一种由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法技术

本发明专利技术提供了一种电子级双氧水的制备方法，该方法以工业级双氧水为原料，采取多级处理方式，依次经过过滤/萃取、相分离、过滤/吸附、精过滤等步骤，实现工业级双氧水制备电子级双氧水。该方法通过多级处理，一级净化机和二级净化机配合能够除去工业级双氧水中的绝大部分有机物，一级净化机可以选择过滤、吸附和/或萃取方式；制备过程多次升降温能够提高提纯效率；经两级膜过滤器处理，能够除去绝大部分金属离子等杂质，产生的蒽醌晶体、浓缩液可以用于工业级双氧水的制备原料；最后经过树脂床、多级过滤器处理得到电子级工业双氧水。多级过滤器处理得到电子级工业双氧水。多级过滤器处理得到电子级工业双氧水。

【技术实现步骤摘要】
一种由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法


[0001]本专利技术涉及双氧水提纯
，尤其涉及一种由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法。

技术介绍

[0002]目前，工业上生产双氧水的方法主要蒽醌法。蒽醌法固定床双氧水生产工艺是以2
‑
乙基蒽醌为工作载体并配制成工作液，该工作液先与氢气进行氢化反应，生成的氢化液后再与空气中的氧气进行氧化反应，得到的氧化液经纯水萃取、净化得到成品双氧水(工业级双氧水)。
[0003]由于工业级双氧水标准要求不高，使的工业级双氧水含有各种有机/金属/非金属杂质，其中有机杂质主要来自引入的工作溶剂及生产过程中所产生的可溶性降解物等，无机杂质主要来自过氧化氢生产过程中反应器、管线管道、贮存槽等表面的污染。随着电子工业的迅速发展，特别是伴随集成电路的高集成化，对电子级双氧水的需求量呈急剧增长态势。因此，需要对工业级双氧水进行提纯，制备符合电子级要求的高纯度双氧水。
[0004]现在最为常用的提纯工艺是使用吸附树脂或者离子交换树脂，多级串联方式提纯，或者蒸馏浓缩等方式，但是这种方法提纯效果有限，还是无法达到电子级双氧水的使用标准。
[0005]有鉴于此，有必要对现有技术中的工业级双氧水提纯技术予以改进，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于公开一种电子级双氧水的制备方法，该方法以工业级双氧水为原料，采取多级处理方式，依次经过过滤/萃取、相分离、过滤/吸附、精过滤等步骤，实现工业级双氧水制备电子级双氧水。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：将工业级双氧水通入至第一净化机内进行一级净化处理；
[0009]步骤二：经步骤一净化后的双氧水再通入至第二净化机内并向第二净化机内添加萃取剂进行二级净化处理，除去其中有机物，产生的萃取液用于工业级双氧水制备；
[0010]步骤三：经步骤二净化后的双氧水通入至聚结过滤器内进行相分离处理，其中油相返回至第二净化机内；
[0011]步骤四：经步骤三相分离后的双氧水降温处理析出蒽醌晶体后通入第一膜过滤器内除去蒽醌晶体，产生的蒽醌晶体用于工业级双氧水制备；
[0012]步骤五：经步骤四过滤后的双氧水升温后进入第二膜过滤器，去除双氧水中的金属离子及有机物，浓缩液返回至第一净化机处理；
[0013]步骤六：经步骤五过滤后的双氧水降温后进入树脂床进一步除去金属离子；
[0014]步骤七：经步骤六处理后的双氧水再经多级过滤器处理，除去双氧水中的微小颗粒后，即可得到电子级双氧水。
[0015]在一些实施方式中，所述步骤一中的一级净化处理采取过滤处理、吸附处理和萃取处理中一种或几种。
[0016]在一些实施方式中，所述第一净化机和第二净化机是常规重力设备或者超重力设备。
[0017]在一些实施方式中，所述第一净化机和第二净化机是旋转盘萃取塔或者离心萃取塔。
[0018]在一些实施方式中，所述步骤二中萃取剂选择芳烃和磷酸三幸脂，所述芳烃和磷酸三幸脂比例为1:1～4:1。
[0019]在一些实施方式中，所述步骤四中第一膜过滤器为超滤膜过滤器，所述超滤膜精度为1～100nm。
[0020]在一些实施方式中，所述步骤四中双氧水降温至5～15℃。
[0021]在一些实施方式中，所述步骤五中第二膜过滤器为RO膜过滤器，所述RO膜过滤器采用抗氧化RO膜。
[0022]在一些实施方式中，所述步骤五中双氧水升温至20～40℃。
[0023]在一些实施方式中，所述步骤六中的树脂床为多级树脂床，所述多级树脂床中树脂依次为螯合树脂、阳离子交换树脂和/或阴离子交换树脂。
[0024]在一些实施方式中，所述步骤六中的双氧水流速为150～220L/h。
[0025]在一些实施方式中，所述步骤六中双氧水降温至15～25℃。
