用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质及其筛选方法技术

本发明专利技术提供了一种用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质及其筛选方法。该筛选方法包括溶质的尝试溶解实验、最大油量溶解实验和电化学检测等步骤。该支持电解质的溶剂为甲醇或乙醇，溶质为NaOH或KOH。在该支持电解质体系中，抗氧化剂T501可以显示出良好的伏安特性峰，通过建立特征峰电流与抗氧化剂T501含量的线性关系，就可以准确分析出变压器油中抗氧化剂T501的含量，从而经济、高效地判断出是否需要更换油样或补加抗氧化剂T501。通过被检测物质的物理性质与电化学性质筛选得到的溶质与溶剂类型，具有很强的实用价值和应用前景，它不仅仅适用于变压器油中抗氧化剂T501含量的检测，还可以用于其它介质体系中电化学活性物质的检测。化学活性物质的检测。化学活性物质的检测。

Supporting electrolyte for electrochemical detection of antioxidant content in transformer oil and its screening method

【技术实现步骤摘要】
用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质及其筛选方法


[0001]本专利技术属于化学检测
，具体地，涉及一种用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质及其筛选方法。

技术介绍

[0002]在电网系统中，变压器作为电能转换的核心设备，其安全可靠运行对电能传输、配送具有重要意义。变压器绝缘油作为油浸式变压器中的绝缘材料之一，主要起到绝缘、冷却散热和熄灭电弧的作用。同时变压器油还可以作为信息载体，通过检测其中某些电气性能指标或标志物含量就可以反映出整个变压器的运行状况，建立变压器油的理化特征值与运行时间的关系还可以预测变压器运行寿命，因此定期对变压器油进行分析检测对变压器设备的运行维护是至关重要的。变压器油在出厂时一般都会添加抗氧化剂T501(2,6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚)以提高变压器油的氧化安定性，但随着运行时间的延长，抗氧化剂T501会不断消耗，GB/T 14542
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2017《变压器油维护管理导则》中规定，当新油中抗氧化剂T501的含量(质量分数)为0.08％～0.40％时，运行油中的含量应不低于新油原始值的60％。因此，通过定量检测抗氧化剂T501含量，可以准确地判断变压器油的老化情况，从而对老化的变压器油进行及时的处理，保证变电站稳定安全运行，防止事故发生，为人们的正常生活提供稳定供电保障。
[0003]随着国内外的研究发展，目前测定变压器油中抗氧化剂T501含量常用的方法主要有分光光度法、比色法、红外光谱法、液相色谱法等。但是，这些传统的检测方法或多或少都存在不同的缺陷。例如分光光度法：对于变压器油而言，生成的钼蓝溶液是呈比较浑浊的状态，因此用分光光度计测定时分辨不清，结果不准确，误差大；而且以该方法检测抗氧化剂T501含量，耗费时间长，比较繁琐。又如液相色谱、红外光谱等：检测相对准确，但仪器设备非常昂贵，尤其是前处理非常复杂，分析测试周期长。于是，研发一种成本低廉、操作简单、测试迅速的变压器油中抗氧化剂T501含量的分析测试装置是十分有意义的。电化学方法由于使用样少、简便快捷、重复性好、灵敏度高和受外界干扰因素少，可以实时在线分析等优点，近几年在抗氧化剂T501含量的测定中凸显其优越性。
[0004]如果待测物质分子结构中含有氧化还原基团，且自身具备电化学活性，则在电场作用下就会在电极/溶液界面上发生氧化还原反应，产生电流。抗氧化剂T501结构的酚羟基中氧原子上有一对孤对电子，很容易受外界诱导而失去电子，而被氧化成醌类化合物。根据这一性质，将变压器油溶于一种合适的支持电解质中，与电极一起组成电解池，由外界施加电场，使抗氧化剂T501自身发生氧化还原反应产生电信号，然后通过传感器检测在电化学分析仪上表现出来，不同浓度和物质所产生的电化学信号不同，表现为峰电流、峰电位的不同，建立峰电流大小与物质浓度之间的关系就可以轻易分析出其中抗氧化剂的含量。由此可见，筛选出一种电化学性质稳定且可以特异性检测变压器油中抗氧化剂T501含量的支持电解质是十分必要的。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质的筛选方法。在该方法筛选出的支持电解质体系中，抗氧化剂T501可以显示出良好的伏安特性峰，通过建立特征峰电流与抗氧化剂T501含量的线性关系，就可以准确分析出变压器油中抗氧化剂T501的含量，从而经济、高效地判断出是否需要更换油样或补加抗氧化剂T501。通过被检测物质的物理性质与电化学性质筛选得到的溶质与溶剂类型，具有很强的实用价值和应用前景，它不仅仅适用于变压器油中抗氧化剂T501含量的检测，还可以用于其它介质体系中电化学活性物质的检测。
