一种Cr3C2块体材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了制备高致密纯Cr3C2块体材料的方法，以及由其得到的Cr3C2块体材料。所述方法包括如下步骤：1)装模：将Cr3C2粉末放入石墨阴模中，并采用手动液压机进行预压，预压压力为5

【技术实现步骤摘要】
一种Cr3C2块体材料的制备方法


[0001]本专利技术属于粉末冶金领域，涉及一种无机粉末的制备方法，更具体而言，涉及一种高致密纯Cr3C2块体材料的制备方法，以及由其制备得到的Cr3C2块体材料。

技术介绍

[0002]针对W、Ti等元素资源短缺这一国际问题，研究和开发能够代替这些元素的金属陶瓷材料具有很大的经济效益和发展前景。而全球范围内Cr元素相对丰富，因此以Cr的碳化物来代替WC、TiC等金属陶瓷材料具有很大研究价值。
[0003]碳化铬(Cr3C2)相较于传统的金属陶瓷材料具有一系列优越的特性：具有较高的室温和高温硬度；高温抗氧化性能和耐摩擦磨损性能优异、耐腐蚀性能优良，在强酸、强碱、海水、石油工业及其它腐蚀介质中都具有优良的耐腐蚀性能；热膨胀系数明显高于传统的金属陶瓷材料，特别适合制造各种精密的耐磨量具、刀具以及高温模具；密度低，其密度不足碳化钨金属陶瓷的一半。
[0004]放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering)是通过在粉末颗粒或块体材料间通入直流脉冲电流进行烧结或连接的一种快速新型材料制备方法，集等离子活化、热压于一体，在粉末颗粒间形成的等离子体可清除粉末颗粒表面吸附的气体及破碎表面氧化膜，活化净化颗粒表面，促进物质扩散，实现快速烧结，抑制晶粒长大，制备出的产品组织均匀可控，生产过程快速环境友好。
[0005]铬的碳化物具有三种结构(立方Cr
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C6、正交Cr7C3、正交Cr3C2)，而Cr3C2在三种铬的碳化物中具有最高的熔点(1890℃)，表现出最好的力学及热力学性能，如具有高温抗氧化性、化学稳定性好等特点。目前碳化铬金属陶瓷研究多以碳化铬为基体，以Ni等元素为添加相制备碳化铬基金属陶瓷复合材料，以及采用熔覆、等离子喷涂等手段制备表面涂层用以改善材料耐磨性、抗氧化性等，但涂层较薄，仍不能实现实际工程应用中长寿命的目标，而且截至目前，对高致密纯Cr3C2块体材料制备鲜见报道。Kuriyama S等学者在论文《Influence of sintering temperature on electrical conductivity of Cr3C
2 sintered body》(Journal of Advanced Science，1999年11卷1号第87
‑
88页)中报道了采用热压方法以及Furukawa M等学者在论文《Hot isostatic pressing of chromium carbide》(Nippon Tungsten Review，1989年，第22卷，第73
‑
82页)中报道了采用热等静压制备Cr3C2块体材料，制备出的材料由Cr3C2与Cr7C3组成；Ken Hirota等学者在论文《Simultaneous synthesis and consolidation of chromium carbides(Cr3C2,Cr7C
3 and Cr
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C6)by pulsed electric
‑
current pressure sintering》(Materials Science and Engineering:A,2005年,第399卷，第154
‑
160页)中报道了采用放电等离子烧结工艺制备Cr3C2块体材料，制备出的材料由Cr3C2与Cr2O3组成。以上制备方法及工艺均未得到纯Cr3C2块体材料，而强度低、脆性大的贫碳相的生成会使得材料的抗弯强度显著下降，同时烧结过程中氧化物的出现也可能使得材料出现组织性能的不均匀性，在高温区间由于热膨胀系数失配而影响材料使用寿命。因此，优化工艺获得高致密纯Cr3C2材料，拓宽其在高温领域的应用
具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于弥补上述现有研究的不足，提供一种高致密纯Cr3C2的制备方法，该方法通过使用商业用无添加相纯Cr3C2粉末，最终制备出相对密度高、物相单一的Cr3C2块体材料。
[0007]根据本专利技术的第一方面，提供了一种制备高致密纯Cr3C2块体材料的方法，其包括如下步骤：
