一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶及其制备方法与应用。本发明专利技术将纤维素溶解碱尿素溶液中，然后加入木质素，再加入交联剂丙烯酰胺，搅拌然后超声分散，得到木质素/纤维素水凝胶，而后，泡去离子水除去杂质，冻干得到高强度木质素/纤维素气凝胶。本发明专利技术制备的水下超疏油木质素/纤维素气凝胶具有超轻密度、高孔隙率、高油水分离效率、高水通量的特点，其具有粗糙表面以及蜂窝状多孔网络结构，显著提高油水分离效率并具有一定的循环使用性能。使用性能。

【技术实现步骤摘要】
一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于油水分离气凝胶领域，具体涉及一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002][0003]气凝胶材料是一类具有凝胶网络结构且分散介质为气体的多孔材料，其具有超低密度、高比表面积、高孔隙率、易于表面修饰、高孔容等特点，是一种性能优异的油水分离材料。现有的油水分离材料按原料分可以分为有机合成高分子类材料、无机碳材料类以及天然高分子材料类。有机合成高分子材料类如聚氨酯、聚苯乙烯发泡材料等，这些材料耐久性好，但是生物降解性差；无机碳材料类：如碳纳米管、碳纳米纤维等，这些纳米碳基材料比表面积大，分离效率高，但制备工艺复杂、成本高；天然高分子类：如棉纤维、木棉纤维等，这些材料来源广泛、成本低廉、绿色环保、可生物降解，但油水分离效率低。并且，现有的应用于油水分离的生物质气凝胶都普遍存在机械强度较弱的问题，限制了其在油水分离领域的应用。
[0004]木质素是由苯丙烷单元通过碳
‑
碳键和醚键连接而成的无定形聚合物，是植物界中储量仅次于纤维素的第二大生物质资源。作为典型的生物质材料，木质素是芳香族化合物中少有的可再生资源之一。木质素具有非晶态无序结构，苯丙烷是其基本的结构单元，根据不同的制备工艺，一般分为碱木质素、酶解木质素和木质素磺酸盐。木质素的苯丙烷结构可以在油水分离材料中可以起到增强机械性能的作用，同时，木质素具有众多亲水性基团，是水下超疏油材料的理想原料之一。目前，除了少量的木质素用于制备混凝土减水剂外，很大一部分的木质素都作为废弃物直接丢弃，或者直接燃烧，对环境造成较大的污染，对生物质的利用较为低效。
[0005]纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖。棉花的纤维素含量接近100％，为天然的最纯纤维素来源。其多羟基结构有利于增强材料的亲水性，因此，纤维素是做水下超疏油材料的理想原料之一。
[0006]因此，开发一种工艺简单、成本较低的水下超疏油木质素/纤维素高强度气凝胶油水分离材料是很有工业应用价值的。

