一种氮化硅基织构化梯度材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于非氧化物陶瓷基复合材料技术领域，公开了一种氮化硅基织构化梯度材料及其制备方法和应用。本发明专利技术分别制备纳米粉包覆Si3N4混合粉体和Si3N4‑

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅基织构化梯度材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于非氧化物陶瓷基复合材料
，特别涉及一种氮化硅(Si3N4)基织构化梯度材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]Si3N4陶瓷材料具有高硬度、高强、耐磨、耐高温等优异性能，可广泛应用于制备轴承、高速切削刀具、国防设备零部件等，但存在导热率低、寿命有限以及在极高温或高速切削等恶劣条件下仍然容易磨损等问题，所以需要对表面进一步增强，加强其使用可靠性，对于Si3N4陶瓷通常可进行制备梯度材料。
[0003]目前梯度材料的制备主要是通过将不同配方或不同原料的材料烧结为一体，实现表层与硬度具有不同的性能，往往将Si3N4基梯度材料做成表硬芯韧的结构，但一般这种做法使表层韧性和芯部硬度不足。
[0004]织构化Si3N4陶瓷相对于普通Si3N4陶瓷，往往拥有着更高的强度、硬度、耐磨性、和热导率。
[0005]基于以上应用背景，为了提高Si3N4基梯度材料的整体性能，急需寻求一种方法实现Si3N4基织构化梯度材料的制备，并且使梯度层不仅厚度可调，而且整体强度、硬度、耐磨性、和热导率都有所提升。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术中存在的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种氮化硅基织构化梯度材料的制备方法；该方法工艺简单，得到的梯度材料，表层和芯部结合紧密，重点在于利用特制石墨模具，高温下在烧结后的样品的Si3N4‑
TiN
‑
Re2O3端上施加压力，以Si3N4‑r/>TiN
‑
Re2O3层在上纳米粉包覆Si3N4‑
Re2O3层在下将梯度材料挤压进模具内，形成以Si3N4‑
TiN
‑
Re2O3为外层，纳米粉包覆Si3N4‑
Re2O3为芯部的高性能织构化氮化硅基梯度材料。
[0007]本专利技术的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的氮化硅基织构化梯度材料。
[0008]本专利技术的再一目的在于提供一种上述氮化硅基织构化梯度材料的应用。
[0009]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0010]一种氮化硅基织构化梯度材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)以Si3N4基混合粉和TiN为原料，以Re2O3为烧结助剂，经混料、干燥、过筛后，得到Si3N4‑
TiN
‑
Re2O3混合粉体；以Si3N4基混合粉和TiN的总质量为100％计，Si3N4基混合粉的质量百分比为70～95％，TiN质量百分比为5～30％；Re2O3的质量为Si3N4基混合粉和TiN总质量的1～5％；
[0012]以Si3N4和纳米粉为原料，经包覆机高速混合后，得到纳米粉体包覆Si3N4粉体；以Re2O3为烧结助剂，经混料、干燥、过筛后，得到纳米粉体包覆Si3N4‑
Re2O3混合粉体，纳米粉的质量为Si3N4质量的2％
‑
10％，Re2O3的质量为Si3N4质量的1～5％；所述高速混合是在包覆机
中以1000～3000r/min转速混合5～15min；所述包覆机由转子、容腔和动力部分组成，其中转子为椭圆柱形，容腔为圆筒形；转子的椭圆长径与容腔的腔壁存在缝隙，缝隙宽度为0.5～1.5mm；
[0013](2)将纳米粉体包覆Si3N4‑
Re2O3混合粉体和Si3N4‑
TiN
‑
Re2O3混合粉体按照质量比为1：1～3：2的比例，依次放入石墨模具中，进行第一次烧结获得具有纳米粉体包覆Si3N4‑
Re2O3层和Si3N4‑
TiN
‑
Re2O3层双层结构的Si3N4基梯度材料；
[0014](3)从烧结炉中取出石墨模具，石墨模具中与Si3N4基梯度材料的Si3N4‑
TiN
‑
Re2O3层接触处端的石墨压头替换为特制石墨压头；然后将石墨模具按照特制石墨压头朝下的方式放入烧结炉进行第二次烧结，在特制石墨压头的盲孔内部得到氮化硅基织构化梯度材料；
[0015]所述特制石墨压头与石墨模具的圆柱型通孔套筒配合，该特制石墨压头在与一次烧结样品接触的端面的中心位置处设置有盲孔，所述盲孔沿着所述特制石墨压头的轴线方向延伸；其中，所述盲孔的截面积与所述圆柱型通孔套筒内腔的截面积的比值在1/4
‑
4/9之间；所述盲孔的高度与所述一次烧结样品的高度的比值在2/3
‑
3/4之间；所述特制石墨压头的盲孔内壁以及与所述一次烧结样品接触的端面上均设置有氮化硼层。
[0016]步骤(1)所述Re2O3中的元素Re为Y、La、Gd或Yb中任一种；所述Si3N4纯度为95～100％，粒径为<5μm；所述TiN纯度为98～100％，粒径为<100nm；所述Re2O3纯度为99.999％。
[0017]步骤(1)所述Si3N4基混合粉是由以下按质量百分比计的组分混合而成：80～100％的Si3N4，5～15％的AlN，5～15％的Al2O3。
[0018]步骤(1)所述所述纳米粉为纳米TiN粉、纳米SiC粉、或者纳米TiO2和纳米C的混合粉；所述纳米粉纯度为99.999％，粒径≤100nm。
