一种双硅烷功能化碳点及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种双硅烷功能化碳点及其制备方法与应用，属于发光材料的技术领域；该制备方法包括：取无水柠檬酸和溶剂加入高压反应釜中，高压反应釜的压强为1MPa～3MPa，其中，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的组合；向高压反应釜加入包括单氨基类有机硅烷和双氨基类有机硅烷的有机硅烷混合物，有机硅烷混合物中的单氨基类有机硅烷和双氨基类有机硅烷的摩尔比为1：(0.25～50)；将高压反应釜反应釜置于160℃～210℃烘箱中进行溶剂热反应10h～14h，制备出在365nm紫外光激发下呈不同荧光发射波长的双硅烷功能化碳点。本发明专利技术中的双硅烷功能化碳点的发光波长可调节，制备工艺简单，且还公开该双硅烷功能化碳点在LED器件中的应用。器件中的应用。器件中的应用。

A bis silane functionalized carbon point and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种双硅烷功能化碳点及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于发光材料的
，具体地涉及一种双硅烷功能化碳点及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着半导体照明技术的发展，发光二极管正在逐渐取代传统照明光源，成为最具有发展前景的绿色照明光源。据《2019年中国半导体照明产业发展蓝皮书》报道，2019年我国LED通用照明产品的在用量高达63亿只/套，在用量渗透率为52.7％，实现节电3069亿度，碳排放量减少2.4亿吨。因此，加快LED制造技术的发展与推广，对于解决日益严峻的能源短缺和环境污染问题具有重要的意义。发光材料是LED照明技术中关键的光转换材料，其发光特性直接影响白光LED的亮度、显色指数、色温和发光效率等性能指标。目前，商业化的白光LED所采用的发光材料主要为稀土荧光粉，由于其合成温度高、热稳定性差、稀土不可再生等问题，会限制这类白光LED的发展。因此，发展新型的可替代的绿色、高效的固态发光材料已成为LED发展的新趋势。碳点是一种绿色无污染的纳米荧光材料，具有原料来源丰富、制备方法简单、荧光性能好、易于改性等优点，在很多领域都潜在重要的应用。然而，碳点存在聚集诱导荧光猝灭等问题，制约了碳点在光电器件中应用进展。目前，实现碳点固态发光的主要方法是将碳点分散在合适基质中，通过调控碳点颗粒之间的距离，避免能量发生内转移或重吸收而导致猝灭。然而，该法由于碳点与基质材料的相容性较差，普遍存在碳点负载量不高的问题，在实际应用中会影响器件的光强输出。
[0003]有机硅烷功能化碳点，是通过化学合成将有机硅烷修饰到碳点表面的方法，是调控碳点理化性能一种重要的策略。与碳点相比，有机硅烷功能化碳点不仅具有优异的发光性能，还能利用有机硅烷的水解缩聚生成Si
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O
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Si键，形成与CDs结合的三维交联结构体，不仅可以实现碳点的固态荧光，还可以直接作为封装材料用于构建LED，有利于简化LED的封装工艺和改善颜色转换层的均匀性。鉴于此，目前已经有多篇文献报道了有机硅烷功能化碳点，诸如：刘旭光等(Nanoscale,2016,8(16):8618)采用简单的一步水热法在200℃下处理柠檬酸和N
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[3
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(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺6h，制备了液态荧光发射波长为448nm的有机硅烷功能化碳点；谢政等(J.Mater.Chem.C,2017,5,9629
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9637)以柠檬酸和N
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(β
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氨乙基)
‑
γ
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氨丙基三甲氧基硅烷一步水热法在180℃下反应12h，制备了在440nm激发下荧光发射波长约500nm的绿光有机硅烷功能化碳点；徐冰社等(J.Mater.Chem.C,2017,5(32),8105
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8111)用微波辅助水热法用柠檬酸和N
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(β
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氨乙基)
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γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷在5min内快速合成了液态有机硅功能化碳点，发射波长为454nm。
[0004]然而，目前具有发射波长可控功能的双硅烷功能化碳点无人报道，且目前有机硅功能化碳点的制备通常一次采用一种有机硅烷进行功能化，制备出的荧光发射波长多为蓝绿光不可调控。另外，现有有机硅烷功能化碳点与封装材料一体封装性能差，在LED器件上使用性能差。

