一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法技术

本发明专利技术涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法。与现有技术相比，本发明专利技术采用皂化液作为原料，在不引入其他物质的条件下，实现乙酰蛋氨酸和无机盐的彻底分离，缩短工艺流程，这在实际生产中大大降低了生产成本，不产生酸性废水，环境友好，得到的副产物乙酸浓度＞95％，利用价值高。利用价值高。利用价值高。

【技术实现步骤摘要】
一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法


[0001]本专利技术涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法。

技术介绍

[0002]乙酰蛋氨酸是一种医药中间体，广泛用于医药、食品、饲料等相关行业。除此之外DL
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乙酰蛋氨酸同时也是L
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蛋氨酸生产的中间产物。
[0003]目前，市场上合成DL
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乙酰蛋氨酸的方法大多是使用商品DL
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蛋氨酸加入NaOH等类似碱的溶液，再加上乙酸酐或乙酰氯等进行乙酰化，得到乙酰蛋氨酸反应液，然后加酸中和，进一步浓缩、析出，从而得到乙酰蛋氨酸和部分母液，这部分母液由于难以彻底分离，只能选择套用或处理后外排。选择套用，随着次数的增加，酸性累积，就不得不外排，所以，套用并不能彻底解决产生酸性废液这个问题。还有一个问题就是在浓缩的过程中，气相冷凝会产生一定量的含乙酸废水。综上所述，目前这些生产乙酰蛋氨酸的方法都不可避免地存在几个问题，一是采用商品蛋氨酸，价值高昂且反应过程还需要消耗大量的碱；二是生产过程中不可避免的产生一定量的酸性废液，三是产生含乙酸废水，增加了环保上的压力，从而提高生产成本。
[0004]公共专利(CN103342671A)利用皂化液，直接进行乙酰化生成反应液，反应液加酸中和后，冷却结晶得到一部分乙酰蛋氨酸晶体，再将滤液加碱浓缩除盐，然后再加酸，冷却析晶，得到另一部分乙酰蛋氨酸，剩余滤液难以分离，返回套用。该方法使用皂化液直接乙酰化，并且降低了返回套用酸性母液的量，这大大降低了生产成本，但这并没有完全解决乙酰蛋氨酸生产中存在的几个问题，而且在分离、浓缩等操作过程中存在着反复升、降温和加碱后又加酸的操作，步骤复杂，造成资源浪费，生产成本提高。

