一种石墨烯荧光纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯荧光纳米材料，将石墨烯放在分散液中分散，然后加入到N

A graphene fluorescent nano material and its preparation method and Application

The invention discloses a graphene fluorescent nano material, which is dispersed in a dispersion solution and then added to n

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯荧光纳米材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及石墨烯材料
，尤其涉及一种石墨烯荧光纳米材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳材料是一种地球上较普遍而特殊的材料，随着纳米技术的发展，近20年来，碳纳米材料成为科技创新的前沿领域。由于该材料纳米尺寸上表现出的特殊性能，为细胞、亚细胞、单分子原子的行为和相互作用机理的研究提供了新的途径。然而，由于碳纳米材料的低水溶性和低活性等特点，限制了其在分析化学、材料科学及生物技术等多个研究领域的应用。
[0003]石墨烯是一些碳同素异形体(包括石墨、碳纳米管和富勒烯)的基本结构单元。对石墨烯的功能化及其在化学修饰电极、化学电源、催化剂和以及气体传感器等方面的应用研究较多。但是，普通石墨烯的低水溶性和很差的生物兼容性限制了其生物和医药方面的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种石墨烯荧光纳米材料及其制备方法，解决了石墨烯的低水溶性和生物兼容性差的问题。
[0005]根据本专利技术提出的一种石墨烯荧光纳米材料，将石墨烯放在分散液中分散，然后加入到N
‑
羟基琥珀酰亚胺和N,N
‑
二甲基十二胺在溶剂中活化；将活化的石墨烯加入三价铁盐、乙二醇、硝酸和硫酸，超声分散，高温反应，并用水和乙醇洗涤，过滤分离石墨烯材料，干燥后材料为石墨烯荧光纳米材料。
[0006]在本专利技术的一些实施例中，所述石墨烯为氧化石墨烯或氟化石墨烯。
[0007]在本专利技术的另一些实施例中，所述分散液为氮化硅
‑
乙酸乙酯溶液或氮化硼溶液中一种。
[0008]在本专利技术的另一些实施例中，所述石墨烯荧光纳米材料可以经过多次上述步骤反应以提高石墨烯荧光纳米材料的纯度。
[0009]在本专利技术的另一些实施例中，所述石墨烯荧光纳米材料的尺寸为10
‑
15nm。
[0010]在本专利技术的另一些实施例中，所述石墨烯、三价铁盐、乙二醇、硝酸和硫酸的质量比1：0.5
‑
1.5:2
‑
2.5：1.2
‑
1.5：1.0
‑
1.2。
[0011]一种石墨烯荧光纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
[0012]S1：将分散剂超声震荡溶解在去离子水中配制成分散液，分散液摩尔浓度位1.0
‑
2.5moL/L；
[0013]S2：在分散液内缓慢加入石墨烯，并超声振动，振动溶解的频率1.0
‑
2.5KHz，振动时间10
‑
15min；
[0014]S3：N
‑
羟基琥珀酰亚胺和N,N
‑
二甲基十二胺按1：1摩尔浓度比配制成1.5
‑
2.5mol/l的溶液，将振动分散后石墨烯加入到该溶液活化，活化1
‑
3h；
[0015]S4：活化后的石墨烯与三价铁盐、乙二醇、硝酸和硫酸按照质量比1：0.5
‑
1.5:2
‑
2.5：1.2
‑
1.5：1.0
‑
1.2进行超声分散反应，先超声分散10
‑
20min，再在180
‑
220℃的反应釜内反应5
‑
10h，反应完全后冷却至室温，用水和无水乙醇反复洗涤反应后的石墨烯，然后将分离得到的石墨烯材料干燥，最后得到初石墨烯荧光纳米材料；
[0016]S5：用步骤S4得到的初石墨烯荧光纳米材料反复步骤S2
‑
S4进行3
‑
5操作，得到石墨烯荧光纳米材料。
[0017]在本专利技术的另一些实施例中，所述步骤S4的反应釜内在氮气保护下反应。
[0018]上述的一种石墨烯荧光纳米材料可以应用在在生物显像剂和示踪剂以及在医药领域中。
[0019]本专利技术中，石墨烯经过分散活化，后使得后面反应得到的石墨烯材料分散性好，长度均一性好。
[0020]经过多次反复反应(3
‑
5次)，制备得到的石墨烯荧光纳米材料纯度高、荧光标记效果佳，具有很好的生物生物兼容性。
[0021]石墨烯荧光纳米材料整体反应条件都不高，制备工艺相对简单，制作成本低。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例中，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0023]实施例1