技术实现思路

[0005]为了解决上述的至少一个技术问题，本专利技术提供了一种双硅烷功能化碳点的制备方法，以解决目前有机硅功能化碳点的制备通常一次采用一种有机硅烷进行功能化，制备出的荧光发射波长多为蓝绿光不可调控的技术问题。
[0006]该专利技术提供以下技术方案，一种双硅烷功能化碳点的制备方法，包括如下过程：
[0007]取无水柠檬酸和溶剂加入高压反应釜中，高压反应釜的压强为1MPa～3MPa；其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的组合；
[0008]向高压反应釜加入包括单氨基类有机硅烷和双氨基类有机硅烷的有机硅烷混合物，所述有机硅烷混合物中的所述单氨基类有机硅烷和所述双氨基类有机硅烷的摩尔比为1：(0.25～50)；其中，所述单氨基类有机硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨甲基三乙氧基硅烷或氨甲基甲基二乙氧基硅烷中的一种；所述双氨基类有机硅烷为N
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β
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(氨乙基)
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γ
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氨丙基三甲氧基硅烷、N
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β
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(氨乙基)
‑
γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N
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β
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(氨乙基)
‑
γ
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氨丙基三乙氧基硅烷或N
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β
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(氨乙基)
‑
γ
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氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
[0009]将高压反应釜置于160℃～210℃烘箱中进行溶剂热反应10h～14h，制备出在365nm紫外光激发下呈不同荧光发射波长的双硅烷功能化碳点。
[0010]相比于现有技术，本专利技术的制备方法的有益效果为：制备方法简单，且原料安全无污染，在反应过程中同时使用多种有机硅烷，并通过调节参加反应的有机硅烷的摩尔比，得到在365nm的紫外光激发下的荧光从蓝光到红光，即实现荧光发射波长可调控的效果。
[0011]在其中一些实施例中，所述无水柠檬酸和所述有机硅烷混合物的摩尔比为1：(2～20)。需要说明的是，在高压环境下的160℃～210℃条件下，所述无水柠檬酸和所述有机硅烷在甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的组合的所述溶剂溶剂下，混合的更为均匀，利于分子间的键合。
[0012]本专利技术还提供了一种如上述制备方法的双硅烷功能化碳点，以解决目前有机硅功能化碳点的荧光发射波长多为蓝绿光不可调控的技术问题。
[0013]该专利技术提供以下技术方案，一种双硅烷功能化碳点，调节所选取的所述单氨基类有机硅烷和所述双氨基类有机硅烷的摩尔比例为1:(9～50)，得到的所述双硅烷功能化碳点在365nm紫外光激发下呈绿色的荧光。
[0014]在其中一些实施例中，调节所选取的所述单氨基类有机硅烷和所述双氨基类有机硅烷的摩尔比例为1:(1～5)，得到的所述双硅烷功能化碳点在365nm紫外光激发下呈黄色的荧光。
[0015]在其中一些实施例中，调节所选取的所述单氨基类有机硅烷和所述双氨基类有机硅烷的摩尔比例为1:(0.25～0.5)，得到的所述双硅烷功能化碳点在365nm紫外光激发下呈红色的荧光。
[0016]在其中一些实施例中，所述双硅烷功能化碳点的平均粒径为3.2nm,呈圆形分布，且其石墨层晶格条纹的晶面间距为0.22nm。
[0017]在其中一些实施例中，所述单氨基类有机硅烷和所述双氨基类有机硅烷分别以酰胺键的形式连接在碳点的表面，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双硅烷功能化碳点的制备方法，其特征在于，包括如下过程：取无水柠檬酸和溶剂加入高压反应釜中，高压反应釜的压强为1MPa～3MPa；其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种的组合；向高压反应釜加入包括单氨基类有机硅烷和双氨基类有机硅烷的有机硅烷混合物，所述有机硅烷混合物中的所述单氨基类有机硅烷和所述双氨基类有机硅烷的摩尔比为1：(0.25～50)；其中，所述单氨基类有机硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨甲基三乙氧基硅烷或氨甲基甲基二乙氧基硅烷中的一种；所述双氨基类有机硅烷为N
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β
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(氨乙基)
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γ
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氨丙基三甲氧基硅烷、N
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β
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(氨乙基)
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γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N
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β
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(氨乙基)
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γ
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氨丙基三乙氧基硅烷或N
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β
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(氨乙基)
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γ
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氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。将高压反应釜置于160℃～210℃烘箱中进行溶剂热反应10h～14h，制备出在365nm紫外光激发下呈不同荧光发射波长的双硅烷功能化碳点。2.根据权利要求1所述的双硅烷功能化碳点的制备方法，其特征在于，所述无水柠檬酸和所述有机硅烷混合物的摩尔比为1：(2～20)。3.如权利要求1或2所述的制备方法的双硅烷功能化碳点，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙争光，曹文兵，詹园，武钰涵，张玉红，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：