技术实现思路

[0005]为解决
技术介绍
中提到的问题，本专利技术的目的在于提供一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法，采用皂化液作为原料，在不引入其他物质的条件下直接将乙酰蛋氨酸和硫酸钠溶液进行分离，缩短工艺流程，不产生酸性废液、不产生含乙酸废水，大大降低了生产成本。
[0006]一方面，提供一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法，关键在于包括以下步骤：
[0007]S1.将5
‑
(2
‑
甲硫基乙基)
‑
乙内酰脲的钠水解液进行乙酰化处理，得到含有乙酰蛋氨酸的反应液；
[0008]S2.将反应液加入硫酸钠，并调节pH为酸性，分层形成含有乙酰蛋氨酸的油相和含有硫酸钠的水相；
[0009]S3.油相结晶分离为蛋氨酸固体和滤液。
[0010]优选的，S1中钠水解液由以下质量分数的组分组成：16.5～18.5％蛋氨酸钠、10.5～12.5％碳酸钠、其余为水。
[0011]优选的，S1中：将乙酸酐滴加入所述钠水解液中进行乙酰化处理，反应温度为30～
45℃，反应时间为2～4h，所述皂化液中蛋氨酸钠与乙酸酐的反应式如下：
[0012]实际生产中，反应温度可以选择30℃、35℃、40℃、45℃，反应时间可以选择2h、2.5h、3h、3.5h、4h，滴加过程中控制滴加速度，以免出现大量气泡，造成喷料。
[0013]反应
[0014]优选的，S2中：反应液加入硫酸钠固体，直到硫酸钠基本达到饱和状态后，调节反应液pH。
[0015]优选的，S2中：加入浓硫酸酸化至pH值为2～4，保持反应液温度为40
±
5℃，分层形成油相和水相。
[0016]优选的，S3中：油相降温至20℃～25℃，结晶分离出固体乙酰蛋氨酸和滤液。
[0017]另一方面，提供一种利用皂化液循环制备乙酰蛋氨酸的方法，关键在于包括以下步骤：
[0018]S1.将5
‑
(2
‑
甲硫基乙基)
‑
乙内酰脲的钠水解液进行乙酰化处理，得到含有乙酰蛋氨酸的反应液；
[0019]S2.将反应液加入硫酸钠，并调节pH为酸性，分层形成含有乙酰蛋氨酸的油相和含有硫酸钠的水相；
[0020]S3.油相结晶分离为蛋氨酸固体和滤液；将滤液进行负压蒸馏，馏出物为95％以上高浓度乙酸，剩余滤液直接返回至油相。实际生产中，这部分高浓度乙酸可以用来制备乙酸乙酯等加以利用，而去除乙酸的滤液返回油相套用。
[0021]优选的，S2中：将水相中加入S1的钠水解液调节pH为7～9，加热浓缩，结晶分离得到硫酸钠和硫酸钠残液，硫酸钠残液返回S1与钠水解液合并。实际生产中，由于水相中含有硫酸且pH较低，直接蒸发对设备有强烈的腐蚀作用，并且产生含乙酸废水，在不引入其他物质的条件，采用皂化液调节pH值，避免了使用碱中和，降低成本，又将水相中溶解的少量乙酰回收利用。
[0022]有益效果：与现有技术相比，本专利技术的一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法，在不引入其他物质的条件下，实现乙酰蛋氨酸和无机盐的彻底分离，缩短工艺流程，这在实际生产中大大降低了生产成本，不产生酸性废水，环境友好，得到的副产物乙酸浓度高，利用价值高。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0024]下面通过具体实施例对本专利技术进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根
据上述
技术实现思路
对本专利技术做出一些非本质的改进和调整。除特殊说明外，本专利技术所述份数均为重量份，所述百分比均为质量百分比，所述浓度为质量百分比浓度。
[0025]实施例1
[0026]取生产车间皂化液50kg，分析皂化液的组成：蛋氨酸钠质量分数17.2％；碳酸钠质量分数11.8％；其余为水。水浴40℃下滴加6.95kg乙酸酐，恒温反应4小时，采样，使用液相色谱检测，蛋氨酸的转化率为99.6％。
[0027]实施例2
[0028]取生产车间皂化液100kg，分析皂化液的组成：蛋氨酸钠质量分数17.5％；碳酸钠质量分数11.3％；其余为水。水浴40℃下滴加13.9kg乙酸酐，恒温反应4小时，采样，使用液相色谱检测，蛋氨酸的转化率为99.6％；然后往反应液中加入10kg硫酸钠固体，边搅拌边加入浓硫酸，使其pH为2～4之间，停止搅拌，静置3～5分钟，将油相和水相分别采出；将油相冷却至20℃～25℃析晶，过滤，得到乙酰蛋氨酸固体粗品16.2kg和滤液，将滤液加入蒸馏装置，开启加热，温度控制在50℃～70℃，调节真空度在0.04～0.06Mpa，蒸出的乙酸气体冷凝收集，得到乙酸6.8kg，乙酸质量分数96.4％，剩余滤液备用；将上述水相加入皂化液调节ph值为7～9，加到浓缩装置，开启加热，温度控制在70℃以上，调节真空度在0.07Mpa以上，进行浓缩取硫酸钠，得到固体硫酸钠17.1kg，分离的硫酸钠残液备用。
[0029]下面提供使用本专利技术提供的技术方案进行生产实践的具体实施例，依顺序进行实践操作，从而模拟出使用本专利技术进行工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法，其特征在于包括以下步骤：S1.将5
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(2
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甲硫基乙基)
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乙内酰脲的钠水解液进行乙酰化处理，得到含有乙酰蛋氨酸的反应液；S2.将反应液加入硫酸钠，并调节pH为酸性，分层形成含有乙酰蛋氨酸的油相和含有硫酸钠的水相；S3.油相结晶分离为乙酰蛋氨酸固体和滤液。2.根据权利要求1所述的一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法，其特征在于S1中钠水解液由以下质量分数的组分组成：16.5～18.5％蛋氨酸钠、10.5～12.5％碳酸钠、其余为水。3.根据权利要求1所述的一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法，其特征在于S1中：将乙酸酐滴加入所述钠水解液中进行乙酰化处理，反应温度为30～45℃，反应时间为2～4h。4.根据权利要求1所述的一种利用皂化液制备乙酰蛋氨酸的方法，其特征在于S2中：反应液...

【专利技术属性】
技术研发人员：武永堂，曹华伟，张成，陆荣，王晓庆，屈晓磊，李喜玲，周蕾，吴志强，王小权，
申请(专利权)人：宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司，
类型：发明
国别省市：