硼硫掺杂碳量子点及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及荧光材料技术领域，具体公开了硼硫掺杂碳量子点及其制备方法和应用。该硼硫掺杂碳量子点由三氨基苯硼酸或其衍生物和硫脲的酸性混合溶液进行水热反应得到。本发明专利技术的硼硫掺杂碳量子点粒径均匀且具有较好的荧光特性，能够作为比率荧光传感器对抗生素恩诺沙星进行特异性检测。星进行特异性检测。

【技术实现步骤摘要】
硼硫掺杂碳量子点及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及荧光材料
，特别涉及硼硫掺杂碳量子点及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]比率荧光传感器是荧光传感器的一种，大多数比率荧光传感器是由双发射峰组成，依据两个发射峰荧光强度的升降变化可实现对目标分析物的定性和定量检测。与单峰发射的荧光传感器相比，比率型荧光传感器因其自我校正功能因而具有更好的检测准确性。比率型荧光传感器的出现解决了只有单个发射波长的荧光传感器易受到激发光源波动、检测环境以及探针局部浓度变化问题。至今为止，比率型荧光传感器的构建依赖于将两种不同的发光纳米粒子通过化学/物理的方法进行结合，但这种方法存在两种纳米粒子分布不均，纳米粒子尺寸小，难以包埋等等缺点。
[0003]碳量子点，又称为碳点(Carbon dots,CDs)是一种尺寸在1～10nm之间的新型荧光纳米材料，自2004年被发现以来一直受到广泛的关注。与其他传统的量子点相比，碳点有以下优点：合成方法简单、合成原料来源广、环保、可持续的优点；由于其尺寸小且表面具有丰富的含氧官能团如氨基，羧基及羰基等，这也使其具有较好的分散性，有利于在水溶液中的检测；其毒性低，生物相容性好，可作用于生物体内检测；还具有较好的光漂白性，在连续数小时的激光照射下，仍能够保持良好的荧光稳定性，因而碳量子点常被应用于荧光传感器的构建以及应用。
[0004]恩诺沙星(ENR)属于第三代喹诺酮类抗生素，其常被用作动物用药以治疗动物呼吸道及胃肠道感染；ENR还具有广谱的抑菌效果，对革兰氏阳性菌、阴性菌以及霉形体具有明显的抑菌作用。目前，ENR的常用检测方法有高效液相色谱法、质谱法、电泳法以及电分析化学法。但这些方法仍存在一定限制，高效液相色谱法与质谱检测法虽然具备灵敏、检测结果准确的优点但其所需仪器昂贵、检测速度较慢；电泳法及电化学法易受到其他物质干扰，因此开发一种简便、快速、灵敏的ENR检测方法具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的第一方面是提供一种硼硫掺杂碳量子点的制备方法，该方法制的硼硫掺杂碳量子点能够作为比率荧光传感器，对抗生素恩诺沙星进行特异性检测。
[0006]本专利技术的第二方面是提供上述制备方法得到的硼硫掺杂碳量子点。
[0007]另外，本专利技术还提供所述硼硫掺杂碳量子点的应用。
[0008]具体地，本专利技术采取如下的技术方案：
[0009]本专利技术的第一方面是提供一种硼硫掺杂碳量子点的制备方法，包括如下步骤：使三氨基苯硼酸或其衍生物和硫脲的酸性混合溶液进行水热反应，得到硼硫掺杂碳量子点；所述酸性混合溶液的pH为0.35～6；所述水热反应的温度为150～200℃，所述水热反应的时
间为3～10h。
[0010]本专利技术通过采用三氨基苯硼酸或其衍生物作为原料，可同时作为碳源和硼源，且三氨基苯硼酸具有苯环，有利于碳量子点共轭结构的产生，与硫脲在酸性条件下进行反应后可制得特殊的硼硫掺杂碳量子点，该硼硫掺杂碳量子点具有优异的荧光性能，具有特殊的发射波长，能够对作为比率荧光传感器对抗生素恩诺沙星进行特异性检测。
[0011]在本专利技术的一些实例中，所述酸性混合溶液的pH为0.35～5.5，优选0.5～5，更优选0.35～2，再优选例如0.35、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5等。酸性条件对原料的溶解以及硼硫掺杂碳量子点的性能具有重要影响，在非酸性条件下得到的碳量子点的荧光发射波长会发生改变，从而影响其特异选择性。
[0012]在本专利技术的一些实例中，通过将三氨基苯硼酸或其衍生物和硫脲溶于酸中得到所述酸性混合溶液，所述酸包括硝酸、盐酸中的至少一种。
[0013]在本专利技术的一些实例中，所述酸的浓度为0.05～0.4M，优选0.1～0.4M，例如0.05M，0.1M，0.2M，0.3M，0.4M等。