[0026]在一些实施方式中，所述步骤七中多级过滤器为采用2～4级过滤且过滤精度由大至小布置，所述过滤精度为0.01～0.5μm。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)该方法通过多级处理，一级净化机和二级净化机配合能够除去工业级双氧水中的绝大部分有机物，一级净化机可以选择过滤、吸附和/或萃取方式；(2)制备过程多次升降温能够提高提纯效率；(3)经两级膜过滤器处理，能够除去绝大部分金属离子等杂质，产生的蒽醌晶体、浓缩液可以用于工业级双氧水的制备原料；(4)最后经过树脂床、多级过滤器处理得到电子级工业双氧水。
附图说明
[0028]图1为本专利技术由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法的工艺示意图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图所示的各实施方式对本专利技术进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本专利技术的保护范围之内。
[0030]实施例1
[0031]一种由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法，包括以下步骤：
[0032]步骤一：将工业级双氧水通入至第一净化机内进行一级净化处理。
[0033]所述步骤一中的一级净化处理采取过滤处理、吸附处理和萃取处理中一种或几
种。本实施优选过滤处理，第一净化机可选择集束式过滤器或者动态陶瓷膜过滤器。通过一级净化处理后，除去工业级双氧水中的絮状物等杂质。
[0034]此外，在此步骤中还可以添加稳定剂以保证双氧水的稳定性，稳定剂可选择苯甲酸溶液。
[0035]步骤二：经步骤一净化后的双氧水再通入至第二净化机内并向第二净化机内添加萃取剂进行二级净化处理，除去其中有机物，产生的萃取液用于工业级双氧水制备。
[0036]第二净化机可以是常规重力设备或者超重力设备。本实施例，第二净化机优选旋转盘萃取塔或者离心萃取塔。所述步骤二中萃取剂选择芳烃和磷酸三幸脂，所述芳烃和磷酸三辛酯比例为1:1～4:1，本实施例优选1:1。
[0037]由于工业级双氧水中含有少量芳烃，通过第二净化机的萃取处理，可有效除去芳烃等有机物。
[0038]步骤三：经步骤二净化后的双氧水通入至聚结过滤器内进行相分离处理，其中油相返回至第二净化机内。
[0039]步骤四：经步骤三相分离后的双氧水降温处理析出蒽醌晶体后通入第一膜过滤器内除去蒽醌晶体，产生的蒽醌晶体用于工业级双氧水制备。
[0040]所述步骤四中第一膜过滤器为超滤膜过滤器，所述超滤膜精度为1～100nm，所述步骤四中双氧水降温至5～15℃。本实施例优选精度为1nm的超滤膜。双氧水先经过降温处理(降温至5℃)析出蒽醌晶体，然后进行膜过滤处理。蒽醌晶体可以作为工业级双氧水制备原料回用，膜过滤浓缩液返回至步骤一循环处理。
[0041]步骤五：经步骤四过滤后的双氧水升温后进入第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将工业级双氧水通入至第一净化机内进行一级净化处理；步骤二：经步骤一净化后的双氧水再通入至第二净化机内并向第二净化机内添加萃取剂进行二级净化处理，除去其中有机物，产生的萃取液用于工业级双氧水制备；步骤三：经步骤二净化后的双氧水通入至聚结过滤器内进行相分离处理，其中油相返回至第二净化机内；步骤四：经步骤三相分离后的双氧水降温处理析出蒽醌晶体后通入第一膜过滤器内除去蒽醌晶体，产生的蒽醌晶体用于工业级双氧水制备；步骤五：经步骤四过滤后的双氧水升温后进入第二膜过滤器，去除双氧水中的金属离子及有机物，浓缩液返回至第一净化机处理；步骤六：经步骤五过滤后的双氧水降温后进入树脂床进一步除去金属离子；步骤七：经步骤六处理后的双氧水再经多级过滤器处理，除去双氧水中的微小颗粒后，即可得到电子级双氧水。2.根据权利要求1所述由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法，其特征在于，所述步骤一中的一级净化处理采取过滤处理、吸附处理和萃取处理中一种或几种。3.根据权利要求2所述由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法，其特征在于，所述第一净化机和第二净化机是常规重力设备或者超重力设备。4.根据权利要求3所述由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法，其特征在于，所述第一净化机和第二净化机是旋转盘萃取塔或者离心萃取塔。5.根据权利要求1所述由蒽醌法工业级双氧水制备电子级双氧水的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何向阳，刘凯，彭斌，
申请(专利权)人：飞潮无锡过滤技术有限公司，
类型：发明
国别省市：