[0008]1)装模：将Cr3C2粉末放入石墨阴模中，并采用手动液压机进行预压，预压压力为5
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20MPa；
[0009]2)烧结：将装配好的石墨模具置于放电等离子烧结系统中，设置轴向压力为10～50MPa，抽真空至10Pa以下，开始通电烧结；升温速率设置为50～150℃/min，烧结温度为1200～1500℃，优选1300～1500℃；保温一段时间后结束烧结，随炉冷却，得到高致密纯相Cr3C2块体材料。
[0010]当温度过低，无法得到高相对密度；温度过高，会出现“过烧”现象，粉末会与石墨发生反应，导致物相不纯；加压过程影响粉末烧结过程中的气体排出以及致密化。
[0011]优选地，所述Cr3C2粉末为商业用无添加相纯Cr3C2粉末。
[0012]优选地，石墨阴模以及石墨压头与粉末之间采用石墨纸隔开；装配好的石墨模具外围包裹一层保温用石墨毡。
[0013]优选地，Cr3C2粉末置于所述石墨模具的中心位置。
[0014]进一步优选地，所述Cr3C2粉末的费氏粒度为1～5μm，纯度≥99.9％。
[0015]进一步优选地，在烧结温度≤600℃时，轴向压力为10～20MPa；在烧结温度大于600℃，且小于或等于1100℃时，以多次梯度加压方式均匀加压至20～50MPa，优选30～50MPa；以目标压力进行恒压烧结，直至烧结完成。
[0016]优选地，在烧结温度大于600℃，且小于或等于1100℃时，温度每增加100℃，压力增加2～7MPa，优选3～6MPa；
[0017]优选地，在步骤2)中，升温速率设置为50～150℃/min。
[0018]优选地，在步骤2)中，保温时间设置为0～10min。
[0019]优选地，根据本专利技术所述的方法得到Cr3C2块体材料的相对密度不低于98.0％，并且物相中不含其它杂相。
[0020]优选地，根据本专利技术所述的方法得到的Cr3C2块体材料的硬度为1600HV3～1800HV3。
[0021]优选地，根据本专利技术所述的方法得到的Cr3C2块体材料的断裂韧性为5.0MPa
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～8.0MPa
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[0022]根据本专利技术的第二方面，提供一种Cr3C2块体材料，其是通过根据本专利技术的方法制备得到。
[0023]优选地，所述Cr3C2块体材料的硬度为1600HV3～1800HV3。
[0024]优选地，所述Cr3C2块体材料的相对密度不低于98.0％，并且物相中不含其它杂相。
[0025]优选地，所述Cr3C2块体材料的断裂韧性为5.0MPa
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高致密纯Cr3C2块体材料的方法，其包括如下步骤：1)装模：将Cr3C2粉末放入石墨阴模中，并采用手动液压机进行预压，预压压力为5
‑
20MPa；2)烧结：将装配好的石墨模具置于放电等离子烧结系统中，设置轴向压力为10～50MPa，抽真空至10Pa以下，开始通电烧结；升温速率设置为50～150℃/min，烧结温度为1200～1500℃，优选1300～1500℃；保温后停止烧结，随炉冷却，得到高致密纯相Cr3C2块体材料。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述Cr3C2粉末为无添加相纯Cr3C2粉末；优选地，所述Cr3C2粉末的费氏粒度为1～5μm，纯度≥99.9％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨阴模以及石墨压头与粉末之间采用石墨纸隔开；装配好的石墨模具外围包裹一层保温用石墨毡；优选地，所述Cr3C2粉末置于所述石墨模具的中心位置。4.根据权利要求1所述的方法，其中，在烧结温度≤600℃时，轴向压力为10～20MPa；在烧结温度大于600℃，且小于或等于1100℃时，以多次梯度加压方式均匀加压至20～50MPa，优选30～50MPa；以目标压力恒压烧结，直至烧结完成；优选地，在烧结温度大于600℃，且小于或等于1100℃时，温度每增加10...

【专利技术属性】
技术研发人员：张久兴，孙大鹏，汤忠彪，韩翠柳，农滨荣，吴镇旺，
申请(专利权)人：安徽尚欣晶工新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：