一种在苯酚丙酮合成中延长苯酚精制树脂使用寿命的方法技术

本发明专利技术公开了一种在苯酚丙酮合成中延长苯酚精制树脂使用寿命的方法，属于苯酚丙酮合成技术领域。包括以下步骤：有机胺吸收：两座装有吸附剂的吸收塔串联，苯酚物流通入吸收塔，检测第一个吸收塔出口处胺浓度是否小于5ppm，将第二个吸收塔切出，改为单塔运行；阳离子的吸收：切出的吸收塔用的纯水清洗，排干后再用硫酸清洗并排干，排干后采用氮气吹扫，之后再用纯水清洗；检测淋洗出水的电导率，当电导率小于5uS/cm时，表明吸附塔中的阳离子去除完全；将处理后的苯酚物流切回苯酚精制单元。通过本发明专利技术，在苯酚精制床前加两个吸附塔，吸附塔内的吸附剂能够去除苯酚物流中携带的阳离子、有机胺，防止污染苯酚精制树脂，延长苯酚精制树脂的使用寿命。制树脂的使用寿命。制树脂的使用寿命。

A method for prolonging the service life of phenol refining resin in phenol acetone synthesis

【技术实现步骤摘要】
一种在苯酚丙酮合成中延长苯酚精制树脂使用寿命的方法


[0001]本专利技术涉及苯酚丙酮合成工艺领域，尤其涉及一种在苯酚丙酮合成中延长苯酚精制树脂使用寿命的方法。

技术介绍

[0002]苯酚(Phenol)是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，是具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。现有技术中，苯酚的生产方法主要为异丙苯合成苯酚丙酮法，主反应如下图1所示。
[0003]该方法的优点是在于将较为廉价的原料苯和丙烯转化为更有价值的苯酚与丙酮。当中使用的其他原料是少量催化剂、少量产生自由基的化合物与可以来自空气的氧气。该方法副反应多产生的副产物也多，苯酚中副产品主要为甲酚类物质、α
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甲基苯丙呋喃、羟基丙酮、异丙叉丙酮等。副反应如下图2所示。
[0004]苯酚中的甲酚类物质、α
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甲基苯丙呋喃、羟基丙酮、异丙叉丙酮这些物质很难从苯酚中分离出去，只能通过化学方法使之转化为高沸点物质(即重组分)得以去除。现有技术中，树脂在精制苯酚上取得优秀效果。树脂的作用就是在一定温度下将α
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甲基苯丙呋喃、羟基丙酮、异丙叉丙酮与苯酚反应生产重组分后实现苯酚精制的目的。反应实例如下图3所示。
[0005]苯酚精制树脂失活因素：
[0006]1.阳离子：可能来源于水或物料中的阳离子，如树脂装填及预处理时使用不合格的除盐水，水中的钾、钠、钙、镁等物质与氢离子发生交换，从而树脂的氢型交换容量发生降低影响催化效果。
[0007]2.金属离子：金属离子的带入可能源于反应器、管道、阀门等所有与物料接触的部位，与氢离子发生交换，从而树脂的氢型交换容量发生降低影响催化效果。
[0008]3.有机胺类物质：有机胺为碱性物质，能和酸发生中和反应，从而减少催化位点，降低催化性能。
[0009]4.氧化降解：树脂与氧化性物质接触如氧气、双氧水等，会发生与过氧化氢异丙苯分解类似的反应而破坏树脂的结构，从而使强度降低，而影响树脂的使用寿命。
[0010]在实际生产中苯酚精制树脂虽然对苯酚有良好的精制作用。但在目前苯酚丙酮合成工艺中，异丙苯合成工艺装置中存在着一定的不足，即：
[0011](1)苯酚精制树脂使用寿命较短：实际情况下8个月就需要更换，给工厂造成经济损失。
[0012](2)影响产能：苯酚精制树脂更换的周期较短，工厂需要停车更换树脂从而影响产能。
[0013](3)苯酚精制树脂无法回收再利用：更换的树脂无法回收利用只能作为固废处理。这给工厂造成经济损失以及环保压力。

