一种CuO/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种CuO/g

Cuo/g-c3n4 photocatalyst and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种CuO/g
‑
C3N4光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于催化剂
，具体涉及一种CuO/g
‑
C3N4光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]双氧水(H2O2)是一种用途广泛的化学品，可以广泛使用在化学合成、环境净化以及各种生物过程中，还可以应用于电化学过程中。目前，大量H2O2的合成主要是通过蒽醌的自氧化过程，该反应由于需要进行多步的加氢和氧化过程，能耗非常高，是一种非常不节能环保的合成方式。因此，迫切需要开发一种即节省能源又环境友好的方法来达到绿色合成双氧水的需求。半导体催化技术，由于具有清洁，一步合成以及环境友好等优点，备受关注，目前已经被广泛应用于催化合成过程中，但很少用于合成双氧水。已有报道用于制备双氧水的光催化剂有TiO2、g
‑
C3N4及少量铋基光催化剂，但这些光催化剂的H2O2产率低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种CuO/g
‑
C3N4光催化剂及其制备方法和应用，制备方法简单，所制备的CuO/g
‑
C3N4比表面积大，可作为光催化剂用于光催化生产H2O2，且H2O2产率高。
[0004]本专利技术提供了如下的技术方案：
[0005]第一方面，提供一种CuO/g
‑
C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将g
‑
C3N4加入由N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水组成的混合溶液中，超声后依次加入无水硝酸铜和均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液；
[0007]将所述反应溶液转入水热釜中进行水热反应，对反应得到的沉淀A进行清洗和干燥；
[0008]将干燥后的沉淀A超声分散至蒸馏水中，加入氢氧化钠，搅拌，将得到的沉淀B清洗和干燥，即可获得CuO/g
‑
C3N4光催化剂。
[0009]进一步的，所述N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水的混合体积比为2
‑
5:3
‑
8:1.5
‑
3。
[0010]进一步的，所述g
‑
C3N4、无水硝酸铜和均苯三甲酸的质量比为0.1
‑
1:3
‑
5:1
‑
3。
[0011]进一步的，所述反应溶液转入到聚四氟乙烯水热釜中，密封，在70
‑
100℃下保温12
‑
36h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温。
[0012]进一步的，水热反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在50
‑
70℃下干燥5
‑
7h。
[0013]进一步的，所述沉淀A与氢氧化钠的混合质量比为1:3
‑
5，两者混合后搅拌1
‑
5h。
[0014]进一步的，所述沉淀B用纯水清洗干净，在40
‑
70℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g
‑
C3N4光催化剂。
[0015]第二方面，提供一种采用第一方面所述的方法制备获得的CuO/g
‑
C3N4光催化剂。
[0016]第三方面，提供一种第二方面所述的CuO/g
‑
C3N4光催化剂在制备H2O2中的应用。
[0017]进一步的，将所述CuO/g
‑
C3N4光催化剂加入到含有异丙醇的去离子水中，暗室超声使光催化剂分散在水中，然后用O2鼓泡搅拌，以配备420nm截止滤光片的300W氙灯为光源，光照后取悬浮液离心和过滤，获得H2O2。
[0018]进一步的，含有异丙醇的去离子水中异丙醇的体积含量为10％，将CuO/g
‑
C3N4光催化剂加入到含有异丙醇的去离子水中，暗室超声10min，然后用O2鼓泡搅拌60min。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术将g
‑
C3N4超声分散在合成CuBTC的溶液中，通过水热反应获得CuBTC/g
‑
C3N4，然后加入氢氧化钠，以便在低温下将金属有机框架化合物CuBTC转变为CuO，从而衍生制备得到CuO/g
‑
C3N4，产物比表面积大，可作为光催化剂用于光催化生产H2O2，且H2O2产率高。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例1中CuBTC和CuBTC/g
‑
C3N4的XRD图；
[0022]图2是本专利技术实施例1中g
‑
C3N4、CuO和CuO/g
‑
C3N4的XRD图；
[0023]图3是本专利技术实施例1中g
‑
C3N4、CuO和CuO/g
‑
C3N4的红外光谱图；
[0024]图4是本专利技术实施例1中CuBTC(a)、CuBTC/g
‑
C3N4(b)、CuO(c)和CuO/g
‑
C3N4(d)的SEM图；
[0025]图5是本专利技术对比例1中CuO以及实施例1和对比例1获得的CuO/g
‑
C3N的光电流比较图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0027]实施例1
[0028]将0.028g的g
‑
C3N4加入由3mL N,N二甲基甲酰胺、4mL乙醇和2mL纯水组成的混合溶液中，超声1h，然后依次加入0.438g无水硝酸铜和0.236g均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液。将反应溶液转入聚四氟乙烯水热釜中，密封，在85℃下保温24h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温，反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在60℃下干燥6h，得到0.4g沉淀A，即为CuBTC/g
‑
C3N4。将干燥后的沉淀A超声分散至40ml蒸馏水中，加入1.6g氢氧化钠，搅拌2h，将得到的沉淀B用纯水清洗干净，在60℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g
‑
C3N4光催化剂。
[0029]图1为CuBTC和CuBTC/g
‑
C3N4的XRD图。由图1可知，CuBTC和CuBTC/g
‑
C3N4的晶相结构相同，g
‑
C3N4的加入不会改变CuBTC的结构，由于g
‑
C3N4的衍射峰强度很弱，远弱于CuBTC的衍射峰，因而g
‑
C3N4的衍射峰在图中显示不出来。
[0030]图2为g
‑
C3N4、由CuBTC衍生的CuO以及本实施例获得的CuO/g
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CuO/g
‑
C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将g
‑
C3N4加入由N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水组成的混合溶液中，超声后依次加入无水硝酸铜和均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液；将所述反应溶液转入水热釜中进行水热反应，对反应得到的沉淀A进行清洗和干燥；将干燥后的沉淀A超声分散至蒸馏水中，加入氢氧化钠，搅拌，将得到的沉淀B清洗和干燥，即可获得CuO/g
‑
C3N4光催化剂。2.根据权利要求1所述的CuO/g
‑
C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水的混合体积比为2
‑
5:3
‑
8:1.5
‑
3。3.根据权利要求1所述的CuO/g
‑
C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述g
‑
C3N4、无水硝酸铜和均苯三甲酸的质量比为0.1
‑
1:3
‑
5:1
‑
3。4.根据权利要求1所述的CuO/g
‑
C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述反应溶液转入到聚四氟乙烯水热釜中，密封，在70
‑
100℃下保温12
‑
36h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温。...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴高鹏，张敏，薛冬，刘素芹，肖作安，
申请(专利权)人：湖北文理学院，
类型：发明
国别省市：