[0019]步骤(1)所述混料是在辊式球磨机上进行，以Si3N4球为球磨介质，以无水乙醇为分散剂，90
‑
150r/min转速混合18～36h；所述干燥是在烘箱中以60
‑
80℃温度保存12
‑
24h。
[0020]步骤(1)所述经包覆机高速混合的过程中，粉体在包覆机中因高速碰撞而牢固结合在一起，较小粒径的粉体将附着大粒径粉体表面形成包覆层。
[0021]步骤(2)所述石墨模具为烧结炉所使用的常规石墨模具，石墨模具包括一个圆柱型通孔套筒和两个石墨压头，其中石墨压头内部为非通心结构；圆柱型通孔套筒的内径和压头的外径相吻合，尺寸为25
‑
35mm。
[0022]步骤(2)所述第一次烧结的烧结方式为放电等离子烧结或热压烧结；
[0023]所述放电等离子烧结具体按照以下程序进行：先执行升温程序：以130～150℃/min的升温速率升温，升至1000～1200℃开始充氮气并且开始加压，继续将温度升至1450～1650℃，同时压力升至30～40MPa；升温程序执行完毕后保温保压3～7min；然后按照以下降温程序进行：以80～100℃/min的降温速率降温，1000～1200℃泄压完毕，温度降至750～850℃随炉降温；
[0024]所述热压烧结具体按照以下程序进行：先执行升温程序：以10～14℃/min的升温速率升温，升至800～1000℃开始充氮气并且开始加压，继续以6～8℃/min的升温速率升温，将温度升至1450～1650℃，同时压力升至30～40MPa；升温程序执行完毕后保温保压3～7min；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅基织构化梯度材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以Si3N4基混合粉和TiN为原料，以Re2O3为烧结助剂，经混料、干燥、过筛后，得到Si3N4‑
TiN
‑
Re2O3混合粉体；以Si3N4基混合粉和TiN的总质量为100％计，Si3N4基混合粉的质量百分比为70～95％，TiN质量百分比为5～30％；Re2O3的质量为Si3N4基混合粉和TiN总质量的1～5％；以Si3N4和纳米粉为原料，经包覆机高速混合后，得到纳米粉体包覆Si3N4粉体；以Re2O3为烧结助剂，经混料、干燥、过筛后，得到纳米粉体包覆Si3N4‑
Re2O3混合粉体，纳米粉的质量为Si3N4质量的2％
‑
10％，Re2O3的质量为Si3N4质量的1～5％；所述高速混合是在包覆机中以1000～3000r/min转速混合5～15min；所述包覆机由转子、容腔和动力部分组成，其中转子为椭圆柱形，容腔为圆筒形；转子的椭圆长径与容腔的腔壁存在缝隙，缝隙宽度为0.5～1.5mm；(2)将纳米粉体包覆Si3N4‑
Re2O3混合粉体和Si3N4‑
TiN
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Re2O3混合粉体按照质量比为1：1～3：2的比例，依次放入石墨模具中，进行第一次烧结获得具有纳米粉体包覆Si3N4‑
Re2O3层和Si3N4‑
TiN
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Re2O3层双层结构的Si3N4基梯度材料；(3)从烧结炉中取出石墨模具，石墨模具中与Si3N4基梯度材料的Si3N4‑
TiN
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Re2O3层接触处端的石墨压头替换为特制石墨压头；然后将石墨模具按照特制石墨压头朝下的方式放入烧结炉进行第二次烧结，在特制石墨压头的盲孔内部得到氮化硅基织构化梯度材料；所述特制石墨压头与石墨模具的圆柱型通孔套筒配合，该特制石墨压头在与一次烧结样品接触的端面的中心位置处设置有盲孔，所述盲孔沿着所述特制石墨压头的轴线方向延伸；其中，所述盲孔的截面积与所述圆柱型通孔套筒的截面积的比值在1/4
‑
4/9之间；所述盲孔的高度与所述一次烧结样品的高度的比值在2/3
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3/4之间；所述特制石墨压头的盲孔内壁以及与所述一次烧结样品接触的端面上均设置有氮化硼层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述Re2O3中的元素Re为Y、La、Gd或Yb中任一种；所述Si3N4纯度为95～100％，粒径为<5μm；所述TiN纯度为98～100％，粒径为<100nm；所述Re2O3纯度为99.999％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述Si3N4基混合粉是由以下按质量百分比计的组分混合而成：80～100％的Si3N4，5～15％的AlN，5～15％的Al2O3。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述纳米粉为纳米TiN粉、纳米SiC粉、或者纳米TiO2和纳米C的混合粉；所述纳米粉纯度为99.999％，粒径≤100nm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述混料是在辊式球磨机上进行，以Si3N4球为球磨介质，以无水乙醇为分散剂，90
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，罗展鹏，谭大旺，周义，林华泰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：