一种改性铌酸盐红橙色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性铌酸盐红橙色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。荧光粉化学通式为：M2Gd1‑

【技术实现步骤摘要】
一种改性铌酸盐红橙色荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种改性铌酸盐红橙色荧光粉及 其制备方法。

技术介绍

[0002]发光二极管(light emitting diode，LED)由于响应速度快、荧光寿命长、环 保和节能等显著优势，已成为新一代固态照明光源。目前工艺成熟的半导体芯 片激发涂覆荧光粉获得白光LED的方案有两种：一是蓝光芯片(InGaN)激发 涂覆的黄光荧光粉(YAGL:Ce)，然后将产生黄光和未被吸收蓝光混合形成白光。 但是该方案由于缺少红光成份，导致显色指数偏低，相对色温偏高。二是紫外 光芯片(GaN/InGaN)激发蓝、绿和红三种荧光粉的组合获得白光，由于紫外光 的能量远高于蓝光，此方案具有较高的发光效率和显色指数，且发射光颜色可 调，发射光谱可以覆盖整个可见光区域，但该方案目前存在着商用红光荧光粉 (Y2O2S:Eu
3+
)发光效率比较低，且化学性质不稳定等问题。而对稀土离子Eu
3+
掺杂钛酸盐、钨酸盐、铝酸盐、锗锡酸盐、钙钛矿等的合成及反应机理进行了 一系列的研究，铌酸盐为基质只有Mn
4+
激活Sr2GdNbO6，Ba2LaNbO6:Sm
3+
， Mg2LaMNbO9:Eu
3+
，Sr2GdNbO6等依然存在热稳定性差，发光效率较低，应用 范围受限等问题。
[0003]因此，为了克服上述问题并提高白光的质量，探究发光性能优异且稳定的 白光LED用红橙色荧光粉具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术中荧光粉存在发光效率低和热稳定性差的缺点，本 专利技术提供一种改性铌酸盐红橙色荧光粉及其制备方法，所述制备方法原料易得、 工艺简单、操作方便和绿色环保，制得的荧光粉发光性能好、亮度高、热稳定 性好适用于白光LED或防伪材料中，应用广泛。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术提供了一种改性铌酸盐红橙色荧光粉，所述荧光粉的化学通式为： M2Gd1‑
x
NbO6:xEu
3+
，其中，0.04≤x≤0.12；所述M选取Ba
2+
，Sr
2+
，Ca
2+
，Rb
+
， Cs
+
元素中任意一种；或选取Ba
2+
，Sr
2+
，Ca
2+
，Rb
+
和Cs
+
的元素组合，每种元 素含量为20％
±
5％，总计为100％。
[0007]本专利技术进一步，所述荧光粉在λ
ex
＝468nm和λ
ex
＝395nm双波长激发下均有 强烈的红橙色光发射，其主发射峰位于622nm和593nm；所述改性铌酸盐荧光 粉在蓝光和近紫外光下有效激发，具有双波长响应的调变特性。
[0008]一种改性铌酸盐红橙色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1：按照化学通式：M2Gd1‑
x
NbO6:xEu
3+
中各物质的化学计量比称重，分别 取原料，其中，0.04≤x≤0.12，并将原料混合置于研钵中，加入无水乙醇、助溶 剂后充分研磨，得到混合物；
[0010]S2：利用高温固相法处理S1得到的混合物，取出样品磨细，得到一种改 性铌酸盐
红橙色荧光粉。
[0011]本专利技术进一步，所述S1中原料包括Eu
3+
的化合物、M
2+
的化合物、Gd
3+
的 化合物Nb
5+
的化合物；所述的Eu
3+
的化合物为氧化铕、氯化铕或氢氧化铕中任 意一种或多种；所述Gd
3+
的化合物为氧化钆或硝酸钆中任意一种或多种；所述 Nb
5+
的化合物为氧化铌或氯化铌中任意一种或多种。
[0012]本专利技术进一步，所述的M
2+
的化合物包括Sr
2+
的化合物、Ba
2+
的化合物、 Ca
2+
的化合物、Rb
+
的化合物、Cs
+
的化合物；所述的Sr
2+
的化合物为碳酸锶或氧 化锶；所述的Ba
