一种改性聚氨酯胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性聚氨酯胶黏剂的制备方法，属于改进材料技术领域。制备方法如下：(1)试剂准备；(2)将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、聚乙烯醇进行混合，得到混合液，降温后接着滴加二羟甲基丙酸和N

【技术实现步骤摘要】
一种改性聚氨酯胶黏剂的制备方法


[0001]本专利技术属于改进材料
，具体地说，涉及一种改进的改性聚氨酯胶黏剂。

技术介绍

[0002]聚氨酯(PU)胶黏剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(—NHCOO—)或异氰酸酯基(—NCO)的胶黏剂。它性能优异，应用广泛。由于氨基甲酸酯和异氰酸酯基团的极性较强，反应活性较高，并且可以与材料中的活性氢反应，对于木材，纸张，皮革和泡沫等含活泼氢的材料，聚氨酯胶黏剂可提供较强的粘合力。
[0003]例如，现有技术提供了一种无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，其技术方案如下：
[0004]“无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
[0005]步骤一、聚氨酯乳液的制备：
[0006]在装有温度计、搅拌杆的三口烧瓶中，先将自制聚酯二元醇在N2保护下于115℃真空脱水100min，然后冷却至70℃，调节转速为200r/min，缓慢添加异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，二月桂酸二丁基锡的用量为反应物质量的0.01％，于90℃反应2.5h，用二正丁胺法测定
‑
NCO基团的质量分数，当其达到理论值9.59％
‑
9.69％后，冷却至78℃，加入计量的二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡，此处二月桂酸二丁基锡的用量为反应物质量的0.01％，调节转速为250r/min，80℃反应2.5h；再用二正丁胺法测定
‑
NCO基团的质量分数，当其达到理论值5.55％
‑
5.65％后，预聚结束，得到预聚体；
[0007]将预聚体冷却至38
‑
42℃，调节转速为300r/min，加入三乙胺，搅拌3
‑
6min，提高转速为2800r/min，加入去离子水和乙二胺进行乳化和扩链，以2800r/min搅拌15min后，再以1000r/min搅拌65min，制得固含量为42
‑
46％的聚氨酯乳液；
[0008]步骤二、改性纳米二氧化硅的制备：
[0009](1)将73.8mL乙醇、6mL正硅酸乙酯和9.4mL去离子水加入到烧杯中，搅拌20min，然后滴加4.1mL氨水，室温200r/min搅拌70min；
[0010](2)缓慢滴加4.8mL正硅酸乙酯，再滴加1.9mL的硅烷偶联剂KH
‑
550，继续200r/min搅拌60min；
[0011](3)产物经13000r/min离心5min，去除上层清液，将下层沉淀物于80℃烘箱中干燥5
‑
6h，制得白色粉末状的改性纳米二氧化硅；
[0012]步骤三、将聚氨酯乳液加热至60
‑
70℃，并开启150r/min匀速搅拌，保持搅拌将改性纳米二氧化硅缓慢加入其中，超声20
‑
30min，再加入消泡剂，继续150r/min搅拌10
‑
15min，制得所述聚氨酯胶粘剂”。
[0013]可以看出，现有的制备的聚氨酯材料的机械性能一般，且纳米SiO2分子的使用成本较高，二氧化硅微粒不如微小液滴更好分散。

