验数据显示，本专利技术提供的氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x形貌均一、结晶性良好、重复使用性和稳定性优异，催化剂使苯酚的降解率最高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锡/碳量子点复合光催化剂的制备方法，其特征在于：用氯化胆碱/甘油低共熔溶剂[ChCl][Gly]3作为溶剂和氮掺杂剂，以木质素磺酸钠作为碳前驱体和硫掺杂剂，得到木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
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CQDs；然后将不同量的N,S
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CQDs与SnCl4.5H2O反应得到氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
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CQDs/SnO2‑
x，x为1
‑
2。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
‑
CQDs相对于SnCl4.5H2O，其加入量为1wt％
‑
2wt％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：SnCl4.5H2O加入水中搅拌，然后加入不同量的N,S
‑
CQDs，搅拌，混合物进行反应，反应结束后冷却到室温，产物烘干得到固体产物氧化锡/碳量子点复合光催化剂N,S
‑
CQDs/SnO2‑
x。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：反应的温度为180℃，反应时间为12h；反应物冷却后进行洗涤；烘干的温度为80℃。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：木质素磺酸钠基氮/硫双掺杂碳量子点N,S
‑
CQDs的制备方法为，将木质素磺酸钠溶解于氯化胆碱/甘油低共熔溶剂[ChCl][Gly]3中，对混合溶液进行加热反应；反应结束后冷却到室温，产物过滤、透析...

【专利技术属性】
技术研发人员：于海龙，庞展召，刘仕伟，李露，吴琼，于世涛，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：