2+
的化合物为氧化钡或碳酸钡；所述的Ca
2+
的化合物为氧化钙 或碳酸钙；所述的Rb
+
的化合物为氧化铷或碳酸铷；所述的Cs
+
的化合物为氧化 铯或碳酸铯。
[0013]本专利技术进一步，所述无水乙醇的添加量为原料总质量的0.5～3倍。
[0014]本专利技术进一步，所述助溶剂为硼酸、氧化铝、氯化钠
‑
氯化钾中的一种；所 述助溶剂的添加量为0.1～1g。
[0015]本专利技术进一步，所述S1中的研磨的时间为0.5～1h。
[0016]本专利技术进一步，所述S2中高温固相法将S1得到的混合物置于马弗炉中于 空气气氛下进行煅烧，煅烧结束后降至室温。
[0017]本专利技术进一步，所述S2中高温固相法将S1得到的混合物于室温下以 5℃/min的速度升温160min至800℃，保持1h进行预热，再以1℃/min的速度 升温至1300～1450℃进行煅烧，保持4～8h，最后煅烧结束后以2℃/min的速 度降温至室温。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]本专利技术公开了一种改性铌酸盐红橙色荧光粉，其化学式为 M2Gd1‑
x
NbO6:xEu
3+
，其中，0.04≤x≤0.12，M选取Ba
2+
，Sr
2+
，Ca
2+
，Rb
+
，Cs
+
的元素中任意一种为原料；或同时选取Ba
2+
，Sr
2+
，Ca
2+
，Rb
+
，Cs
+，
的氧化物 为原料，每种原料含量为20％
±
5％，总计为100％即M表示五种金属氧化物， 分别按其大约等比例掺杂，制备高熵多金属氧化物荧光粉。Eu
3+
是目前最常用 的一种红橙色荧光粉的激活剂，且与Gd
3+
离子半径大小相近，故改性铌酸盐中 Gd
‑
O6的八面体配位结构具有很强的接受Eu
3+
取代的能力。同时，改性铌酸盐 因其稳定的晶体结构，优越的光学性能，色彩鲜艳，不易潮解和简单的合成工 艺也成为荧光粉的优良主体。根据相应的局部晶体场环境，发光材料在 λ
ex
＝468nm和λ
ex
＝395nm双波长激发下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性铌酸盐红橙色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学通式为：M2Gd1‑
x
NbO6:xEu
3+
，其中，0.04≤x≤0.12；所述M选取Ba
2+
，Sr
2+
，Ca
2+
，Rb
+
，Cs
+
元素中任意一种；或选取Ba
2+
，Sr
2+
，Ca
2+
，Rb
+
和Cs
+
的元素组合，每种元素含量为20％
±
5％，总计为100％。2.根据权利要求1所述的改性铌酸盐红橙色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉在λ
ex
＝468nm和λ
ex
＝395nm双波长激发下均有强烈的红橙色光发射，其主发射峰位于622nm和593nm；所述改性铌酸盐荧光粉在蓝光和近紫外光下有效激发，具有双波长响应的调变特性。3.一种改性铌酸盐红橙色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：按照化学通式：M2Gd1‑
x
NbO6:xEu
3+
中各物质的化学计量比称重，分别取原料，其中，0.04≤x≤0.12，并将原料混合置于研钵中，加入无水乙醇、助溶剂后充分研磨，得到混合物；S2：利用高温固相法处理S1得到的混合物，取出样品磨细，得到一种改性铌酸盐红橙色荧光粉。4.根据权利要求3所述的改性铌酸盐红橙色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述S1中原料包括Eu
3+
的化合物、M
2+
的化合物、Gd
3+
的化合物Nb
5+
的化合物；所述的Eu
3+
的化合物为氧化铕、氯化铕或氢氧化铕中任意一...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊国栋，李瑛，阮方毅，周建锋，陈茜茜，王拓，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：