微胶囊的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种微胶囊的制造方法，该微胶囊具有包含二氧化硅作为构成成分的壳和在该壳内部的包含有机化合物的核，该制造方法包括：工序1，在包含表面活性剂的水相中，对包含有机化合物和四烷氧基硅烷的有机相进行乳化，在酸性条件下进行溶胶

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微胶囊的制造方法


[0001]本专利技术涉及微胶囊的制造方法。

技术介绍

[0002]目前进行着如下尝试：通过将香料、药效成分等封入微胶囊中，并将其调配到产品中，来持续其效果。特别是，对应纤维处理产品、化妆品、清洗剂等而言，对衣服及身体赋予香味是非常重要的性能之一，需要香味的持续性高的产品。对于这种需求，正在进行通过溶胶
‑
凝胶法合成微胶囊的研究。
[0003]例如，在美国专利申请公开第2010/0247660号说明书(专利文献1)中公开有一种制备在核中含有活性物质的微胶囊颗粒的方法，该方法包括：向表面活性剂溶液中添加溶胶
‑
凝胶前体及芳香油混合物的工序；将得到的溶胶
‑
凝胶前体、芳香油及表面活性剂溶液的混合物进行均质化的工序；使该混合物固化而形成微胶囊颗粒的工序；通过形成第二球状络合物对该微胶囊颗粒进行改性，从而形成包覆微胶囊颗粒的工序。
[0004]在日本专利文献特开2013
‑
237051号(专利文献2)中公开有一种制备具有核
‑
壳结构的纳米胶囊的方法，该方法包括：(a)在高剪切力条件下，使包含核材料的油相在水相中乳化，由此制备水包油型乳液的步骤，即，上述油相及上述水相中的一方或者双方包含溶胶凝胶前体的步骤；(b)对(a)中得到的乳液进行高压均质化，得到纳米乳液的步骤；以及，(c)应用用于对溶胶凝胶前体进行水解及缩聚的条件，得到具有封入了核材料的金属氧化物壳的纳米胶囊的步骤；并且，还包括对该金属氧化物壳的表面进行化学性的改性的步骤。
[0005]在日本专利文献特开2015
‑
128762号(专利文献3)中，作为能够长时间保持香料等有效成分即有机化合物的微胶囊的制造方法，公开有如下方法，该方法包括：工序(1)，在包含表面活性剂的水相中包含1种以上的有机化合物和四烷氧基硅烷，将四烷氧基硅烷的量相对于有机化合物为10质量％以上且60质量％以下的有机相进行乳化，在酸性条件下进行溶胶
‑
凝胶反应，形成具有核和第一壳的胶囊；以及，工序(2)，向工序(1)中得到的含有胶囊的水分散体中进一步添加四烷氧基硅烷，将工序(2)的溶胶
‑
凝胶反应的初始pH维持为低于工序(1)的溶胶
‑
凝胶反应的初始pH，进行溶胶
‑
凝胶反应，形成具有包围第一壳的第二壳的胶囊。

