一种含氟的苯腈化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种含氟的苯腈化合物的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域。一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其合成步骤如下：S1：在含有搅拌桨和通气管的密闭容器中依次添加氟化钾、反应物、催化剂和溶剂，并采用搅拌桨将其混合均匀，得到混合物A；S2：将密闭容器升温至50

A synthetic method of fluorinated benzonitrile compounds

【技术实现步骤摘要】
一种含氟的苯腈化合物的合成方法


[0001]本专利技术涉及电池电解液添加剂
，具体为一种含氟的苯腈化合物的合成方法。

技术介绍

[0002]电解液是锂电池的血液，其决定了电池的高低温性能，使用寿命，电池容量大小，电池的安全性等各项主要性能，而含氟的苯腈化合物，其热稳定性和化学稳定性都很高，同时其含有的氟电子轨道最外层具有7个电子，具有很强的电负性和弱极性，氟代会使得溶剂凝固点降低、闪点升高、抗氧化性提高，并且有助于提升电解液和电极之间的接触性能，同时其能够有效的提升锂电池的高低温性能和电池容量性能等。
[0003]但是目前市面上大多的含氟的苯腈化合物其合成均采用中低温的合成工艺，此种合成方法衍生物较多，进而导致其产物纯度不高，在当做助剂添加至电解液中时，其起到的提升作用不明显，为此提出一种含氟的苯腈化合物的合成方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种含氟的苯腈化合物的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0006]S1：在含有搅拌桨和通气管的密闭容器中依次添加氟化钾、反应物、催化剂和溶剂，并采用搅拌桨将其混合均匀，得到混合物A；
[0007]S2：将密闭容器升温至50
‑
400℃，同时采用搅拌桨对混合物A进行不断搅拌，反应12
‑
36小时后，得到反应液B；
[0008]S3：待反应液B冷却至室温后，将反应液B移送至蒸发器当中，并采用减压蒸馏，蒸去其内部的溶剂，得到混合物C，其蒸馏温度为100
‑
180℃，其蒸馏压力为2000
‑
5000Pa；
[0009]S4：采用二氯甲烷对混合物C进行萃取，得到萃取液D；
[0010]S5：对萃取液D进行常压蒸馏除去二氯甲烷，将残余物重结晶后得到含氟的苯腈化合物。
[0011]更进一步地，所述S2步骤中在反应过程中需要通过通气管向密闭容器中通入反应气体，所述反应气体为惰性气体、氮气和氯气中的一种或者多种的混合物。
[0012]更进一步地，所述S1步骤中氟化钾和反应物的物质的量的比为3:1
‑
10:1，所述反应物为五氯苯腈、五氯苯甲醛肟、1,3,4
‑
氯基
‑6‑
甲醇基
‑
苯二腈和甲醇基苯二腈中的一种或者多种的混合物。
[0013]更进一步地，所述S1步骤中氟化钾和催化剂的质量的比为100:5
‑
100:20，所述催化剂为活性银、活性铜、活性氧化镁和三价钯络合物中的一种或者多种的混合物。
[0014]更进一步地，所述S1步骤中氟化钾和溶剂的质量的比为1:1
‑
1:5，所述溶剂为乙
腈、苯甲腈和苯醇当中的一种或者多种的混合物。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]该含氟的苯腈化合物的合成方法，通过采用高温合成的合成方法，不但能够有效的减少合成过程中其他衍生物的产生，同时能够有效的提升其合成率，且得到的合成产物其纯度也相对较高，较高纯度的氟的苯腈化合物能够有效的提升锂电池电解液的各种性能。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例一：
[0019]一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0020]S1：在含有搅拌桨和通气管的不锈钢高压灭菌器中依次添加116.2g(2.0mol)的氟化钾、0.4mol的五氯苯腈、5.8g的催化剂和300g的溶剂，并采用搅拌桨将其混合均匀，得到混合物A，催化剂为质量比为50％的活性银和50％的活性铜的混合物，溶剂为苯甲腈；
[0021]S2：将不锈钢高压灭菌器升温至320℃，同时采用搅拌桨对混合物A进行不断搅拌，在反应过程中通过通气管将不锈钢高压灭菌器中的空气替换成氮气，反应18小时后，得到反应液B；