技术实现思路

[0014]为了解决上述技术缺陷与不足，本专利技术的目的在于提供一种在苯酚丙酮装置中延长苯酚精制树脂使用寿命的方法。在苯酚精制床前加一个保护单元，去除苯酚物流中携带的阳离子、有机胺，防止污染苯酚精制树脂，在不增加能耗的前提下延长苯酚精制树脂的使用寿命。
[0015]本专利技术所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
[0016]一种在苯酚丙酮合成中延长苯酚精制树脂使用寿命的方法，包括以下步骤：
[0017]步骤1：有机胺吸收：
[0018](1)：将两座吸收塔串联，将预处理好的吸附剂装填至两吸收塔内，吸收剂为阳离子交换树脂；
[0019](2)：将苯酚物流通入两座串联的吸收塔，流速为1
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20BV/h，时间大于24h；
[0020](3)：检测两串联吸收塔的第一个吸收塔出口处苯酚物流的胺浓度，当胺浓度小于5ppm时表明有机胺吸收完全，此时，将第二个吸收塔切出，改为第一个吸收塔单塔运行；
[0021]步骤2：阳离子的吸收：
[0022](1)：切出的第二个吸收塔以下进上出的方式用1BV的纯水清洗；
[0023](2)：将纯水从第二个吸收塔中排干，排干后再用4％硫酸清洗1
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3BV，流速同(1)中纯水速度一致；
[0024](3)：将硫酸从第二个吸收塔中排干，排干后采用氮气对第二个吸收塔内部吹扫，之后再用大于5BV纯水清洗，流速同前；
[0025](4)：检测淋洗出水的电导率，当电导率小于5uS/cm时，表明吸附塔中的阳离子去除完全；
[0026](5)：将处理后的苯酚物流切回第一吸收塔后的苯酚精制单元。
[0027]作为优选实例，所述吸收塔内通入的苯酚物流采用下进上出的方式运行。
[0028]作为优选实例，步骤1中，所述苯酚物流通入两座串联的吸收塔内的流速为8
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20BV/h。
[0029]作为优选实例，步骤2(1)切出的第二个吸收塔以下进上出的方式用1BV的纯水清洗时，流速为1
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2BV/h。
[0030]作为优选实例，步骤2(2)中，将纯水从第二个吸收塔中排干，排干后再用4％硫酸清洗1
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1.5BV。
[0031]本专利技术的有益效果是：
[0032]通过本专利技术，在苯酚精制床前加一个保护单元，保护单元由两个串联的吸收塔组成，吸附塔内的吸附剂能够去除苯酚物流中携带的阳离子、有机胺，防止污染苯酚精制树脂，在不增加能耗的前提下延长苯酚精制树脂的使用寿命。
附图说明
[0033]图1为异丙苯合成苯酚丙酮法的主反应示意图；
[0034]图2为异丙苯合成苯酚丙酮法的副反应示意图；
[0035]图3为树脂催化苯酚丙酮合成的反应实例示意图；
[0036]图4为本专利技术工艺原理流程图。
具体实施方式
[0037]为了对本专利技术的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示及实施例，进一步阐述本专利技术。
[0038]实施例一：
[0039]将100L吸附容量为1mol/L的吸附剂装填进两个串联的吸收塔内，吸收剂为阳离子交换树脂，可与有机胺和阳离子发生交换作用，然后将380L有机胺含量为300ppm的苯酚物流从下往上通过两座串联的吸收塔，流速为8
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12BV/h，时间大于24小时。
[0040]测得有机胺含量为2ppm；此时改为第一吸附塔单塔运营。
[0041]切出的第二个吸附塔以下进上出方式用1BV纯水清洗。然后将纯水排干之后，再用4％硫酸清洗1
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1.5BV，流速同前。将4％硫酸排干之后用氮气吹扫第二吸附塔，之后再用大于5BV、流速同前的纯水清洗第二吸附塔直至第二吸附塔内的淋洗出水的电导率小于5uS/cm。此时表明吸附塔中的阳离子去除完全。
[0042]然后将处理后的苯酚物流流量替换为2BV并切回第一吸收塔后的苯酚精制单元。
[0043]实施例二：
[0044]将100L吸附容量为1mol/L的吸附剂装填进两个串联的吸收塔内，然后将500L有机胺含量为300ppm的苯酚物流从下往上通过两座串联的吸收塔，流速为8
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12BV/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在苯酚丙酮合成中延长苯酚精制树脂使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：有机胺吸收：(1)：将两座吸收塔串联，将预处理好的吸附剂装填至两吸收塔内；(2)：将苯酚物流通入两座串联的吸收塔，流速为1
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20BV/h，时间大于24h；(3)：检测两串联吸收塔的第一个吸收塔出口处苯酚物流的胺浓度，当胺浓度小于5ppm时表明有机胺吸收完全，此时，将第二个吸收塔切出，改为第一个吸收塔单塔运行；步骤2：阳离子的吸收：(1)：切出的第二个吸收塔以下进上出的方式用1BV的纯水清洗；(2)：将纯水从第二个吸收塔中排干，排干后再用4％硫酸清洗1
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3BV，流速同(1)中纯水速度一致；(3)：将硫酸从第二个吸收塔中排干，排干后采用氮气对第二个吸收塔内部吹扫，之后再用大于5BV纯水清洗，流速同前；(4)：检测淋洗出水的电导率，当电导率小于5uS/cm时，表明吸附塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿啸天，
申请(专利权)人：英颇瑞智能科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：