一种基于GC-IMS快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于GC

A method for rapid identification of soy sauce fermentation stage and aroma difference based on gc-ims

【技术实现步骤摘要】
一种基于GC
‑
IMS快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，尤其是涉及一种基于GC
‑
IMS快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法。

技术介绍

[0002]酱油是我国的一种传统发酵调味品，早期的酱油由酱演变而来，主要是以大豆、豆粕和小麦粉为原料、经过微生物(曲霉、酵母菌和乳酸菌等)发酵形成的调味液，因其独特的风味(鲜、咸、焦香)而备受欢迎。目前国内酱油的酿造手段可分为低盐固态工艺、浇淋工艺、高盐稀态工艺，其中以高盐稀态工艺为主。高盐稀态发酵法是将原料经蒸煮、曲霉菌制曲，再与盐水混合成稀醪发酵而成，此工艺生产的酱油色泽红褐、滋味鲜美、酱香浓郁。
[0003]酱油香气的形成途径复杂且难以控制，而目前研究酱油的挥发性风味物质主要采用气相色谱
‑
质谱联用技术(GC
‑
MS)，检测中通常升温到200℃以上，会对酱油中一些热不稳定物质造成破坏，因而检测结果可能与挥发性物质在酱油中分布的真实情况有偏差。此外，检测前需要对样品进行预处理以富集挥发性成分，萃取过程不仅步骤复杂繁琐而且耗时较长，通常要经过几十分钟甚至几小时的萃取才能进样检测，非常的不方便。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有分析方法的缺陷，为酱油提供一种快速、有效的不同发酵阶段区分方法。针对上述问题，本专利技术应用GC
‑
IMS技术对不同发酵阶段酱油中复杂香气物质进行采集和痕量分析，为区分酱油的不同发酵阶段提供较为全面的指纹信息，实现不同发酵阶段酱油的快速、准确品质区分，操作简单、样品检测时间短以及不需要复杂的样品前处理，具有较高的应用价值。为酱油不同发酵阶段的鉴别及溯源提供理论依据和数据支持。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种基于GC
‑
IMS快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]步骤1：采用顶空气相色谱
‑
离子迁移谱联用仪对不同发酵阶段酱油进行检测，得到GC
‑
IMS样本数据，并通过仪器配套的分析软件包括VOCal、三款插件(Reporter插件、Gallery Plot插件、Dynamic PCA插件)和“最近邻”指纹分析对GC
‑
IMS样本数据进行统计分析，得到不同发酵阶段酱油的挥发性香气成分的GC
‑
IMS指纹图谱，建立GC
‑
IMS指纹图谱的数据库；
[0007]步骤2：利用步骤1同样的仪器条件对待测酱油样品进行检测，获得挥发性香气成分的GC
‑
IMS指纹图谱；
[0008]步骤3：采用下述四种方法来确认酱油的发酵阶段；
[0009]方法A、待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油的GC
‑
IMS指纹图谱进行比对分析确认酱油的发酵阶段；
[0010]方法B、提取待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油的GC
‑
IMS指纹图谱的离子峰
图，共同绘制GalleryPlot图进行比对分析确认酱油的发酵阶段；
[0011]方法C、对待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油挥发性香气物质的相对含量进行主成分分析；根据酱油主成分得分共同绘制散点图进行比对来确认酱油的发酵阶段；
[0012]方法D、对待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油挥发性香气物质的相对含量进行R语言分析，得到香气物质匹配矩阵图，根据不同发酵阶段酱油的相似性来确认酱油的发酵阶段。
[0013]优选地，所述步骤1中顶空气相色谱
‑
离子迁移谱联用仪测定条件为：HS
‑
GC:取1ml酱油样品于20ml顶空进样瓶中，再加入10μl浓度为20ppm的内标溶液，40℃孵化15min，经顶空进样300μL用气相色谱
‑
离子迁移谱仪进行测试，载气N2，进样针温度85℃，色谱柱MXT
‑
WAX(30m，ID:0.53mm)，固定液液膜厚度：1μm，载气流量0～2min，2mL/min；2～10min，2～10mL/min；10～20min，10～100mL/min；20～50min，100mL/min；