技术实现思路

[0007]为解决现有技术中纤维素气凝胶制备工艺复杂、成本高昂以及油水分离性能不够好的问题，本专利技术的首要目的在于提供一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶的制备方法。
[0008]本专利技术的另一目的在于提供上述方法制得的一种水下超疏油的木质素/纤维素高
强度气凝胶.
[0009]本专利技术的再一目的在于提供上述一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶在油水分离中的应用。
[0010]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0011]一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)将纤维素溶解在碱尿素溶液中，得到纤维素溶液；
[0013](2)将木质素加入到纤维素溶液中，充分溶解，得到木质素/纤维素溶胶；
[0014](3)将丙烯酰胺水溶液加入到木质素/纤维素溶胶中，加热搅拌，超声分散，静置，得到木质素/纤维素水凝胶；
[0015](4)将木质素/纤维素水凝胶进行洗涤，干燥，得到木质素/纤维素气凝胶。
[0016]优选地，步骤(1)所述碱尿素溶液，按质量百分比计，由5～10％碱、10～ 13％尿素和77～85％水混合所得；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种；更优选由7％碱、13％尿素和80％水混合所得。
[0017]优选地，步骤(1)所述纤维素和碱尿素溶液的比例为0.1～0.3g：10ml；更优选为0.2g：10ml。
[0018]优选地，步骤(1)所述纤维素为羟乙基纤维素、羧甲基纤维素和微晶纤维素中的至少一种，更优选为羟乙基纤维素。
[0019]优选地，步骤(2)所述木质素为碱木质素、酶解木质素和木质素磺酸钠中的至少一种；更优选为碱木质素。
[0020]优选地，步骤(2)所述木质素与纤维素的质量比为1～5：1～3，更优选为 4～5：2。
[0021]优选地，步骤(2)所述木质素加入到纤维素溶液中搅拌1～5h，更优选为 3h。
[0022]优选地，步骤(3)所述丙烯酰胺水溶液的浓度为0.1～0.15g/ml；更优选为0.13g/ml。
[0023]优选地，步骤(3)所述丙烯酰胺水溶液和木质素/纤维素溶胶的体积比为 0.5～2：10。
[0024]优选地，步骤(3)所述丙烯酰胺水溶液中，丙烯酰胺为N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N
‑
(羟甲基)丙烯酰胺中的至少一种；更优选为N,N
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亚甲基双丙烯酰胺。
[0025]优选地，步骤(3)所述加热搅拌的温度为40～80℃，时间为30～120s。
[0026]优选地，步骤(3)所述超声分散的时间为1～15min。
[0027]优选地，步骤(3)所述静置的时间为12～24h。
[0028]优选地，步骤(4)所述洗涤指用溶剂浸泡木质素/纤维素水凝胶以洗去其中的反应副产物和杂质，每2h换一次溶剂，直到水中pH约为中性(7～8)；所述溶剂为去离子水和乙醇中的至少一种。
[0029]优选地，步骤(4)所述干燥为超临界干燥、冷冻干燥和烘箱干燥，更优选为冷冻干燥，因为冷冻干燥相较于其他两种干燥方式对气凝胶造成的结构坍塌较小。
[0030]上述方法制得的一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶。
[0031]上述一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶在油水分离中的应用。
[0032]优选地，所述水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶在轻油/水混合物的分离中的应用。
[0033]更优选地，所述轻油为大豆油、调和油、正己烷、环己烷、石蜡油和石油醚中的至少一种。
[0034]本专利技术制备的木质素/纤维素气凝胶油水分离材料具有粗糙表面以及高度多孔的网络结构，其内部孔道为蜂窝状多孔结构，并且其表面为尖刺型突起的粗糙结构，尖刺型突起的微纳结构可以使亲水材料变得更加亲水，这对油水分离过程是有利的。将所制备的气凝胶材料作为过滤层，把轻油(大豆油、调和油、正己烷、环己烷、石蜡油、石油醚)/水混合物倒入油水分离装置，使密度比油大的水从下端滤出，此时，材料表面会形成一层水化薄膜，将油挡住，从而实现油水分离。所制备的气凝胶的水下油接触角可达169
°
，油水分离效率可达 97.92％，水通量可达5059.54L/m
‑2/h
‑1，压缩模量可达7.3303MPa。
[0035]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：
[0036]1.本专利技术以工业木质素和纤维素为原料，来源广泛、环境友好，并且扩大了工业木质素的应用范围，促进了生物质的开发与应用。
[0037]2.本专利技术制备的水下超疏油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纤维素溶解在碱尿素溶液中，得到纤维素溶液；(2)将木质素加入到纤维素溶液中，充分溶解，得到木质素/纤维素溶胶；(3)将丙烯酰胺水溶液加入到木质素/纤维素溶胶中，加热搅拌，超声分散，静置，得到木质素/纤维素水凝胶；(4)将木质素/纤维素水凝胶进行洗涤，干燥，得到木质素/纤维素气凝胶。2.根据权利要求1所述一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述木质素与纤维素的质量比为1～5：1～3。3.根据权利要求2所述一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述木质素与纤维素的质量比为4～5：2。4.根据权利要求1所述一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碱尿素溶液，按质量百分比计，由5～10％碱、10～13％尿素和77～85％水混合所得；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种；步骤(1)所述纤维素和碱尿素溶液的比例为0.1～0.3g：10ml。5.根据权利要求1所述一种水下超疏油的木质素/纤维素高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述丙烯酰胺水溶液的浓度为0.1～0.15g...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑大锋，谭振荣，杨东杰，陈石林，岑秋兰，黄雨晴，刘欠娣，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：