技术实现思路

[0006]本专利技术涉及一种微胶囊的制造方法，所述微胶囊具有包含二氧化硅作为构成成分的壳和在该壳内部的包含有机化合物的核，所述方法包括：
[0007]工序1，在包含表面活性剂的水相中，对包含有机化合物和四烷氧基硅烷的有机相进行乳化，在酸性条件下进行溶胶
‑
凝胶反应，形成具有核和壳的胶囊(1)，得到含有该胶囊(1)的水分散体；以及
[0008]工序2，向工序1中得到的水分散体添加水进行稀释后，进一步添加四烷氧基硅烷，进行溶胶
‑
凝胶反应，形成包围胶囊(1)的壳，得到微胶囊，
[0009]其中，以工序1的有机化合物及四烷氧基硅烷的合计量相对于工序2中的添加四烷氧基硅烷之前的水分散体的总量100质量％成为20质量％以下的方式进行工序2中的稀释。
附图说明
[0010]图1是实施例2中得到的微胶囊的扫描电子显微镜(SEM)照片。
[0011]图2是比较例1中得到的微胶囊的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
[0012]在专利文献1～3的技术中，微胶囊的香料等有效成分即有机化合物的长时间的保持性不充分，需要进一步提高。
[0013]本专利技术涉及一种微胶囊的制造方法，其能够长时间保持内包的香料等有效成分即有机化合物。
[0014]本专利技术人发现，通过经由两个阶段的特定工序形成微胶囊，能够长时间保持内包的香料等有效成分即有机化合物。
[0015]即，本专利技术涉及一种微胶囊的制造方法，所述微胶囊具有包含二氧化硅作为构成成分的壳和在该壳内部的包含有机化合物的核，所述方法包括：
[0016]工序1，在包含表面活性剂的水相中，对包含有机化合物和四烷氧基硅烷的有机相进行乳化，在酸性条件下进行溶胶
‑
凝胶反应，形成具有核和壳的胶囊(1)，得到含有该胶囊(1)的水分散体；以及
[0017]工序2，向工序1中得到的水分散体添加水进行稀释后，进一步添加四烷氧基硅烷，进行溶胶
‑
凝胶反应，形成包围胶囊(1)的壳，得到微胶囊；
[0018]其中，以工序1的有机化合物及四烷氧基硅烷的合计量相对于工序2中的添加四烷氧基硅烷之前的水分散体的总量100质量％成为20质量％以下的方式进行工序2中的稀释。
[0019]根据本专利技术，能够提供一种能够长时间保持内包的香料等有效成分即有机化合物的微胶囊的制造方法。
[0020][微胶囊的制造方法][0021]本专利技术的微胶囊的制造方法是制造具有包含二氧化硅作为构成成分的壳和在该壳内部的包含有机化合物的核的微胶囊的方法，该制造方法包括：在包含表面活性剂的水相中，对包含有机化合物和四烷氧基硅烷的有机相进行乳化，在酸性条件下进行溶胶
‑
凝胶反应，形成具有核和壳的胶囊(1)，得到含有该胶囊(1)的水分散体的工序1(以下，均称为“工序1”)；以及，向工序1中得到的水分散体添加水进行稀释后，进一步添加四烷氧基硅烷，进行溶胶
‑
凝胶反应，形成包围胶囊(1)的壳，得到微胶囊的工序2(以下，均称为“工序2”)；其中，以工序1的有机化合物及四烷氧基硅烷的合计量相对于工序2中的添加四烷氧基硅烷之前的水分散体的总量100质量％成为20质量％以下的方式进行工序2中的稀释。
[0022]本专利技术中的“溶胶
‑
凝胶反应”是指，四烷氧基硅烷(即二氧化硅前体)通过水解及缩聚反应，经由溶胶及凝胶状态形成作为壳的构成成分的二氧化硅的反应。具体而言，是指如下反应：将四烷氧基硅烷水解，硅烷醇化合物通过脱水缩合反应及脱醇缩合反应而生成硅氧烷低聚物，进一步进行脱水缩合反应，由此，形成二氧化硅。
[0023]另外，在本专利技术中，在将工序1中得到的水分散体的全部的量供给给工序2的情况
下，工序1的有机化合物及四烷氧基硅烷的量是工序1中使用的有机化合物及四烷氧基硅烷的量。在将工序1中得到的水分散体的一部分供给给工序2的情况下，工序1的有机化合物及四烷氧基硅烷的量为：采用供给给工序2的工序1中得到的水分散体的量，由工序1中使用的有机化合物及四烷氧基硅烷的量进行比例换算的量。
[0024]此外，本说明书中，将被内包的有机化合物的长时间的保持性均称为“长期保持性”。另外，将通过工序1形成的壳均称为“第一壳”，将通过工序2形成的壳均称为“第二壳”。
[0025]通过本专利技术的制造方法得到的微胶囊能够长时间保持内包的有机化合物，特别是香料等有效成分。其原因还未确定，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种微胶囊的制造方法，其中，该微胶囊具有包含二氧化硅作为构成成分的壳和在该壳内部的包含有机化合物的核，所述制造方法包括：工序1，在包含表面活性剂的水相中，对包含有机化合物和四烷氧基硅烷的有机相进行乳化，在酸性条件下进行溶胶
‑
凝胶反应，形成具有核和壳的胶囊(1)，得到含有该胶囊(1)的水分散体；以及工序2，向工序1中得到的水分散体添加水进行稀释后，进一步添加四烷氧基硅烷，进行溶胶
‑
凝胶反应，形成包围胶囊(1)的壳，得到微胶囊，其中，以工序1的有机化合物及四烷氧基硅烷的合计量相对于工序2中的添加四烷氧基硅烷之前的水分散体的总量100质量％成为20质量％以下的方式进行工序2中的稀释。2.根据权利要求1所述的微胶囊的制造方法，其中，在工序2中，稀释倍率为2倍以上且20倍以下。3.根据权利要求1或2所述的微胶囊的制造方法，其中，在工序2中，向...

【专利技术属性】
技术研发人员：诸藤达也，山崎大辅，
申请(专利权)人：花王株式会社，
类型：发明
国别省市：