[0014]优选地，所述离子迁移谱测定条件为：漂移管长度：98mm；管内线性电压：500V/cm；漂移管温度：45℃；漂移气N2；漂移气流速：150mL/min；
[0015]优选地，所述色谱柱的规格为：放射源：β射线(氚，3H)；离子化模式：正离子。
[0016]优选地，所述步骤1中挥发性香气物质有118种，包括1，8
‑
桉叶素、2
‑
甲基丁酸、环己酮、丁醛、3
‑
甲基
‑1‑
戊醇、戊醛D、己醛、乙醇M、戊醛M、2
‑
甲基
‑2‑
丙烯2
‑
丁酮、1
‑
丙硫醇、乙醇D、2
‑
甲基丁醛、甲基硫醇、丁内酯、苯乙醛、苯甲醛M、苯甲醛D、2
‑
甲基丙醛、甲基硫醇、丙烯酸乙酯、乙酸乙酯、2
‑
甲基丁醇、醋酸甲酯、醋酸、1
‑
辛烯
‑3‑
醇、2
‑
戊酮、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、乙酸异戊酯、乙酸异戊酯、3
‑
辛酮等。
[0017]综上所述，本专利技术主要具有以下有益效果：
[0018](1)通过对酱油不同发酵阶段挥发性物质全谱信息分析，比较全面挖掘酱油挥发性芳香物质信息，在主成分分析的基础上，本专利技术引入R语言矩阵相似度分析进行验证分析，双重验证保证分析结果的准确度，建立基于香气物质指纹图谱的酱油不同发酵阶段区分方法；
[0019](2)与现有技术相比，本专利技术的优点在于：该方法通过应用GC
‑
IMS，不经过样品前处理的条件下，可较为全面、快速、准确的测定酱油的香气成分，通过双重验证可靠分析辨别酱油的发酵阶段，实现酱油不同发酵阶段的快速、准确的识别分析，对于促进酱油优质生产具有重要意义。
附图说明
[0020]图1为不同发酵阶段酱油的气相色谱离子迁移谱3D图；
[0021]图2为不同发酵阶段酱油的GC
‑
IMS指纹图谱；
[0022]图3为不同发酵阶段酱油的Gallery Plot图；
[0023]图4为不同发酵阶段酱油的最邻近图；
[0024]图5为不同发酵阶段酱油的主成分分析图。
具体实施方式
[0025]为让本专利的特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图。
[0026]以下实施例中所用到的材料与设备如下：
[0027]材料：不同发酵阶段酱油；
[0028]设备：HS
‑
GC
‑
IMS食品风味分析本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于GC
‑
IMS快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：采用顶空气相色谱
‑
离子迁移谱联用仪对不同发酵阶段酱油进行检测，得到GC
‑
IMS样本数据，并通过仪器配套的分析软件包括VOCal、三款插件和“最近邻”指纹分析对GC
‑
IMS样本数据进行统计分析，得到不同发酵阶段酱油的挥发性香气成分的GC
‑
IMS指纹图谱，建立GC
‑
IMS指纹图谱的数据库；步骤2：利用步骤1同样的仪器条件对待测酱油样品进行检测，获得挥发性香气成分的GC
‑
IMS指纹图谱；步骤3：采用下述四种方法来确认酱油的发酵阶段；方法A、待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油的GC
‑
IMS指纹图谱进行比对分析确认酱油的发酵阶段；方法B、提取待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油的GC
‑
IMS指纹图谱的离子峰图，共同绘制GalleryPlot图进行比对分析确认酱油的发酵阶段；方法C、对待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油挥发性香气物质的相对含量进行主成分分析；根据酱油主成分得分共同绘制散点图进行比对来确认酱油的发酵阶段；方法D、对待测酱油和数据库中不同发酵阶段酱油挥发性香气物质的相对含量进行R语言分析，得到香气物质匹配矩阵图，根据不同发酵阶段酱油的相似性来确认酱油的发酵阶段。2.根据权利要求1所述的一种基于GC
‑
IMS快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法，其特征在于，步骤1中三款插件包括Reporter插件、Gallery Plot插件、Dynamic PCA插件。3.根据权利要求1所述的一种基于GC
‑
IMS快速鉴别酱油发酵阶段及香气差异的方法，其特征在于，步骤1中顶空气相色谱
‑
离子迁移谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹庸，王培培，阚启鑫，温林凤，李俊，陈聪，林虹，扈圆舒，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：