[0014]在本专利技术的一些实例中，所述水热反应的温度为160～190℃，优选175～185℃，例如150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃等。
[0015]在本专利技术的一些实例中，所述水热反应的时间为3～8h，优选3～6h，更优选3～5h，例如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h等。
[0016]在本专利技术的一些实例中，所述三氨基苯硼酸衍生物包括三氨基苯硼酸的水合物、盐中的至少一种。
[0017]在本专利技术的一些实例中，所述三氨基苯硼酸或其衍生物中的硼元素与硫脲中的硫元素的摩尔比为1：0.8～1.5，优选1：1～1.2，例如1：0.8，1：0.9，1：1，1：1.1，1：1.2，1：1.3，1：1.4，1:1.5等。
[0018]在本专利技术的一些实例中，所述三氨基苯硼酸衍生物为三氨基苯硼酸一水合物，所述三氨基苯硼酸一水合物与硫脲的质量比为1～3：1，优选1.5～2：1，更优选1.6～1.9：1，例如1：1，1.2：1，1.3：1，1.4：1，1.5：1，1.6：1，1.7：1，1.8：1，1.9：1，2：1，2.5：1，3：1等。
[0019]在本专利技术的一些实例中，所述三氨基苯硼酸或其衍生物和硫脲在酸性混合溶液中的浓度分别独立为5～20mg/mL，10～15mg/mL，优选12～14mg/mL，例如5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、9mg/mL、10mg/mL、11mg/mL、12mg/mL、13mg/mL、14mg/mL、15mg/mL、16mg/mL、17mg/mL、18mg/mL、19mg/mL、20mg/mL等。
[0020]在本专利技术的一些实例中，所述酸性混合溶液与水热反应采用的容器体积比为1：2～10，优选1：3～8，更有选1：4～6，例如1：2，1：3，1：4，1：5，1：6，1：7，1：8，1：9，1：10等。
[0021]在本专利技术的一些实例中，所述水热反应结束后还包括过滤的步骤。所述过滤可采用孔径为0.1～0.5μm的滤膜，优选孔径为0.2～0.3μm。
[0022]本专利技术第二方面是提供上述制备方法得到的硼硫掺杂碳量子点。
[0023]在本专利技术的一些实例中，所述硼硫掺杂碳量子点主要由B、S、C、N、O五种元素组成。
[0024]在本专利技术的一些实例中，所述硼硫掺杂碳量子点的粒径分布为0.5～10nm，优选1～8nm，更优选1.5～5.5nm。所述硼硫掺杂碳量子点的平均粒径为2～5nm，优选3～4nm。
[0025]本专利技术第三方面是提供所述硼硫掺杂碳量子点在制备比率荧光传感器中的应用。
[0026]本专利技术第四方面是提供所述硼硫掺杂碳量子点在检测恩诺沙星中的应用。
[0027]本专利技术第五方面是提供一种恩诺沙星的检测方法，包括如下步骤：将所述硼硫掺杂碳量子点和待测样品共孵育后进行荧光检测，根据荧光强度的变化来测得待测样品中恩诺沙星的浓度。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼硫掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：使三氨基苯硼酸或其衍生物和硫脲的酸性混合溶液进行水热反应，得到硼硫掺杂碳量子点；所述酸性混合溶液的pH为0.35～6；所述水热反应的温度为150～200℃，所述水热反应的时间为3～10h。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述酸性混合溶液的pH为0.35～5.5。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为160～190℃。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述水热反应的时间为3～8h。5.权利要求1～4任一项所述制备方法得到的硼硫掺杂碳量子点。6.权利要求5所述硼硫掺杂碳量子点在制备比率荧光传...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖家平，曾嘉榆，梁玉琪，孙慧，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：