一种含红参复方中成药的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种含红参复方中成药的检测方法，其包括下述步骤：供试品溶液的制备；对照品溶液的制备；设置超高压液相色谱条件：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；色谱柱的柱温为28

【技术实现步骤摘要】
一种含红参复方中成药的检测方法


[0001]本专利技术具体涉及一种含红参复方中成药的检测方法。

技术介绍

[0002]参麦颗粒，主要组方包括红参、南沙参、麦冬、黄精、山药、枸杞子，主要功效为养阴生津，临床上常用于面黄肌瘦、津少口渴、腰膝酸软、食欲不振、头晕眼花、心悸气短等神经衰弱的症状。为了生产出安全、有效和稳定的药物，在生产制备的整个过程中都有必要对其质量进行控制，以确保有效成分含量稳定均一。目前对参麦颗粒的质量控制方法为性状鉴别和基本的理化鉴别，例如简单的显色反应。由于其方法过于简单，缺乏有效的基于物质基础的质量控制手段，不利于生产过程中的质量控制。
[0003]高效液相色谱(HPLC)具有灵敏度高、准确度高等优点，己成为控制中药质量的重要手段之一，其基本模式为等度和梯度洗脱，将这两种模式组合应用，可以达到较好的分离效果。但是由于参麦颗粒产品辅料含量太高(大于90wt％)，对样本提取和含量检测有较大的干扰，成分难以富集，且在参麦颗粒中红参用量小，其他5味药的紫外吸收弱，吸收信号相应较小，有效成分难以监测，可列为指标物的有效成分更加难以测定。现有文献披露的实验方案均无法满足参麦颗粒中有效成分的含量检测。
[0004]因此，本领域技术人员亟需研发一种简单快速、准确可靠、能保证药物有效性和工艺过程质量控制可控性的检测方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术所解决的技术问题在于克服现有技术中参麦颗粒中有效成分的含量检测干扰大、灵敏度差、定量不准确、生产过程中的质量控制手段不够可靠的缺陷，从而提供一种含红参复方中成药的检测方法。本专利技术的含红参复方中成药的检测方法简单快速、灵敏度高、准确可靠，能保证含红参复方中成药的有效性和工艺过程中质量控制可控性。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
[0007]一种含红参复方中成药的检测方法，其包括下述步骤：
[0008](1)供试品溶液的制备：配制浓度为1g/mL的含红参复方中成药的水溶液，用水饱和正丁醇提取，去除溶剂，残渣加50％甲醇溶解，转移至容量瓶中，继续加50％甲醇至刻度，摇匀即得；
[0009](2)对照品溶液的制备：将人参皂苷Rb1对照品溶解在50％甲醇中，即得；所述对照品溶液的浓度为0.1mg/mL；
[0010](3)设置超高压液相色谱条件：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；色谱柱的柱温为28
‑
35℃；理论板数按人参皂苷Rb1的峰计算不低于40000；
[0011](4)吸取所述供试品溶液和所述对照品溶液注入超高压液相色谱仪，测定，记录色谱图；
[0012]其中，步骤(1)、(2)和(3)顺序不分先后。
[0013]步骤(1)中，所述提取的方法可为本领域常规，较佳地为振摇提取。
[0014]所述提取的次数可为1
‑
3次，较佳地为2次。
[0015]所述去除溶剂的方法可为本领域常规，较佳地为水浴蒸干。
[0016]所述容量瓶的容积较佳地为5mL。
[0017]步骤(1)中，所述供试品溶液中人参皂苷Rb1的浓度较佳地为0.01742
‑
0.1742mg/mL。本专利技术的检测方法在该浓度范围内可准确检测。
[0018]步骤(3)中，所述梯度洗脱的洗脱程序可为：0～3min，流动相A为19％，流动相B为81％；3～5min，流动相A为19％
‑
29％，流动相B为81％
‑
71％；5～7min，流动相A为29％，流动相B为71％；7～10min，流动相A为29％
‑
40％，流动相B为71％
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60％；10～11min，流动相A为40％
‑
19％，流动相B为60％
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81％；11～13min，流动相A为19％，流动相B为81％。
[0019]所述梯度洗脱的流速可为本领域常规，较佳地为0.48
‑
0.52mL/min，更佳地为0.5mL/min。
[0020]所述色谱柱的填充剂可为十八烷基硅烷键合硅胶。
[0021]所述填充剂的粒径可为1.7μm。
[0022]所述色谱柱可为：Waters ACQUITYBEH C18 2.1
×
50mm。
[0023]所述色谱柱的柱温可为30℃。
[0024]步骤(4)中，所述供试品溶液和所述对照品溶液的进样量可为本领域常规，较佳地为1
‑
5μL，更佳地为2μL。
[0025]所述超高压液相色谱仪的检测器可为紫外检测器。
[0026]所述紫外检测器的检测波长可为201