技术实现思路

[0014]1、要解决的问题
[0015]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种改性聚氨酯胶黏剂的制备方法，制备的改性聚氨酯胶黏剂的综合性能强。
[0016]2、技术方案
[0017]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0018]一种改性聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括且不限于以下步骤：
[0019](1)试剂准备：
[0020]准备聚乙烯醇、异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、二羟甲基丙酸、N
‑
甲基吡咯烷酮、聚碳酸亚丙酯多元醇、1,4
‑
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯、过硫酸钠；
[0021](2)第一步反应
[0022]使用前，将聚乙烯醇进行减压除水，直至水分完全散失；
[0023]将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、聚乙烯醇进行混合，得到混合液，降温后接着滴加二羟甲基丙酸和N
‑
甲基吡咯烷酮，充分搅拌，得到预聚物；
[0024](3)第二步反应
[0025]将聚碳酸亚丙酯多元醇、1,4
‑
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基锡及正硅酸乙酯，加入到步骤(2)的预聚物中，同时加入去离子水，随后进行超声振荡，最后逐渐滴加过硫酸钠，保温后即可。
[0026]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(1)中制备好的试剂放置通风橱中阴凉放置。
[0027]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(2)中减压处理的压强为300bar；
[0028]步骤(2)中减压处理的温度为60℃；
[0029]步骤(2)中减压处理的时间为2h。
[0030]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(2)中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、聚乙烯醇三者的质量比为5：7：0.2；
[0031]步骤(2)中二羟甲基丙酸的滴加量为异佛尔酮二异氰酸酯质量的2％；
[0032]步骤(2)中混合的同时采用高速分散机进行分散处理，分散处理的转速为3000r/min，分散处理的时间为20min；
[0033]步骤(2)中混合的温度为90℃；
[0034]步骤(2)中混合的压力为1.2MPa。
[0035]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(2)中降温后的温度为70℃；
[0036]步骤(2)中二羟甲基丙酸和N
‑
甲基吡咯烷酮两者的质量比为1：5；
[0037]步骤(2)中二羟甲基丙酸与异佛尔酮二异氰酸酯之间的质量比为1：12。
[0038]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(2)中搅拌的转速为2000r/min；
[0039]步骤(2)中得到的预聚物恒温在65℃，且保存时间不超过24h。
[0040]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(3)中聚碳酸亚丙酯多元醇、1,4
‑
丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基锡及正硅酸乙酯六者之间的质量比为2：1：1：5：1：20；
[0041]步骤(3)中聚碳酸亚丙酯多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯之间的质量比为1：2。
[0042]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(3)中去离子水的加入量为聚碳酸亚丙酯多元醇质量的30％。
[0043]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(3)中超声振荡的功率为300W；
[0044]步骤(3)中超声振荡的时间为30min；
[0045]步骤(3)中超声振荡的温度为90℃；
[0046]步骤(3)中超声振荡的同时施加压力，其中压力为5MPa。
[0047]上述所述的改性聚氨酯胶黏剂中，步骤(3)中过硫酸钠的添加量为异佛尔酮二异氰酸酯质量的2％；
[0048]步骤(3)中过硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括且不限于以下步骤：(1)试剂准备：准备聚乙烯醇、异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、二羟甲基丙酸、N
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甲基吡咯烷酮、聚碳酸亚丙酯多元醇、1,4
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丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯、过硫酸钠；(2)第一步反应使用前，将聚乙烯醇进行减压除水，直至水分完全散失；将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、聚乙烯醇进行混合，得到混合液，降温后接着滴加二羟甲基丙酸和N
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甲基吡咯烷酮，充分搅拌，得到预聚物；(3)第二步反应将聚碳酸亚丙酯多元醇、1,4
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丁二醇、甘油、丙烯酸甲酯、二月桂酸二丁基锡及正硅酸乙酯，加入到步骤(2)的预聚物中，同时加入去离子水，随后进行超声振荡，最后逐渐滴加过硫酸钠，保温后即可。2.根据权利要求1所述的改性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：步骤(1)中制备好的试剂放置通风橱中阴凉放置。3.根据权利要求1所述的改性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：步骤(2)中减压处理的压强为300bar；步骤(2)中减压处理的温度为60℃；步骤(2)中减压处理的时间为2h。4.根据权利要求1所述的改性聚氨酯胶黏剂，其特征在于：步骤(2)中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、聚乙烯醇三者的质量比为5：7：0.2；步骤(2)中二羟甲基丙酸的滴加量为异佛尔酮二异氰酸酯质量的2％；步骤(2)中混合的同时采用高速分散机进行分散处理，分散处理的转速为3000r/min，分散处理的时间为20min；...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑春华，王夫华，
申请(专利权)人：郑春华，
类型：发明
国别省市：