[0024]本专利技术提出的一种石墨烯荧光纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
[0025]S1：将分散剂(氮化硅
‑
乙酸乙酯)超声震荡溶解在去离子水中配制成分散液，分散液摩尔浓度位1.0moL/L；
[0026]S2：在分散液内缓慢加入石墨烯，并超声振动，振动溶解的频率1.0KHz，振动时间10min；
[0027]S3：N
‑
羟基琥珀酰亚胺和N,N
‑
二甲基十二胺按1：1摩尔浓度比配制成1.5mol/l的溶液，将振动分散后石墨烯加入到该溶液活化，活化3h；
[0028]S4：活化后的石墨烯与三价铁盐、乙二醇、硝酸和硫酸按照质量比1：0.5:2：1.2：1.0进行超声分散反应，先超声分散10min，在氮气保护下，在180℃的反应釜内反应5h，反应完全后冷却至室温，用水和无水乙醇反复洗涤反应后的石墨烯，然后将分离得到的石墨烯材料干燥，最后得到初石墨烯荧光纳米材料；
[0029]S5：用步骤S4得到的初石墨烯荧光纳米材料反复步骤S2
‑
S4进行3操作，得到石墨烯荧光纳米材料。
[0030]实施例2
[0031]本专利技术提出的一种石墨烯荧光纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
[0032]S1：将分散剂(氮化硼)超声震荡溶解在去离子水中配制成分散液，分散液摩尔浓度位2.0moL/L；
[0033]S2：在分散液内缓慢加入石墨烯，并超声振动，振动溶解的频率1.8KHz，振动时间
12min；
[0034]S3：N
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羟基琥珀酰亚胺和N,N
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二甲基十二胺按1：1摩尔浓度比配制成2.0mol/l的溶液，将振动分散后石墨烯加入到该溶液活化，活化2h；
[0035]S4：活化后的石墨烯与三价铁盐、乙二醇、硝酸和硫酸按照质量比1：1.0:2.2：1.4：1.1进行超声分散反应，先超声分散15min，在氮气保护下，在200℃的反应釜内反应8h，反应完全后冷却至室温，用水和无水乙醇反复洗涤反应后的石墨烯，然后将分离得到的石墨烯材料干燥，最后得到初石墨烯荧光纳米材料；
[0036]S5：用步骤S4得到的初石墨烯荧光纳米材料反复步骤S2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯荧光纳米材料，其特征在于：将石墨烯放在分散液中分散，然后加入到N
‑
羟基琥珀酰亚胺和N,N
‑
二甲基十二胺在溶剂中活化；将活化的石墨烯加入三价铁盐、乙二醇、硝酸和硫酸，超声分散，高温反应，并用水和乙醇洗涤，过滤分离石墨烯材料，干燥后材料为石墨烯荧光纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯荧光纳米材料，其特征在于：所述石墨烯为氧化石墨烯或氟化石墨烯。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯荧光纳米材料，其特征在于：所述分散液为氮化硅
‑
乙酸乙酯溶液或氮化硼溶液中一种。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯荧光纳米材料，其特征在于：所述石墨烯荧光纳米材料可以经过多次上述步骤反应以提高石墨烯荧光纳米材料的纯度。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯荧光纳米材料，其特征在于：所述石墨烯荧光纳米材料的尺寸为10
‑
15nm。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯荧光纳米材料，其特征在于：所述石墨烯、三价铁盐、乙二醇、硝酸和硫酸的质量比1：0.5
‑
1.5:2
‑
2.5：1.2
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1.5：1.0
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1.2。7.一种石墨烯荧光纳米材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：S1：将分散剂超声震荡溶解在去离子水中配制成分散液，分散液摩尔浓度位1.0
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2.5moL/L；S2：在分散液内缓慢加入石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：方艺蒙，潘杰，华明建，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：