一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法，属于储能介质材料制备技术领域。本发明专利技术解决了现有无机薄膜电容器储能性能偏低且弯折性较差的问题。本发明专利技术采用机械剥离、射频磁控溅射和快速退火工艺在Mica和金属电极之间引入宽禁带PZT薄层作为界面势垒层，抑制电极处电荷注入，提升击穿性能。且当退火温度为500℃时，退火处理过的PZT

【技术实现步骤摘要】
一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法，属于储能介质材料制备


技术介绍

[0002]介质电容器在脉冲功率电源、新能源汽车逆变器、嵌入式电容器等方面具有广阔的应用。改善介质电容器储能性能，可大幅降低电容器体积和重量，具有重要的工程意义。柔性电容器产品具有便携、轻便、可折叠、可拉伸甚至可穿戴等独特优势。这些功能将推动电子设备朝着人工智能的方向迈进。相应无机薄膜需要免租以下要求：一方面要满足柔性电容器的高储能性能需求，另一方面又要保障非平面环境下的弯折要求，但是现有无机薄膜电容器储能性能偏低且弯折性较差，无法用于柔性电容器。因此，提供一种具有高储能密度和击穿场强的柔性无机薄膜是十分必要的。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了解决现有无机薄膜电容器储能性能偏低且弯折性较差的问题，提供一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法。
[0004]本专利技术的技术方案如下：
[0005]一种高储能柔性无机薄膜，由氟晶云母片层和锆钛酸铅层复合而成，所述的氟晶云母片层两侧分别镀覆一层锆钛酸铅膜层。
[0006]进一步限定，氟晶云母片层的厚度为10
‑
30μm。
[0007]进一步限定，锆钛酸铅层的厚度为50
‑
200nm。
[0008]上述高储能柔性无机薄膜的制备方法包括以下步骤：
[0009](1)首先通过机械剥离方法获得氟晶云母片层，然后使用去离子水进行超声清洗15r/>‑
25min，再然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗15
‑
25min，最后烘干备用；
[0010](2)将经过步骤(1)处理后的氟晶云母片层的两侧通过磁控溅射分别镀覆一层锆钛酸铅膜层，得到PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜；
[0011](3)对步骤(2)获得的PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜进行退火处理，获得结晶良好的PZT
‑
Mica
‑
PZT柔性无机薄膜。
[0012]进一步限定，步骤(1)中丙酮/无水乙醇溶液中丙酮和无水乙醇的体积比为1：(4
‑
8)。
[0013]进一步限定，步骤(2)的具体操作过程为：将经过步骤(1)处理后的氟晶云母片层固定在射频磁控溅射腔室内的基板上，安装上PZT陶瓷靶材后进行抽真空处理，真空度达到一定数值时，调控氩气与氧气的流量比确定溅射气压，调控溅射功率，在氟晶云母片层的一侧镀覆一层锆钛酸铅膜层，翻转氟晶云母片层采用相同的溅射条件在氟晶云母片层的另一侧镀覆一层锆钛酸铅膜层。
[0014]更进一步限定，磁控溅射过程中真空度为2
×
10
‑4‑3×
10
‑4Pa。
[0015]更进一步限定，磁控溅射过程中氩气与氧气的流量比为(3
‑
4)：1，溅射气压为0.9
‑
1.4Pa。
[0016]更进一步限定，溅射功率为50
‑
100W。
[0017]进一步限定，步骤(3)中退火温度为500℃或700℃。
[0018]进一步限定，步骤(3)中退火时间为1
‑
5min。
[0019]本专利技术具有以下有益效果：
[0020](1)本专利技术在Mica和金属电极之间引入宽禁带PZT薄层作为界面势垒层，制备PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜，抑制电极处电荷注入，提升击穿性能。
[0021](2)本专利技术采用退火处理PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜，使制备的柔性无机薄膜具有较高击穿强度，尤其是快速退火温度为500℃的PZT
‑
Mica
‑
PZT柔性无机薄膜具有优异的储能密度，其击穿概率明显降低。
[0022](3)本专利技术制备的PZT
‑
Mica
‑
PZT柔性无机薄膜具有较低的损耗，且具有良好的绝缘性能，可应用于储能器件的制造。
[0023](4)本专利技术提供的制备工艺流程简便，环保无污染，设备价格低廉，适用于规模化生产。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的PZT
‑
Mica
‑
PZT柔性无机薄膜的层状结构示意图；
[0025]图2为不同材料的SEM照片；
[0026]图3为不同退火温度处理后的PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜的X射线衍射对比图；
[0027]图4为不同退火温度处理后的PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜的介电性能对比图；
[0028]图5为不同退火温度处理后的PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜的击穿场强威布尔分布图；
[0029]图6为不同退火温度处理后的PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜的储能性能对比图。
具体实施方式
[0030]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
[0031]实施例1：
[0032]步骤一：通过机械剥离方法获得20μm柔性氟晶云母片层，依次用去离子水、丙酮和无水乙醇的混合溶液超声清洗20min，丙酮和无水乙醇的混合溶液的体积比为1：6，再用高温烘箱烘干备用，简称为Mica。
[0033]步骤二：将步骤一制得的Mica固定在射频磁控溅射腔室内的基板上，安装上PZT陶瓷靶材后进行抽真空处理，真空度达到2.5
×
10
‑4Pa，调控氩气与氧气的流量比为3.5：1确定溅射气压为1.1Pa，溅射功率为60W，在Mica的一侧镀覆上PZT，翻转Mica，在Mica的另一侧采用相同的磁控溅射条件镀覆PZT，制备得到PZT
‑
Mica
‑
PZT柔性无机薄膜，简称为PZT
‑
Mica
‑
PZT。
[0034]步骤三：采用快速退火工艺，将步骤二制备得到的PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜置于快速退火炉中进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为3min，从而获得结晶良好的PZT
‑
Mica
‑
PZT柔性无机薄膜，简称为PZT
‑
Mica
‑
PZT
‑
500℃，如图1所示。
[0035]实施例2：
[0036]步骤一：通过机械剥离方法获得20μm柔性Mica，依次用去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高储能柔性无机薄膜，其特征在于，该无机薄膜由氟晶云母片层和锆钛酸铅层复合而成，所述的氟晶云母片层两侧分别镀覆一层锆钛酸铅膜层。2.根据权利要求1所述的一种高储能柔性无机薄膜，其特征在于，所述的氟晶云母片层的厚度为10
‑
30μm，所述的锆钛酸铅层的厚度为50
‑
200nm。3.一种如权利要求1所述的高储能柔性无机薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)首先通过机械剥离方法获得氟晶云母片层，然后使用去离子水进行超声清洗15
‑
25min，再然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗15
‑
25min，最后烘干备用；(2)将经过步骤(1)处理后的氟晶云母片层的两侧通过磁控溅射分别镀覆一层锆钛酸铅膜层，得到PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜；(3)对步骤(2)获得的PZT
‑
Mica
‑
PZT薄膜进行退火处理，获得结晶良好的PZT
‑
Mica
‑
PZT柔性无机薄膜。4.根据权利要求3所述的一种高储能柔性无机薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中丙酮/无水乙醇溶液中丙酮和无水乙醇的体积比为1：(4
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷超，迟庆国，张天栋，张昌海，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：