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205nm，较佳地为203nm。
[0027]所述色谱图的记录时间可为13min。
[0028]本专利技术中，所述含红参复方中成药的药材成分较佳地包括红参、南沙参、麦冬、黄精、山药和枸杞子。
[0029]本专利技术中，所述含红参复方中成药中红参的含量较佳地为不低于0.2％。
[0030]本专利技术中，所述含红参复方中成药较佳地为经水提醇沉且含人参皂苷Rb1的复方中成药。也就是说，所述含红参复方中成药的制备过程较佳地包括水提醇沉的步骤。
[0031]本专利技术中，所述含红参复方中成药中辅料的含量可为90wt％以上。
[0032]所述辅料可为复方中成药的常规辅料，较佳地包括蔗糖、乳糖、淀粉和糊精中的一种或多种。
[0033]所述含红参复方中成药较佳地为参麦颗粒。
[0034]所述参麦颗粒为一种复方中成药，性状为淡黄棕色的颗粒，味甜、微酸；具有养阴生津的功效，用于面黄肌瘦，津少口渴，腰膝酸软，食欲不振，头晕眼花，心悸气短，神经衰弱等症状。所述参麦颗粒包括红参、南沙参、麦冬、黄精、山药和枸杞子六味药材经水提醇沉而得的提取物，以及辅料蔗糖。
[0035]所述参麦颗粒的制备方法可包括下述步骤：将红参切薄片，加入乙醇加热回流提取，过滤后回收滤液，即红参提取液；将红参药渣和南沙参、麦冬、黄精、山药和枸杞子加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，过滤后的滤液浓缩至适量，加等量乙醇，搅拌均匀，静置，过滤后回收滤液，浓缩得相对密度约为1.35kg/m3(80
‑
85℃)的清膏；将上述红参提取液、清膏和920g蔗糖，混合，制成颗粒，干燥，即得约1000g的参麦颗粒。
[0036]本专利技术中，所述人参皂苷Rb1对照品可为本领域常规，一般购自中国食品药品检定研究所。
[0037]本专利技术中，所述50％甲醇是指50％的甲醇
‑
水溶液，此处的百分数为体积百分数。
[0038]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本专利技术各较佳实例。
[0039]本专利技术所用试剂和原料均市售可得。
[0040]本专利技术的积极进步效果在于：
[0041]1.本专利技术提供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含红参复方中成药的检测方法，其包括下述步骤：(1)供试品溶液的制备：配制浓度为1g/mL的含红参复方中成药的水溶液，用水饱和正丁醇提取，去除溶剂，残渣加50％甲醇溶解，转移至容量瓶中，继续加50％甲醇至刻度，摇匀即得；(2)对照品溶液的制备：将人参皂苷Rb1对照品溶解在50％甲醇中，即得；所述对照品溶液的浓度为0.1mg/mL；(3)设置超高压液相色谱条件：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；色谱柱的柱温为28
‑
35℃；理论板数按人参皂苷Rb1的峰计算不低于40000；(4)吸取所述供试品溶液和所述对照品溶液注入超高压液相色谱仪，测定，记录色谱图；其中，步骤(1)、(2)和(3)顺序不分先后。2.如权利要求1所述的含红参复方中成药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取的方法为振摇提取；和/或，所述提取的次数为1
‑
3次，较佳地为2次；和/或，所述去除溶剂的方法为水浴蒸干。3.如权利要求1所述的含红参复方中成药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述容量瓶的容积为5mL。4.如权利要求1所述的含红参复方中成药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述梯度洗脱的洗脱程序为：0～3min，流动相A为19％，流动相B为81％；3～5min，流动相A为19％
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29％，流动相B为81％
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71％；5～7min，流动相A为29％，流动相B为71％；7～10min，流动相A为29％
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40％，流动相B为71％
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60％；10～11min，流动相A为40％
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19％，流动相B为60％

【专利技术属性】
技术研发人员：李莎，卢子龙，戴志军，武新红，范军，刘世勇，明孟碟，郭斐，黎俊杰，胡倩倩，华桂香，林诚诚，朱家齐，饶德林，陈日丹，程诗旋，王磊，
申请(专利权)人：武汉康乐药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：