一种负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法。采用同轴静电喷雾方法制备，芯溶液为聚己内酯溶液与性信息素混合溶液，壳溶液为海藻酸钠溶液，将形成的微球收集于氯化钙溶液中进行交联，得到蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球，微球呈现均匀的球形形貌并且具有明显的核壳状结构，其直径约为800

【技术实现步骤摘要】
一种负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法。

技术介绍

[0002]静电喷雾技术基本原理是利用静电力使液体产生雾化，通过改变工艺参数(液体的注入速率、施加电压和沉积距离)和液体的物理性质(粘度、密度、表面张力和电导率)可以实现多种结构的生产。静电喷雾技术通过液体射流如何分解成液滴的方式分为两类：1.滴落模式(液体从喷嘴流出且不分解成细液滴)；2.喷射模式(液体在离喷嘴出口一定距离处分解成细液滴)。同轴静电喷雾是指含有两个导电喷嘴同轴排列组成的技术，该装置的优势为可以一步将核心材料封装于壳材料中并产生核壳结构的微球，核壳结构可以更好的隔绝外界环境对核心材料的影响。
[0003]昆虫信息素，又称昆虫外激素，是昆虫个体释放于体外来调节或诱发同种其它个体行为与反应的微量化学物质。其类型包括昆虫性信息素、示踪信息素、报警信息素和聚集信息素等。昆虫信息素目前主要用于虫情检测、诱捕和迷向方面。其中，迷向是防控虫害的主要手段。通过改变农作物周围环境中特定的昆虫信息素浓度，使昆虫无法感知异性，从而干扰昆虫的交配，降低害虫的繁衍，进而达到减少害虫的目的。天然昆虫信息素均有特定的立体化学结构，大多数是有机含氧化合物的混合物。虽然昆虫信息素生物活性与安全性很高，但从实际应用角度而言，信息素在田间野外的直接应用往往是无效的。因为大多数信息素分子挥发性强且容易受到温度、阳光、风雨等环境因素的影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决昆虫性信息素挥发性强、有效期短而提供一种负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法。
[0005]上述的目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法，具体步骤为：
[0007]步骤一：在去离子水中加入海藻酸钠(SA)粉末，并搅拌至完全溶解得到静电喷雾的壳溶液。在二氯甲烷(DCM)中加入聚己内酯(PCL)粉末，并搅拌至完全溶解，得到聚己内酯溶液；聚己内酯溶液加性信息素并继续搅拌至充分溶解得到静电喷雾的芯溶液；壳溶液中海藻酸钠的质量百分比浓度为1～3％；芯溶液中聚己内酯的质量百分比浓度为1～10％，分子量为10000～80000；性信息素的质量百分比浓度为1～10％；在去离子水中加入氯化钙粉末，并搅拌至完全溶解，得到接收溶液，接收溶液中氯化钙的质量百分比浓度为2～5％；
[0008]步骤二：在15
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30℃及相对湿度20
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50％的条件下进行同轴静电喷雾，内针头喷出芯溶液，外针头喷出壳溶液；将经过同轴静电喷雾形成的微球收集于氯化钙溶液中进行交联，获得蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球；
[0009]同轴静电喷雾工艺参数为：内针头内径为0.40mm，外针头内径为1.26mm，电压8～
16kV，壳溶液的喂液速率为6～12mL/h；芯溶液的喂液速率为3～6mL/h,接收装置和喷头之间的距离为10～20cm。
[0010]步骤三：将蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球转移至卡波姆溶液中保存。
[0011]优选的是，所述的步骤一中性信息素包括草地贪夜蛾，美国白蛾，桔小实蝇，微红梢斑螟的性信息素有效成分，且不局限于这些种类昆虫的性信息素。
[0012]优选的是，所述的步骤一中搅拌温度为10～30℃，搅拌速度为100～400rpm，搅拌时间为3～12h。
[0013]优选的是，所述的步骤二中优选的是，所述的步骤二中交联温度为室温，交联时间为45
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60min。
[0014]优选的是，所述的步骤二中得到蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球大小为800
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1200μm并呈现均匀的球形形貌和具有明显的核壳状结构。
[0015]优选的是，所述的步骤三中卡波姆凝胶中卡波姆在去离子水中的质量百分比浓度为2～4％。
[0016]本专利技术还提供上述制备方法得到的负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球。
[0017]本专利技术的有益效果