[0006]本专利技术提供的用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质的筛选方法包括：
[0007]S110：分别选择NaOH、KOH、LiOH、NaCl、KCl、NH4Cl、CaCl2、MgCl2、HCl、H2SO4作为溶质，并分别选择甲醇、乙醇、石油醚、丙酮作为有机溶剂，进行尝试溶解实验，确定最佳有机溶剂；
[0008]S120：配制不同浓度的所述最佳有机溶剂，向其中加入可溶解溶质，待所述可溶解溶质完全溶解，再加入不同体积的变压器油样，并根据所述变压器油样的溶解情况，确定所述最佳有机溶剂的最佳浓度；
[0009]其中，所述可溶解溶质选自NaOH、KOH、LiOH、NaCl、KCl、NH4Cl、CaCl2、MgCl2、HCl或H2SO4；
[0010]S130：分别选择NaOH、KOH、LiOH、NaCl、KCl、NH4Cl、CaCl2、MgCl2、HCl、H2SO4作为溶质，与所述最佳有机溶剂配制支持电解质，并将所述抗氧化剂加入所述支持电解质中，使用差分脉冲伏安法对溶质的种类和浓度进行筛选，确定最佳溶质和所述最佳溶质的最佳浓度。
[0011]在本专利技术的一些实施例中，步骤S120中，以2％的浓度梯度，配制浓度范围在92％～100％的所述最佳有机溶剂。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，步骤S130包括：
[0013]S131：分别选择NaOH、KOH、LiOH、NaCl、KCl、NH4Cl、CaCl2、MgCl2、HCl、H2SO4作为溶质，与所述最佳有机溶剂配制第一支持电解质，并将所述抗氧化剂加入所述第一支持电解质中，进行差分脉冲伏安法测定，确定所述最佳溶质；
[0014]S132：改变所述最佳溶质的浓度，与所述最佳有机溶剂配制第二支持电解质，并将所述抗氧化剂加入所述第二支持电解质中，进行差分脉冲伏安法测定，确定所述最佳溶质的最佳浓度。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，步骤132中，以0.02mol/L的浓度梯度，配制所述最佳溶质的浓度范围在0.04～0.2mol/L的所述第二支持电解质。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，加入的所述抗氧化剂的量为0.4～0.6g。
[0017]本专利技术提供的用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质的溶剂为甲醇或乙醇，溶质为NaOH或KOH。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述支持电解质中溶质的浓度为0.12～0.2mol/L。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，所述支持电解质的溶剂为无水乙醇。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的
实践了解到。
附图说明
[0020]图1为本专利技术一实施例提供的用于筛选电化学检测变压器油中抗氧化剂含量的支持电解质的工艺流程图。
[0021]图2为本专利技术一实施例中抗氧化剂T501在不同电解质中的伏安曲线图，其中，(a)中溶质为KOH，(b)中溶质为NaOH，(c)中溶质为CaCl2，(d)中溶质为MgCl2，(e)中溶质为H2SO4，(f)中溶质为HCl。
[0022]图3为图2实施例中抗氧化剂T501的峰电流大小随KOH浓度的变化关系图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种支持电解质的筛选方法，所述支持电解质用于电化学检测变压器油中抗氧化剂含量，其特征在于，包括：S110：分别选择NaOH、KOH、LiOH、NaCl、KCl、NH4Cl、CaCl2、MgCl2、HCl、H2SO4作为溶质，并分别选择甲醇、乙醇、石油醚、丙酮作为有机溶剂，进行尝试溶解实验，确定最佳有机溶剂；S120：配制不同浓度的所述最佳有机溶剂，向其中加入可溶解溶质，待所述可溶解溶质完全溶解，再加入不同体积的变压器油样，并根据所述变压器油样的溶解情况，确定所述最佳有机溶剂的最佳浓度；其中，所述可溶解溶质选自NaOH、KOH、LiOH、NaCl、KCl、NH4Cl、CaCl2、MgCl2、HCl或H2SO4；S130：分别选择NaOH、KOH、LiOH、NaCl、KCl、NH4Cl、CaCl2、MgCl2、HCl、H2SO4作为溶质，与所述最佳有机溶剂配制支持电解质，并将所述抗氧化剂加入所述支持电解质中，使用差分脉冲伏安法对溶质的种类和浓度进行筛选，确定最佳溶质和所述最佳溶质的最佳浓度。2.根据权利要求1所述的筛选方法，其特征在于，步骤S120中，以2％的浓度梯度，配制浓度范围在92％～100％的所述最佳有机溶剂。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘江，薛守洪，胡学超，杨耀国，孙利强，
申请(专利权)人：内蒙古电力集团有限责任公司内蒙古电力科学研究院分公司，
类型：发明
国别省市：