[0022]S3：待反应液B冷却至室温后，将反应液B移送至蒸发器当中，并采用减压蒸馏，蒸去其内部的溶剂，得到混合物C，其蒸馏温度为150℃，其蒸馏压力为2500Pa；
[0023]S4：采用二氯甲烷对混合物C进行萃取，得到萃取液D；
[0024]S5：对萃取液D进行常压蒸馏除去二氯甲烷，将残余物重结晶后得到76.74g的五氟苯腈，其合成率为96％，其合成纯度为99.4％。
[0025]实施例二：
[0026]一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0027]S1：在含有搅拌桨和通气管的不锈钢高压灭菌器中依次添加116.2g(2.0mol)的氟化钾、0.4mol的五氯苯腈、8.0g的催化剂和320g的溶剂，并采用搅拌桨将其混合均匀，得到混合物A，催化剂为质量比为50％的活性银和50％的活性铜的混合物，溶剂为苯甲腈；
[0028]S2：将不锈钢高压灭菌器升温至360℃，同时采用搅拌桨对混合物A进行不断搅拌，在反应过程中通过通气管将不锈钢高压灭菌器中的空气替换成氮气，反应24小时后，得到反应液B；
[0029]S3：待反应液B冷却至室温后，将反应液B移送至蒸发器当中，并采用减压蒸馏，蒸去其内部的溶剂，得到混合物C，其蒸馏温度为150℃，其蒸馏压力为2500Pa；
[0030]S4：采用二氯甲烷对混合物C进行萃取，得到萃取液D；
[0031]S5：对萃取液D进行常压蒸馏除去二氯甲烷，将残余物重结晶后得到78.34g的五氟苯腈，其合成率为98％，其合成纯度为99.6％。
[0032]实施例三：
[0033]一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其合成步骤如下：
[0034]S1：在含有搅拌桨和通气管的高压反应釜中依次添加116.2g(2.0mol)的氟化钾、0.4mol的五氯苯腈、12.0g的催化剂和400g的溶剂，并采用搅拌桨将其混合均匀，得到混合物A，催化剂为活性氧化镁，溶剂为苯甲腈；
[0035]S2：将高压反应釜升温至300℃，同时采用搅拌桨对混合物A进行不断搅拌，在反应过程中通过通气管将高压反应釜中的空气替换成氮气，反应18小时后，得到反应液B；
[0036]S3：待反应液B冷却至室温后，将反应液B移送至蒸发器当中，并采用减压蒸馏，蒸去其内部的溶剂，得到混合物C，其蒸馏温度为150℃，其蒸馏压力为2500Pa；
[0037]S4：采用二氯甲烷对混合物C进行萃取，得到萃取液D；
[0038]S5：对萃取液D进行常压蒸馏除去二氯甲烷，将残余物重结晶后得到67.94g的五氟苯腈，其合成率为8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其特征在于：其合成步骤如下：S1：在含有搅拌桨和通气管的密闭容器中依次添加氟化钾、反应物、催化剂和溶剂，并采用搅拌桨将其混合均匀，得到混合物A；S2：将密闭容器升温至50
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400℃，同时采用搅拌桨对混合物A进行不断搅拌，反应12
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36小时后，得到反应液B；S3：待反应液B冷却至室温后，将反应液B移送至蒸发器当中，并采用减压蒸馏，蒸去其内部的溶剂，得到混合物C，其蒸馏温度为100
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180℃，其蒸馏压力为2000
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5000Pa；S4：采用二氯甲烷对混合物C进行萃取，得到萃取液D；S5：对萃取液D进行常压蒸馏除去二氯甲烷，将残余物重结晶后得到含氟的苯腈化合物。2.根据权利要求1所述的一种含氟的苯腈化合物的合成方法，其特征在于：所述S2步骤中在反应过程中需要通过通气管向密闭容器中通入反应气体，所述反应气体为惰...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭鹏鹏，葛建民，武利斌，杨世雄，刘鹏，田丽霞，王军，闫朋飞，张茜，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：