[0018]1.本专利技术提出的一种蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法，结合同轴静电喷雾技术，有着操作简单，成本低和易于工业化的特点。
[0019]2.海藻酸盐是一种天然的生物大分子，由于其无毒、安全、高生物相容性、可降解性，在温和的条件下可与Ca
2+
等二价阳离子形成凝胶，该凝胶表面为三维网络状的多孔结构。
[0020]3.聚己内酯(PCL)具有良好的生物相容性、良好的有机高聚物相容性，以及良好的生物降解性，自然环境下6
‑
12个月即可完全降解。此外，PCL还具有良好的形状记忆温控性质，被广泛应用于药物载体、增塑剂、可降解塑料、纳米纤维纺丝、塑形材料的生产与加工领域。
[0021]4.本专利技术优化了微球的结构，采取核壳微球结构，采用同轴静电喷雾法制备了含昆虫性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球，它的平均直径为500
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1200μm，微球呈现均匀的球形形貌并且具有明显的核壳状结构，微球自然晾干后表面及内部均呈现多孔结构。
[0022]5.该微球可负载不同种类和浓度的昆虫性信息素。海藻酸钙与聚己内酯的双重缓释系统实现了性信息素的长效缓释，性信息素在微球内的缓释周期可达8
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12周，可长效持久的应用于生物防治中性信息素迷向干扰防控害虫方面。
附图说明
[0023]图1是本专利技术的制备方法示意图；
[0024]图2是本专利技术实施例5中的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球处于卡波姆溶液中在相机下所拍摄的照片。
[0025]图3是本专利技术实施例5中的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球芯材料染色后在超景深显微镜下的形态图。
[0026]图4是本专利技术实施例5中的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球自然晾干后在扫描电子
显微镜下微球表面的局部放大图。
[0027]图5是本专利技术实施例5中的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球自然晾干放置12周后在扫描电子显微镜下的形态图。
[0028]图6是本专利技术实施例5中的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球中甲基丁香酚的累积释放曲线。
具体实施方式
[0029]下面以具体实施例的形式对本专利技术技术方案做进一步解释和说明。应当懂得，这些实施例仅用于说明的目的，它们并不以任何方式对本专利技术构成限制。
[0030]实施例1：一种负载桔小实蝇性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法
[0031]步骤一：静电喷雾溶液配制：
[0032]将海藻酸钠以1.5wt％的浓度溶解在去离子水中得到壳溶液。将聚合度为68000的聚己内酯(PCL)以2wt％的浓度溶解在二氯甲烷(DCM)中得到PCL溶液，将甲基丁香酚(桔小实蝇信息素的有效成分)以2.5wt％的浓度与PCL溶液混合得到芯溶液。将氯化钙以4wt％的浓度溶解在去离子水中作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法，其特征在于，具体步骤为：步骤一：在去离子水中加入海藻酸钠粉末，并搅拌至完全溶解得到静电喷雾的壳溶液；在二氯甲烷中加入聚己内酯粉末，并搅拌至完全溶解，得到聚己内酯溶液；聚己内酯溶液加性信息素并继续搅拌至充分溶解得到静电喷雾的芯溶液；壳溶液中海藻酸钠的质量百分比浓度为1～3％；芯溶液中聚己内酯的质量百分比浓度为1～10％，分子量为10000～80000；性信息素的质量百分比浓度为1～10％；在去离子水中加入氯化钙粉末，并搅拌至完全溶解，得到接收溶液，接收溶液中氯化钙的质量百分比浓度为2～5％；步骤二：在15
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30℃及相对湿度20
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50％的条件下进行同轴静电喷雾，内针头喷出芯溶液，外针头喷出壳溶液；将经过同轴静电喷雾形成的微球收集于接收溶液中进行交联，获得蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球；同轴静电喷雾工艺参数为：内针头内径为0.40mm，外针头内径为1.26mm，电压8～16kV，壳溶液的喂液速率为6～12mL/h；芯溶液的喂液速率为3～6mL/h,接收装置和喷头之间的距离为10～20cm。2.根据权利要求1所述的负载性信息素的蛙卵状海藻酸钙/聚己内酯微球的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：程志强，钱寅杰，于艳雪，张俊杰，姜秋实，
申请(专利权)人：吉林农业大学，
类型：发明
国别省市：